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气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法辅助鉴定酱油未知的气味活性化合物

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食品科学 2020年第18期41卷 218-225页

作者：冯云子周婷蔡宇陈子杰赵谋明华南理工大学食品科学与工程学院广东广州510641 赛默飞世尔科技(中国)有限公司上海201206

以高盐稀态酱油为测试样品,采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(gas chromatography-orbitrapmass spectrometry,GC-Orbitrap-MS)法、辅助气相色谱-单四极杆质谱-嗅闻(gaschromatography-quadruple-mass spectrometry-olfactometry,GC-Q-MS-O)联用法鉴定"未知"气味活性化合物。GC-Q-MS和GC-Orbitrap-MS分别鉴定出91种和166种挥发性化合物,Orbitrap-MS检出总峰面积为单四极杆质谱的31倍。GC-Q-MS-O结果分析中有4处较强的香气活性区域"果香"、"果香"、"清香,草香"、"花果香",无鉴定结果。利用高分辨OrbitrapMS技术,通过高质量精度的质谱数据推算化合物碎片及其天然同位素组成,辅助以NIST谱库比对、保留指数及香气特征等信息,全面定性4个未知香气活性物质为异丁酸乙酯、丁酸乙酯、3-己烯-2-酮和异佛尔酮。结果表明,GC-Orbitrap-MS辅助分析GC-Q-MS-O数据,能够有效地鉴定出含量低于单四极杆质谱检出限,或因与其他物质重叠而无法准确定性的未知气味活性化合物,对于风味化学领域香气活性物质的深度挖掘具有重要意义。

关键词：气相色谱-质谱-嗅闻气相色谱-静电场轨道阱质谱酱油气味活性化合物

3种顶空萃取法比较并鉴定沙琪玛中关键气味活性化合物

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食品科学 2018年第16期39卷 265-272页

作者：杨平尤梦晨刘少敏郑莹莹宋焕禄北京食品营养与人类健康高精尖创新中心北京市食品添加剂工程技术研究中心北京工商大学北京100048

采用吹扫捕集、固相微萃取和动态顶空制样3种顶空萃取方法,结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术对3种沙琪玛样品进行气味分析。优化方法后采用固相微萃取和动态顶空萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用法分别得到45种和38种挥发性化合物,主要包... 详细信息

采用吹扫捕集、固相微萃取和动态顶空制样3种顶空萃取方法,结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术对3种沙琪玛样品进行气味分析。优化方法后采用固相微萃取和动态顶空萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用法分别得到45种和38种挥发性化合物,主要包括醇类、醛类、酮类、酯类以及杂环类化合物,其中醛类和杂环类化合物含量较高,对沙琪玛整体香气有重要贡献作用。所有挥发性化合物中,共有17种气味物质能够被嗅闻到,具有气味活性,分别贡献出清香味、可可粉味、麦芽香、青草香、柑橘味、面包味、蘑菇味、奶酪味、青豆味、爆米花味、坚果香、烤坚果香、花生油香。结合感官评价得知,沙琪玛的气味轮廓分为烤香、麦香、油香、清香、甜香、焦香和蛋香,与17种气味活性物质所贡献的香气特征一致。结合偏最小二乘法进行统计学分析比较3种沙琪玛可知,经典鸡蛋味和香酥全蛋味对应的挥发性化合物相对于醇浓鸡蛋味样品而言较少,醇浓样品含有更多吡嗪类物质,经典鸡蛋味和香酥全蛋味含有更多的醛类物质。

关键词：沙琪玛气味活性化合物固相微萃取动态顶空制样气相色谱-嗅闻-质谱

三种市售牛奶巧克力气味活性化合物的对比及其与感官知觉的关系

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食品工业科技 2014年第1期35卷 299-303页

作者：刘建彬刘梦娅何聪聪宋焕禄王冶郭佳北京工商大学分子感官科学实验室北京100048 中粮营养健康研究院有限公司北京100020

应用DHDA和顶空感官鉴评对三种市售牛奶巧克力的主要气味活性化合物进行了鉴定和对比。共有23种主要气味活性化合物被鉴定。定量数据及感官鉴评数据应用主成分分析法(PCA)进行了分析。结果表明,巧克力A除在己醛(青草香)、戊基呋喃(甜香... 详细信息

应用DHDA和顶空感官鉴评对三种市售牛奶巧克力的主要气味活性化合物进行了鉴定和对比。共有23种主要气味活性化合物被鉴定。定量数据及感官鉴评数据应用主成分分析法(PCA)进行了分析。结果表明,巧克力A除在己醛(青草香)、戊基呋喃(甜香)、三甲基吡嗪(坚果香)有较高浓度水平,其它化合物浓度水平都较其它两种品牌巧克力都要低;巧克力C在2-壬酮(甜香、蜜香)、乙酸(酸香、尖刺)、四甲基吡嗪(烤香,焦香)、苯甲醛(苦杏仁香)、2-甲基丙酸(腐臭)、呋喃甲醇(药香)、3-甲基丁酸(酸臭)、乙酸苯乙酯(花香、蜜香)、苯甲酸异戊酯(甜香、花香)这些化合物浓度指标上都比其它两种品牌巧克力要高且较突出;而B巧克力的呈强烈黑巧克力香的3-甲基丁醛(麦芽香、可可香)含量尤为突出,且具有较高含量的二甲基吡嗪类(爆米花香)、糠醛(土豆香)、苯甲醇(药香)、苯乙醇(玫瑰香)、苯并噻唑(橡胶味)、乙酰基吡咯(坚果香),其它的一些呈烤香、坚果香的物质含量也较高。结合感官鉴评数据进行相关性分析表明,在牛奶巧克力中,3-甲基丁醛、苯乙醇主要贡献黑巧克力香韵,乙酸、2-甲基丙酸,3-甲基丁酸主要贡献酸香韵,四甲基吡嗪、乙酸苯乙酯主要贡献烤/坚果香韵。另外,清甜香韵和奶香韵与其它香韵有明显负相关作用。

关键词：牛奶巧克力气味活性化合物感官知觉对比主成分分析(PCA)

西洋参煎煮工艺的优化及煎煮液气味活性化合物的分析

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食品科技 2015年第6期40卷 333-339页

作者：李泽仟张亚康乐高硕宋焕禄周艳杨辉林锦北京工商大学分子感官科学实验室北京100048 无限极中国有限公司广州510623

在单因素试验的基础上,以西洋参煎煮液中3种人参皂苷(Rg1、Rb1和Re)总含量为指标,采用正交试验法优化煎煮温度、煎煮时间和煎煮水质p H,最终确定西洋参的最佳煎煮工艺。此外,采用固相微萃取(SPME)和气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)法对传... 详细信息

在单因素试验的基础上,以西洋参煎煮液中3种人参皂苷(Rg1、Rb1和Re)总含量为指标,采用正交试验法优化煎煮温度、煎煮时间和煎煮水质p H,最终确定西洋参的最佳煎煮工艺。此外,采用固相微萃取(SPME)和气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)法对传统煎煮(100℃、2 h、p H7.0)和优化条件后煎煮液中气味活性化合物进行定性、定量分析。结果表明,西洋参的最佳煎煮工艺为煎煮温度为115℃,煎煮时间为35 min,水质p H8.5。经验证,该条件下煎煮液中3种人参皂苷的平均总量达到28.69 mg/g。相比传统煎煮条件,优化后的煎煮液中体现药草香的化合物含量升高,但体现不良风味的吡啶和反,反-2,4-庚二烯醛含量也显著升高。因此,优化条件后西洋参气味特征发生了变化。高温高压煎煮会增强煎煮液药草气味,同时焦糊味等不良气味也随之增强。

关键词：西洋参人参皂苷正交试验法气味活性化合物气相色谱-嗅闻-质谱

中华绒螯蟹与锯缘青蟹中关键气味活性化合物的鉴定

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中华绒螯蟹与锯缘青蟹中关键气味活性化合物的鉴定

作者：于慧子上海海洋大学

学位级别：硕士

香气是评价食品品质的关键因素之一。目前普遍应用于香气分析的气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）仅能从化学成分及含量上对香气的构成进行阐述,而对各成分的气味活性问题却未触及。香气分析的另一重要内容是鉴定出对整体香气有贡献气味... 详细信息

香气是评价食品品质的关键因素之一。目前普遍应用于香气分析的气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）仅能从化学成分及含量上对香气的构成进行阐述,而对各成分的气味活性问题却未触及。香气分析的另一重要内容是鉴定出对整体香气有贡献气味活性物质,应用气相色谱-质谱-嗅觉探测仪技术（GC/MS-O）并结合相应的检测的技术可以很好的解决这一问题。本文的研究目的是希望在确定中华绒螯蟹和锯缘青蟹蟹肉香气组成的基础上,进一步鉴定出其中的关键气味活性化合物,并结合感官分析对两种蟹肉的整体香气进行比较。中华绒螯蟹和锯缘青蟹作为我国特有的蟹类品种,对它们的香气进行研究既能填补这一研究领域的空白,研究结果也将有利于这两种蟹类的养殖和深加工。文中对几种香气分析技术的研究和比较,将有助于其他水产甲类动物香气研究的深入开展。采用同时蒸馏萃取法（SDE）提取、浓缩中华绒螯蟹和锯缘青蟹蟹肉中的挥发性物质,利用GC-MS对分离提取出的两种蟹肉中的香气组成进行分析比较。利用计算保留指数和质谱两种方法鉴定化合物,内标法粗略定量。在中华绒螯蟹与锯缘青蟹蟹肉中共检测出81种挥发性化合物,其中,中华绒螯蟹59种,锯缘青蟹47种。中华绒螯蟹蟹肉中占主要比例的挥发性化合物依次为醛类化合物,酮类化合物和醇类化合物,而锯缘青蟹中占主要比例的挥发性化合物依次为醛类化合物和含硫、含氮类化合物。中华绒螯蟹与锯缘青蟹中鉴定到各类挥发性化合物中,在组成上差别最大的是含硫、含氮类化合物,在含量上差别最大的是醛类化合物。考虑到这3类化合物的香气特征,初步判断它们是造成两种蟹肉香气差异的主要原因。通过风味剖面感官分析法对两种蟹肉的香气进行整体评价。结果表明熟制中华绒螯蟹蟹肉气味最主要的特征是具有非常强烈的腥味,并带有强的肉香和泥土味,以及中等强度的蛋黄香、金属味和油脂味,轻微的青香和膏香。与之相比,熟制青蟹的腥味略轻于绒螯蟹;两种蟹肉风味差异主要体现在泥土气、油脂味、青香和肉香上,青蟹除了青香气强于绒螯蟹,在其他几个指标上的强度都低于绒螯蟹;在膏香和金属味两个指标上二者强度相近。通过GC/MS-O技术,结合频率检测法（DF）和芳香萃取物稀释分析（AEDA）两种检测方法对锯缘青蟹抽提物中的挥发性物质进行气味特征的评价,并确定其中的关键气味活性化合物,通过计算芳香值法对结果进行验证。熟制锯缘青蟹中鉴定出38种气味活性化合物,其中有31种化合物经质谱和保留指数法两种鉴定方法均可检测。DF法和AEDA法的结果相近,即含有高检测频率的气味活性化合物也具有较高的香气稀释因子。综合这两种检测技术,确定熟制锯缘青蟹蟹肉中的关键气味活性化合物是2,3-丁二酮（奶香,焦糖味）,2,5-二甲基吡嗪（烧烤味,坚果香）3-甲基丁醛（巧克力味）,2-乙酰基-1-吡咯啉（爆米花为,坚果香）和2-乙酰基噻唑（烧烤味,肉味）。通过GC/MS-O技术,结合两位评价员的AEDA检测结果,鉴定中华绒螯蟹中的关键气味活性化合物。由两名评价员参加的AEDA检测,结果的主要差异体现在对整体气味贡献较小的化合物,而对重要气味活性化合物的结果是一致的。进一步证明了AEDA法对复杂样品中选择评价气味活性化合物的有效性。熟制中华绒螯蟹中鉴定出34种气味活性物质,其中有22种化合物经质谱和保留指数法两种鉴定方法均可检测。熟制中华绒螯蟹中的关键气味活性化合物为3-甲基丁醛（黑巧克力香）,2-甲基吡嗪（爆米花香）,2,3-丁二酮（奶香）,2,5-二甲基吡嗪（烤香,坚果香）,（反）-2-己烯醛（水果香）,（顺）-4-庚烯醛（煮土豆味）和壬醛（脂肪香）。

关键词：中华绒螯蟹锯缘青蟹同时蒸馏萃取(SDE) 嗅觉探测芳香萃取物稀释分析法(AEDA) 气味活性化合物

同方学位论文库评论

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热加工河纯关键气味活性化合物解析

热加工河纯关键气味活性化合物解析

商品化酵母抽提物中风味活性化合物的综合定量分析及其应用特性研究

中国食品科学技术学会第十九届年会

作者：张丹妮朱忆雯刘源上海交通大学农业与生物学院

为了阐明热加工方式对河鲀气味形成的影响,对蒸制和烤制红鳍东方鲀的气味进行溶剂提取、溶剂辅助风味蒸发和浓缩,利用气相色谱-嗅闻联用技术和气味提取物稀释分析,结合一维和二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术对热加工河鲀的关键气味... 详细信息

为了阐明热加工方式对河鲀气味形成的影响,对蒸制和烤制红鳍东方鲀的气味进行溶剂提取、溶剂辅助风味蒸发和浓缩,利用气相色谱-嗅闻联用技术和气味提取物稀释分析,结合一维和二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术对热加工河鲀的关键气味活性化合物进行解析。研究结果证实,在对痕量气味化合物的定性上,全二维比一维气相色谱-飞行时间质谱联用技术具有很大优势。研究从蒸制和烤制河鲀中检出了46种气味活性化合物,包括醇类、醛类、酮类和含氮含硫杂环化合物;蒸制河鲀和烤制河鲀中,二甲基二硫醚、2-乙酰基-1-吡咯啉、二甲基三硫醚、壬醛、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、二乙基-5-甲基吡嗪、2-乙酰-2-噻唑啉和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的气味稀释因子均≥128,此外,烤制河鲀中,2-乙基-6-甲基吡嗪和4-乙基苯甲醛的气味稀释因子也≥128。与蒸制河鲀相比,烤制河鲀加工过程中发生了更剧烈的美拉德反应,使大部分的关键气味活性化合物的气味稀释因子更高。

关键词：河鲀热加工气味活性化合物

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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中国调味品 2015年第7期40卷 1-10页

作者：刘建彬宋焕禄李沛熊建北京工商大学分子感官科学实验室北京100048 安琪酵母股份有限公司湖北宜昌443001

多种气味及滋味化合物共同决定了酵母抽提物（YE）独特的风味特性,进一步决定了不同 YE 的应用特性。利用GC-O-MS、HPLC技术,对市场上的6款商品化 YE 中的挥发性化合物及不挥发性化合物（糖、有机酸、氨基酸、呈味核苷酸、肽）进行了全... 详细信息

多种气味及滋味化合物共同决定了酵母抽提物（YE）独特的风味特性,进一步决定了不同 YE 的应用特性。利用GC-O-MS、HPLC技术,对市场上的6款商品化 YE 中的挥发性化合物及不挥发性化合物（糖、有机酸、氨基酸、呈味核苷酸、肽）进行了全定量分析；随后,结合气味及滋味感官鉴评,评价不同种类风味化合物对YE感官知觉的影响。最后,对不同商品化酵母抽提物的应用特性进行评价和研究。结果发现：挥发性化合物方面,不同厂家生产的YE在气味活性化合物方面具有较大的差异。吡嗪类主要贡献了YE中对肉味有贡献的烤香香韵。而3-甲基丁醛、乙酸和酮类分别提供了 YE 的焦苦味、酸味和奶油味。不同香韵的分布还表明酵香可能是青香/焦苦香、烤香/坚果香/甜香之间的复合风味。不挥发化合物方面,糖类、大部分氨基酸类、核苷酸类、除琥珀酸、乳酸的有机酸类在1% YE 用量下TAV值均小于1,未单独对YE溶液滋味做出贡献。对不挥发物的相关性分析表明,300～2000 Da 分布肽段对浓厚滋味具有贡献,而Glu主要贡献了YE鲜味,且鲜味与浓厚味有正相关作用。Ala可以贡献YE甜味,而一系列的苦味氨基酸与苦味具有很强烈的正相关作用。另外,苦味主要与鲜味、浓厚味、酸味有负相关关系,表明了苦味与这些滋味具有此消彼长的关系。

关键词：酵母抽提物(YE) 风味气味活性化合物滋味活性化合物定量分析相关性分析应用特性

酵母抽提物中香气活性化合物与前驱物-氨基酸之间关系研究

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食品科技 2016年第2期41卷 2-8页

作者：张亚宋焕禄李沛姚娟熊建北京工商大学分子感官科学实验室北京100048 湖北安琪酵母股份有限公司宜昌443001

酵母抽提物（YE）富含多种滋味化合物,在热处理过程中可作为气味前驱物产生独特的风味特性。利用高压反应釜对YE进行不同温度热处理,温度范围为100~140℃。随后采用固相微萃取（SPME）前处理方法,结合气相色谱-嗅闻-质谱（GC-O-MS）技术... 详细信息

酵母抽提物（YE）富含多种滋味化合物,在热处理过程中可作为气味前驱物产生独特的风味特性。利用高压反应釜对YE进行不同温度热处理,温度范围为100~140℃。随后采用固相微萃取（SPME）前处理方法,结合气相色谱-嗅闻-质谱（GC-O-MS）技术,通过香气提取物稀释分析（AEDA）,鉴定关键性气味活性化合物。利用高效液相色谱（HPLC）技术,测定对应的前驱物氨基酸在不同温度下的含量变化。结果表明,YE中对整体风味贡献较大的其中3种关键性气味化合物,分别为呈现可可香、酯香的3-甲基丁醛,煮土豆气味的3-甲硫基丙醛以及甜香的苯乙醛。随着温度升高,3-甲基丁醛的含量呈递增趋势,140℃时达到最大;3-甲硫基丙醛的含量一直增大,140℃达到最大;苯乙醛的含量先增大后减少,130℃含量最高。与此同时,随着温度升高,亮氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸含量呈现相反的曲线变化。

关键词：酵母抽提物气味活性化合物风味气相色谱-嗅闻-质谱氨基酸前驱物

基于Mono Trap方法对酱油气味活性成分的分析

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食品科学技术学报 2021年第5期39卷 93-100页

作者：王逍君孟琦宋焕禄北京工商大学食品与健康学院北京100048

采用固相萃取整体捕集剂(monolithic material sorptive extraction,Mono Trap)结合热脱附、气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)联用技术对高盐稀态酿造酱油气味活性成分进行提取分析。应用正交试验对Mono Trap方法中捕集剂的类型、萃取时间... 详细信息

采用固相萃取整体捕集剂(monolithic material sorptive extraction,Mono Trap)结合热脱附、气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)联用技术对高盐稀态酿造酱油气味活性成分进行提取分析。应用正交试验对Mono Trap方法中捕集剂的类型、萃取时间、萃取温度进行了优化,确定优化萃取条件为Mono Trap类型RGC18-TD、萃取时间60 min、萃取温度50℃。这一条件下能最大程度萃取吸附样品中的气味活性化合物,实验整体准确度和重复性良好。采用Mono Trap-GC-O-MS和SPME方法对高盐稀态酿造酱油气味活性化合物进行分析和比较,Mono Trap方法共鉴定出气味活性化合物56种,包括醇类9种、酮类5种、醛类7种、酯类9种、呋喃类6种、酚类3种、吡嗪类10种、有机酸类2种、含硫化合物4种、其他化合物1种;而SPME方法检测到55种气味活性化合物,且富集到的物质含量低于Mono Trap方法。与SPME方法相比,Mono Trap方法具有萃取量大、操作简便、回收率高等特点,在酱油的气味成分萃取上具有一定优势,有望成为今后酱油气味活性成分分析的研究方法之一。

关键词：固相萃取整体捕集剂气相色谱-嗅闻-质谱酿造酱油气味活性化合物正交试验