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超声波萃取-PSA净化-GC-ECD法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯

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中国食品学报 2014年第4期14卷 198-203页

作者：胡红美郭远明孙秀梅郑元晟尤炬炬刘琴张小军浙江省海洋水产研究所浙江省海水增养殖重点实验室浙江舟山316021 浙江海洋学院东海科学技术学院浙江舟山316000

建立测定鲍鱼不同组织（肌肉、内脏、整贝）样品中7种多氯联苯（PCBs）的气相色谱电子捕获检测（GC—ECD）方法。样品通过正己烷超声波萃取，浓硫酸初步净化后，经适量的N-丙基乙二胺（PSA）固相吸附剂进一步净化，采用GC—ECD法检测，... 详细信息

建立测定鲍鱼不同组织（肌肉、内脏、整贝）样品中7种多氯联苯（PCBs）的气相色谱电子捕获检测（GC—ECD）方法。样品通过正己烷超声波萃取，浓硫酸初步净化后，经适量的N-丙基乙二胺（PSA）固相吸附剂进一步净化，采用GC—ECD法检测，外标法定量。试验结果表明，7种PCBs在1．25—100μg/L质量浓度范围内，组分含量与峰面积呈线性相关．相关系数在0．9992～0．9995之间，检出限0．04～0．06μg/kg。7种PCBs在肌肉部分、内脏部分、整贝中不同质量浓度水平的加标回收率分别为83％～98％．73％～90％和78％～95％．相应的相对标准偏差（RSDs）分别为2．1％～5．4％，2．8％～7．5％，2．3％～7．2％（n=5）。本方法简单快速，基体干扰小，线性范围宽，灵敏度、准确度、精密度能满足鲍鱼不同组织中PCBs含量分析。

关键词：超声波萃取法 N-丙基乙二胺气相色谱电子捕获检测法鲍鱼不同组织多氯联苯

超声波萃取-分散固相萃取净化-气相色谱电子捕获法测定土壤或底泥中的多氯联苯

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分析化学 2016年第1期44卷 88-94页

作者：胡红美郭远明郝青孙秀梅金衍健钟志李铁军浙江省海洋水产研究所浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室

采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法。根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓HSO净化步骤,并对分散固相萃取净化过... 详细信息

采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法。根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓HSO净化步骤,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。当提取液颜色基本无色透明时,仅选用150 mgN-丙基乙二胺(Primary-secondary-amine,PSA)吸附剂进行分散固相萃取净化(即一步净化),否则提取液先经过浓HSO净化再采用100 mg PSA吸附剂进行分散固相萃取净化(即两步净化)。整个分散固相萃取净化过程不超过5 min,前处理时间显著缩短。结果表明在1.25~100μg/L浓度范围内7种PCBs峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.9990~0.9999舱出限为0.02~0.03μg/kg,样品经两步净化和一步净化时,7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为72%~107%和88%~115%,相对标准偏差分别为3.5%~5.8%和3.7%~6.9%(n=5),已成功应用于舟山朱家尖某菜地土壤样品和岱衢洋海域底泥样品检测,且检测结果与国家标准方法保持一致。本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足土壤或底泥中PCBs的定量分析要求。

关键词：超声波萃取分散固相萃取净化气相色谱电子捕获检测法多氯联苯土壤底泥

自动液液萃取-分散固相萃取净化-气相色谱法测定水体中的多氯联苯

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浙江大学学报（农业与生命科学版） 2016年第1期42卷 99-106页

作者：胡红美郭远明郝青孙秀梅金衍健钟志张小军浙江省海洋水产研究所/浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室浙江舟山316021

为快速、准确监测环境水体中多氯联苯（polychlorinated biphenyls,PCBs）的含量,建立了一种自动液液萃取、分散固相萃取净化、气相色谱电子捕获检测法同时测定水体中7种PCBs的方法。样品经正己烷液液萃取后,只需在萃取浓缩液中加入固... 详细信息

为快速、准确监测环境水体中多氯联苯（polychlorinated biphenyls,PCBs）的含量,建立了一种自动液液萃取、分散固相萃取净化、气相色谱电子捕获检测法同时测定水体中7种PCBs的方法。样品经正己烷液液萃取后,只需在萃取浓缩液中加入固相吸附剂除杂便可达到净化效果,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。结果表明,7种PCBs在1.25-100μg/L质量浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 0-0.999 8,检测限为0.000 2-0.000 3μg/L。千岛湖水和岱衢洋海域海水中7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为74%-105%和71%-107%,相对标准偏差分别为3.1%-6.2%和3.5%-5.9%（n=5）。本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足水体中PCBs的定量分析要求。

关键词：自动液液萃取分散固相萃取净化气相色谱电子捕获检测法多氯联苯水体

超声波萃取-GPC净化-GC-ECD法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯

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食品科学 2013年第24期34卷 217-221页

作者：胡红美郭远明孙秀梅郑元晟钟志陈雪昌刘琴浙江省海洋水产研究所浙江省海水增养殖重点实验室浙江舟山316021 浙江海洋学院东海科学技术学院浙江舟山316000

建立了测定鲍鱼不同组织（肌肉、内脏、整贝）样品中7种多氯联苯（PCBs）的气相色谱电子捕获检测方法（GC—ECD）。样品通过正己烷超声波萃取、凝胶渗透色谱初净化后，除肌肉部分样品，已经基本除杂干净，可直接上机分析；内脏部分和整... 详细信息

建立了测定鲍鱼不同组织（肌肉、内脏、整贝）样品中7种多氯联苯（PCBs）的气相色谱电子捕获检测方法（GC—ECD）。样品通过正己烷超声波萃取、凝胶渗透色谱初净化后，除肌肉部分样品，已经基本除杂干净，可直接上机分析；内脏部分和整贝需经佛罗里硅土固相萃取小柱进一步净化，再采用GC-ECD法检测，外标法定量。结果表明：7种PCBs在1．25～100μg／L质量浓度范围内，组分含量与峰面积呈线性相关，相关系数为0．9990-0．9999，检出限为0．04～0．06μg／kg。7种PCBs在肌肉部分、内脏部分、整贝中不同质量浓度水平的加标回收率分别为80．9％～105％、71．2％～92．3％3172．6％491．4％，相应的相对标准偏差分别为3．22％-6．80％、3．46％-7．01％、3．83％-6．86％（n=5）。本方法简单快速、基体干扰小、线性范围宽，灵敏度、准确度、精密度能满足鲍鱼不同组织中PCBs含量分析。

关键词：超声波萃取法凝胶渗透色谱法气相色谱电子捕获检测法鲍鱼不同组织多氯联苯

超声波萃取-PSA净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素

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浙江海洋学院学报（自然科学版） 2016年第3期35卷 222-227页

作者：胡红美郭远明孙秀梅朱敬萍尤炬炬何依娜顾蓓乔浙江海洋大学海洋与渔业研究所浙江省海洋水产研究所浙江省海水增养殖重点实验室浙江舟山316021

建立了测定水产品中氯霉素的气相色谱电子捕获检测方法（GC-ECD）。样品通过乙酸乙酯超声波萃取,正己烷初步净化后,经过适量的N-丙基乙二胺（PSA）固相吸附剂进一步净化,硅烷化试剂衍生,再采用GC-ECD法检测,外标法定量。结果表明,氯霉素... 详细信息

建立了测定水产品中氯霉素的气相色谱电子捕获检测方法（GC-ECD）。样品通过乙酸乙酯超声波萃取,正己烷初步净化后,经过适量的N-丙基乙二胺（PSA）固相吸附剂进一步净化,硅烷化试剂衍生,再采用GC-ECD法检测,外标法定量。结果表明,氯霉素在1.5-100μg/L浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数分别为0.9996,检出限为0.1μg·kg-1。氯霉素在不同基质的水产品（鳗鲡、鳜鱼、大管鞭虾）中不同浓度水平的加标回收率分别为92%-103%、86%-108%和78%-99%,相应的相对标准偏差（RSDs）分别为3.5%-4.2%、3.1%-4.6%和2.6%-3.9%（n=5）。本方法简单快速,基体干扰小,线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足水产品中氯霉素的含量分析。

关键词：超声波萃取 N-丙基乙二胺气相色谱电子捕获检测法水产品氯霉素