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气相色谱-四极杆飞行时间质谱准确鉴定常见水果蔬菜中的农药残留

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色谱 2014年第3期32卷 268-277页

作者：李晓颍张红医常巧英范春林庞国芳曹喆王雯雯河北大学化学与环境科学学院河北保定071002 中国检验检疫科学研究院北京100123 安捷伦科技有限公司北京100102

建立了一种新型农药多残留检测方法。采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOFMS）结合CarbonNH2柱固相萃取净化可对不同类别的152种农药残留进行准确的鉴定。一级（MS1）精确质量数据库评价3～5个特征离子，以3个及以上特征离子检出... 详细信息

建立了一种新型农药多残留检测方法。采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOFMS）结合CarbonNH2柱固相萃取净化可对不同类别的152种农药残留进行准确的鉴定。一级（MS1）精确质量数据库评价3～5个特征离子，以3个及以上特征离子检出且离子丰度比（Q/qi）合适作为一级质谱定性依据。对部分特征离子数不足及特征离子检出情况不符合条件的农药进行二级（MS2）确证，应用二级谱图库检索及镜像结果对比分析实现疑似农药确证。本文对梨、甘蓝、番茄3种代表性果蔬在5．0和10．0μg/kg2个添加水平的152种农药进行测定，回收率在70％～120％范围的比例分别为甘蓝91．45％、94．08％，番茄88．20％、88．80％，梨86．84％、92．10％。本方法为常见果蔬中农药残留的准确判断提供了可靠依据，扩大了分析范围。

关键词：气相色谱-四极杆飞行时间质谱农药残留常见水果常见蔬菜 MS)

气相色谱-四极杆飞行时间质谱-内标法测定果蔬中79种农药残留

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食品安全导刊 2022年第31期 83-88页

作者：江改青黄孟丽李雪银邢梦珂张博文孙小杰南京市食品药品监督检验院江苏南京211100

目的:建立QuEChERS 前处理结合气相色谱-四极杆飞行时间质谱(Gas Chromatography Quadrupole-Time-Of-Flight Mass Spectrometry,GC-Q-TOF/MS)内标法同时检测果蔬中79种农药残留的分析方法。方法:利用GC-Q-TOF/MS结合MassHunter、个人化合物数据库与谱库(Personal Compound Database and Spectrum Library,PCDL)软件建立429种农药的谱库;样品经QuEChERS前处理方法进行萃取净化后,结合GC-Q-TOF/MS,采用EI全扫描模式,以PCDL谱库为定性依据进行农药残留高通量快速定性筛查;针对筛查出的农药残留,进行基质内标法定量分析。结果:372批果蔬样品共筛查出79种农药残留,79种农药残留在0~2.00 μg·mL线性范围内,具有良好的线性关系,相关系数R>0.99,79种农药残留的定量限在0.01~0.05 mg·kg。在芹菜空白基质中0.025 mg·kg、0.075 mg·kg、0.250 mg·kg3个浓度添加水平下,方法的平均回收率为62.93%~117.63%,相对标准偏差(RSD,n=6)低于16.0%。结论:该方法操作简便,回收率和重复性良好,适合于果蔬中79种农药的准确定性定量分析。

关键词：农药残留果蔬 QuEChERS 气相色谱-四极杆飞行时间质谱

土壤中有机污染物的气相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶标筛查

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环境化学 2021年第2期40卷 662-664页

作者：朱超飞武姿辰杨文龙董亮王雯雯吕美玲黄业茹国家环境保护二噁英污染控制重点实验室国家环境分析测试中心生态环境部环境发展中心北京100029 资源环境与旅游学院首都师范大学北京100048 安捷伦科技(中国)有限公司北京100102

本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)对宜昌某化学工业园区内的土壤进行潜在有机污染物的非靶标筛查.根据已有高分辨数据库和保留时间信息,采用精确质量数提取筛查流程识别出样品中96种污染物,主要以多环芳烃及其代谢产物... 详细信息

本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)对宜昌某化学工业园区内的土壤进行潜在有机污染物的非靶标筛查.根据已有高分辨数据库和保留时间信息,采用精确质量数提取筛查流程识别出样品中96种污染物,主要以多环芳烃及其代谢产物、氯苯类和农药为主.进一步通过未知物分析软件解卷积功能和质谱NIST数据库的匹配,发现了如二氯苯胺、9-芴酮、3-甲基二苯并噻吩等更多的污染物.该方法能够快速筛查和识别出样品中潜在有机污染物,为当地污染物的风险管控提供借鉴意义.

关键词：土壤有机污染物气相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶标筛查

多壁碳纳米管作为吸附剂的QuEChERS-气相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查淡水产品中145种农药残留

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分析测试学报 2016年第12期35卷 1513-1520页

作者：赵暮雨韩芳孙锦文宋伟吕亚宁胡艳云郑平盛旋邓晓军安徽农业大学茶与食品科技学院安徽合肥230036 安徽出入境检验检疫局食品安全分析与检测安徽省重点实验室安徽合肥230022 上海出入境检验检疫局上海200135

建立了基于多壁碳纳米管（MWCNTs）的新型Qu ECh ERS前处理方法,结合气相色谱-高分辨飞行时间质谱对淡水产品中145种农药残留进行快速筛查。样品采用水和乙腈提取,以MWCNTs为净化吸附剂,用Qu ECh ERS方法处理后,采用气相色谱-四极杆飞... 详细信息

建立了基于多壁碳纳米管（MWCNTs）的新型Qu ECh ERS前处理方法,结合气相色谱-高分辨飞行时间质谱对淡水产品中145种农药残留进行快速筛查。样品采用水和乙腈提取,以MWCNTs为净化吸附剂,用Qu ECh ERS方法处理后,采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOF/MS）检测,外标法定量。研究并优化了提取条件、吸附剂种类及用量、GC-QTOF/MS采集速率及质量提取窗口。在最佳实验条件下,145种农药在5-200μg/kg范围内线性关系良好（r2〉0.98）,10,20,100μg/kg 3个添加水平下的回收率为69.4%-114.2%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.2%-13.8%,定量下限为1.1-40.0μg/kg。与传统Qu ECh ERS方法相比,所建立的方法快速、准确,净化效果明显,可显著降低基质干扰。

关键词：气相色谱-四极杆飞行时间质谱多壁碳纳米管农药多残留淡水产品

气相色谱—四极杆飞行时间质谱法鉴定常见果蔬中农药残留

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气相色谱—四极杆飞行时间质谱法鉴定常见果蔬中农药残留

作者：李晓颍河北大学

学位级别：硕士

随着经济的发展与人民消费水平的提高，水果蔬菜的市场需求不断增加，随之而来的食品安全事件时有发生，其中农药残留一直是公众健康、食品安全的重要威胁之一。为此，一些发达国家如欧盟、日本、美国相继建立了严格的限量标准，其中欧... 详细信息

随着经济的发展与人民消费水平的提高，水果蔬菜的市场需求不断增加，随之而来的食品安全事件时有发生，其中农药残留一直是公众健康、食品安全的重要威胁之一。为此，一些发达国家如欧盟、日本、美国相继建立了严格的限量标准，其中欧盟限量中典型的农药最大残留限量为0.01mg/kg，特定农药最大残留限量（MRL）低至0.003-0.008mg/kg。限量要求的不断提高一方面对检测方法提出了更高的要求，同时也使我国的果蔬产品出口面临越来越多的技术壁垒，因此建立一种准确有效的农药残留检测方法具有重要意义。本文应用固相萃取法（SPE）结合气相色谱-四极杆飞行时间质谱法建立了常见水果蔬菜中152种农药农药准确鉴定方法，主要研究结果如下：（一）基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOF MS）建立了152种常用农药一级（MS1）精确质量数据库与二级（MS2）谱图库，用于农药确证分析。（二）以甘蓝、番茄、梨为代表果蔬样品，采用40mL1%醋酸乙腈提取，经盐析除水，CarbNH2柱净化，正己烷重溶，过膜后经GC-QTOF MS检测。实验表明，152种农药在5.0与10.0μg/kg的2个添加水平下，回收率在70～120%范围的比例分别为甘蓝91.45%、94.08%，番茄88.2%、88.8%，梨86.84%、92.1%。三种基质的检出限（LOD）分别为甘蓝0.01～8.57μg/kg，番茄0.01～8.79μg/kg，梨0.02～11.76μg/kg。另外，基质效应是影响色谱-质谱分析中农药残留准确定量的重要因素。本文评价了基质效应的产生及影响情况，实验表明在气相色谱分析过程中以基质诱导响应增强为主，并且有机磷、有机氮农药基质效应更加明显。基质效应的产生原因是由于进样口衬管、色谱柱、检测器等部分所产生的活性位点的吸附作用造成的。本文提出采用基质匹配标准溶液进行定量，对降低基质效应的影响具有重要意义。通过一级精确质量数据库检索可实现部分农药的确证与疑似农药发现，疑似农药再经测定后由二级谱图库检索分析后确证。方法可靠有效，实现了复杂基质中农药的准确鉴定，为部分特征离子数较少农药的分析与检测提供了可靠保证，扩大了分析范围。

关键词：气相色谱-四极杆飞行时间质谱农药残留果蔬特征离子基质效应

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两种冷榨工艺红橘精油挥发性成分对比分析

食品工业科技 2024年

作者：李开张嘉铭郝瀚邓翼凡曾鸣马勇北京一轻研究院有限公司北京北冰洋食品有限公司北冰洋(北京)饮料食品有限公司

本文采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪（GC-Q/TOF）对两种冷榨工艺（杯榨法和石灰法）提取的红橘精油中的挥发性成分进行了分析鉴定。共有93种成分得到鉴定，两种红橘精油分别鉴定出89种和84种成分。93种成分中包括萜烯类29种、醇... 详细信息

本文采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪（GC-Q/TOF）对两种冷榨工艺（杯榨法和石灰法）提取的红橘精油中的挥发性成分进行了分析鉴定。共有93种成分得到鉴定，两种红橘精油分别鉴定出89种和84种成分。93种成分中包括萜烯类29种、醇类20种、醛类20种、酯类5种、酮类2种、烃类12种和其他化合物5种，两种精油共有的化合物有80种。杯榨法红橘精油的挥发性成分总含量显著高于石灰法红橘精油。构成精油的化合物中萜烯类含量最高，含量占比超过80%，含量较高的化合物依次为D-柠檬烯、γ-松油烯、β-月桂烯、芳樟醇和α-蒎烯。经主成分分析（PCA），两种红橘精油的挥发性成分存在显著差异。相对气味活度值（ROAV）法表明，芳樟醇是两种红橘精油中香气贡献最大的化合物，杯榨法红橘精油的柑橘香气属性明显强于石灰法红橘精油，并提炼出芳樟醇、百里香酚、β-月桂烯、D-柠檬烯、香茅醛和γ-松油烯为两种红橘精油的关键香气成分。

关键词：红橘精油气相色谱-四极杆飞行时间质谱相对气味活度值关键香气成分

气相色谱-四级杆飞行时间质谱法测定大米中苯氧羧酸类除草剂残留

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贵州医科大学学报 2016年第11期41卷 1292-1296页

作者：魏绍峰程寿峰王兴宁苟海潮张爱华贵州医科大学公共卫生学院贵州贵阳550025 贵州医科大学环境污染与疾病监控教育部省部共建重点实验室贵州贵阳550025 贵州出入境检验检疫局贵州贵阳550081

目的：建立测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂农药残留量的气相色谱-四极杆飞行时间质谱（ GC-Q-TOF/MS）测定方法。方法：采用乙腈提取，Carbon固相萃取净化柱净化，三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化，建立GC-Q-TOF/MS 法测定大米中15种苯氧... 详细信息

目的：建立测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂农药残留量的气相色谱-四极杆飞行时间质谱（ GC-Q-TOF/MS）测定方法。方法：采用乙腈提取，Carbon固相萃取净化柱净化，三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化，建立GC-Q-TOF/MS 法测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂[3，5-二氯苯甲酸、麦草畏、2-甲-4-氯苯氧丙酸（MCPP）、2-甲基-4-氯苯氧乙酸（MCPA）、2，4-滴丙酸（2，4-DP）、2，4-二氯苯氧乙酸（2，4-D）、5-氯苯酚、2，4，5-三氯苯氧丙酸（2，4，5-TP）、草灭平、2，4，5-三氯苯氧基乙酸（2，4，5-T）、2，4-滴丁酯（2，4-DB）、苯达松、地乐酚、毒秀定、三氟羧草醚）]含量的色谱条件、线性关系、检测限以及回收率，考察相对标准偏差，采用该法评价随机抽样的贵阳市售大米中15种苯氧羧酸类除草剂的含量。结果：本研究设定条件下15种苯氧羧酸类除草剂在20 min内完全分离，并测得相应的色谱峰；在0.05-1.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.9974-0.9999；3个添加水平（0.05、0.1及0.15 mg/L）的平均回收率为80.1%-101.3%；精密度和重复性的相对标准偏差（ RSD，n=5）为5.8%-9.6%；最低检出限（3S/N）在0.001-0.006 mg/kg；5种贵阳市售大米样品中未检出15种苯氧羧酸除草剂。结论：成功建立测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂农药残留量的GC-Q-TOF/MS测定方法，贵阳市售大米中未检出15种苯氧羧酸类除草剂。

关键词：气相色谱-四极杆飞行时间质谱固相萃取苯氧羧酸除草剂大米贵阳

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新精神活性物质Eutylone的鉴定

法医学杂志 2022年第4期38卷 473-477页

作者：邓乾亚孙文娟何思阳王跨陡陈永生王威梁晨上海市公安局物证鉴定中心上海200083

目的建立基于傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-linear ion trap quadrupole-orbitrap mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap MS)和核磁共振氢谱(1H-nuclear mag⁃netic resonance spectroscopy,1 H-NMR)技术联合鉴定未知样品的方法。方法采用傅里叶变换红外光谱仪直接检测未知样品;未知样品用含内标SKF525A的甲醇溶液溶解,上清液供GC-QTOF-MS和UPLC-LTQOrbitrap MS检测;未知样品用氘代甲醇溶液溶解后供1H-NMR检测。结果未知样品获得的红外光谱特征吸收峰为1682(C=O键)、1503、1488、1436、1363、1256、1092、1035、935、840和800 cm-1,GC-QTOF-MS特征碎片离子m/z为86.0964(基峰)、58.0651、149.0235、121.0286和65.0386,UPLC-LTQ-Orbitrap MS测得的精确质量数[M+H]+为236.1277。样品经1H-NMR分析,鉴定为合成卡西酮类新精神活性物质Eutylone。结论本研究建立的方法可用于Eutylone的结构确证。

关键词：法医毒物分析新精神活性物质合成卡西酮类 Eutylone 傅里叶变换红外光谱气相色谱-四极杆飞行时间质谱超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱核磁共振氢谱

孜然挥发油GC-MS指纹图谱的构建及主成分分析和聚类分析

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中国现代应用药学 2022年第3期39卷 370-375页

作者：买吐送·居买古丽阿曼·居麦马依努尔·拜克力买吾兰江·买提努尔中国科学院新疆理化技术研究所新疆特有药用植物资源利用国家重点实验室乌鲁木齐830011 中国科学院大学北京100039 新疆维吾尔医学专科学校新疆和田848000

目的采用GC-MS指纹图谱并结合多元统计等方法评价不同产地孜然质量。方法采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)技术对孜然挥发油进行定性和定量分析,建立20批不同产地孜然的指纹图谱;运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(... 详细信息

目的采用GC-MS指纹图谱并结合多元统计等方法评价不同产地孜然质量。方法采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)技术对孜然挥发油进行定性和定量分析,建立20批不同产地孜然的指纹图谱;运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012年版)"进行相似度评价,并进行聚类分析和主成分分析。结果建立的指纹图谱确定了33个共有峰,相似度均>0.961,主要成分包括枯茗醛、γ-松油烯-7-醛、α-松油烯-7-醛、γ-松油烯、α-伞花烃、桧烯、枯茗醇、3-p-孟烯-7-醛等,其相对含量约占总含量的99.7%。通过聚类分析可将20批孜然分为5大类。主成分分析得到4个主成分的累积方差贡献率为88.946%,其结果显示S20号样品综合得分较高。主成分分析与聚类分析结果基本一致。结论该方法特征性强,仪器精密度、重复性和稳定性良好,可用于孜然挥发油及其相关产品的质量控制和评价。

关键词：孜然挥发油气相色谱-四极杆飞行时间质谱指纹图谱主成分分析聚类分析