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毛细管电泳-电容耦合非接触电导检测系统用于水体消毒副产物的分析

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毛细管电泳-电容耦合非接触电导检测系统用于水体消毒副产物的分析

作者：王路晗兰州大学

学位级别：硕士

消毒对于人类社会的生存与发展具有重要意义,使用消毒剂杀灭传播媒介上的病原微生物,可以切断传染病的传播途径,是控制传染病流行的有效手段。然而,消毒剂的大量使用,使其不可避免地与环境中的某些物质发生作用,形成种类繁多的消毒副产... 详细信息

消毒对于人类社会的生存与发展具有重要意义,使用消毒剂杀灭传播媒介上的病原微生物,可以切断传染病的传播途径,是控制传染病流行的有效手段。然而,消毒剂的大量使用,使其不可避免地与环境中的某些物质发生作用,形成种类繁多的消毒副产物(DBPs)。水体DBPs对人体健康存在极大的威胁,多种毒性较大且在水环境中广泛存在的DBPs已被多国环保机构列为监管对象。因此,不断发展快速有效的DBPs分析方法,对于水体中DBPs的监管及相关研究具有重要意义。毛细管电泳(CE)是一种以毛细管为分离通道,高压直流电场为驱动力的液相分离技术。电容耦合非接触电导检测(CD)基于分析物和背景电解质之间的电导差异进行检测,理论上对所有带电物质均有响应。CE-CD联用兼具二者优势,具有分离效率高、分析速度快、试剂消耗少、成本低、易于便携化改装等优点,在环境污染物分析领域展现出了巨大的分析潜力。本研究以商品化的CD检测器为基础,结合实验室搭建的直流高压电源,组装了一套完整的CE-CD分析系统,以水体中常见的两类消毒副产物为目标,结合固相萃取前处理技术,发展了卤乙酸(HAAs)和卤氧化物的CE-CD分析方法,并应用于实际水体的分析。本论文主要研究内容如下:(1)基于实验室自行搭建的CE-CD分析系统,发展了一种简洁高效的HAAs分析方法。以150 mM乙酸为背景缓冲,可在6 min内实现8种常见HAAs的直接分析,检测限在0.50-0.76μM之间。在此基础上对比研究了三种离子交换柱对HAAs的富集效果,选定弱阴离子交换柱,系统考察了固相萃取条件。结合固相萃取,CE-CD分析方法的灵敏度进一步提高,HAAs分析的检测限可降至3.61-12.70 nM之间。所发展的SPE-CE-CD方法成功应用于泳池水与自来水中HAAs的分析,在泳池水中测到了0.12μM的三氯乙酸(TCAA),在自来水样品中检测到了0.046μM的TCAA,回收率均在80%以上。所发展的方法简洁、高效、灵敏,无需对HAAs进行标记,在环境水体中HAAs的监测与相关研究领域具有应用前景。(2)基于实验室组建的CE-CD分析体系,发展了卤氧化物类消毒副产物的分析方法。以四种常见卤氧化物离子ClO、ClO、BrO和IO为分析物,对比研究了不同缓冲体系的分离效果,选定100 mM乙酸作为背景电解质,可在3min内实现四种离子的分离,检测限在0.69-1.03μM之间。在此基础上,以弱阴离子交换柱为萃取柱,系统评价了固相萃取条件,最优条件下,CE-CD分析方法的检测限可以推进至1.44-3.95 nM之间。所发展的SPE-CE-CD方法应用于使用次氯酸钠消毒的生活污水处理厂出水口水样的分析,成功测得ClO含量为0.085μM,平均回收率64.0%,说明该方法可用于实际水体中卤氧化物类消毒副产物的分析。

关键词：消毒副产物毛细管电泳电容耦合非接触电导检测固相萃取卤乙酸卤氧化物

毛细管电泳间接紫外法检测生物胺的方法开发及在食品中的应用研究

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毛细管电泳间接紫外法检测生物胺的方法开发及在食品中的应用研究

作者：杨雪东华大学

学位级别：硕士

食品中常见的生物胺（Biogenic amines,BAs）主要包括腐胺（Putrescine,Put）、组胺（Histamine,HA）、尸胺（Cadaverine,Cad）、亚精胺（Spermidine,Spd）、精胺（Spermine,Spm）、乙醇胺（Ethanolamine,EA）、苯乙胺（Phenylethylamine,PEA）、色胺（Tryptamine,Try）、酪胺（Tyramine,TA）、胍丁胺（Agmatine,Agm）等。它们可以通过微生物脱羧作用产生。当食品发生腐败变质时会产生Put、Cad、HA和TA等。若从食物中摄入过量的BAs可能会导致一些严重的中毒症状,如头晕恶心、神经毒性、肾功能不全等。因此,开发一种可以快速、灵敏的检测出食品中BAs含量的分析方法十分重要。本文以食品中常见的10种BAs为分析物,分析和讨论了在不同存储条件下,生/熟的鸡肉、牛肉、猪肉样品中BAs浓度的变化,同时也开发了一种简单的样品前处理法用于不同蛋白质含量的午餐肉样品中BAs浓度的分析。首先,开发了一种准确快速的毛细管电泳（CE）间接紫外（UV）检测法来研究10种BAs。结果发现,β-环糊精（β-cyclodextrin,β-CD）有利于Try和TA的分离,乙二胺四乙酸（EDTA）使Spd和Spm实现基线分离,甲醇降低了电渗流（Electroosmotic flow,EOF）。优化的背景电解质（Background Electrolyte,BGE）由20.0 mmol/L Im、8.0 mmol/Lβ-CD、0.5 mmol/L EDTA和6.0%甲醇组成。用1.0 mol/L的醋酸调节BGE溶液的p H为4.50。在此条件下,获得的检出限（S/N=3）范围为0.14-1.98 mg/L。迁移时间和峰面积的日间相对标准偏差分别小于1.15%和4.66%（n=6）。基于所开发的CE间接UV检测方法,检测了生/熟的鸡肉、牛肉、猪肉样品中BAs的含量的变化。探究了不同样品中Put、HA、Cad、TA、Spd和Spm浓度的变化趋势,结果发现鸡肉中BAs含量变化最明显,这是因为鸡肉中较短的纤维会促进蛋白水解酶的攻击和增加用于BAs合成的氨基酸前体的数量。研究了4℃和25℃对样品中BAs含量的影响,对生/熟的肉样品,存储温度对BAs含量有着决定性的影响。通过比较在生/熟肉样品中BAs含量的变化特点,发现对生肉样品进行加热处理,可以杀死生肉中的微生物,进而降低存储期间BAs的浓度。由于BAs的热稳定性,加热程序不会影响肉和肉制品中Spd和Spm的含量。此外发现肉的种类会影响BAs的浓度。通过分析样品中生物胺指数（biogenic amines index,BAI）,对生/熟肉的质量进行评价,指导消费者在低温下存储肉和肉制品,特别是生肉建议低温存储不超过2天。进一步使用所开发的方法测定了成分更加复杂的午餐肉罐头中BAs的含量,以扩大所开发方法的应用领域。使用不同体积的去离子水冲洗午餐肉样品探究了该样品的基质效应,结果发现该样品前处理方法可以弱化基质干扰,并且该前处理法不会减少样品中天然存在的Spd和Spm的浓度,也不会影响存储过程中其他BAs浓度的积累。在存储过程中,Put和Cad是午餐肉主要的BAs,而TA的含量则受到样品原材料和加工方式等因素的影响。午餐肉中蛋白质含量（即猪肉含量）也对样品中BAs浓度产生一定程度的影响,在25°C保存第7天,高蛋白质含量午餐肉样品中Put和Cad的含量分别是低蛋白含量午餐肉样品的10倍和2倍。同样地,存储温度也对BAs的浓度起到决定性的作用。

关键词：毛细管电泳间接紫外检测生物胺肉和肉制品

毛细管电泳法测定水体中四环素类抗生素的基质效应及场放大进样技术的应用

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色谱 2014年第8期32卷 897-903页

作者：李爱梅黄茁卢文平徐中其东华大学化学化工与生物工程学院上海201620 长江水利委员会长江科学院湖北武汉430010 生态纺织教育部重点实验室上海201620

比较了毛细管电泳（CE）和高效液相色谱（HPLC）技术对水体中4种四环素类抗生素（四环素、土霉素、金霉素及强力霉素）的分离效果。实验考察了水体的基质效应（ pH 值和水硬度）对分离的影响，优化了电泳条件，在压力进样模式（HDI）下... 详细信息

比较了毛细管电泳（CE）和高效液相色谱（HPLC）技术对水体中4种四环素类抗生素（四环素、土霉素、金霉素及强力霉素）的分离效果。实验考察了水体的基质效应（ pH 值和水硬度）对分离的影响，优化了电泳条件，在压力进样模式（HDI）下，9.0 min 内4种抗生素可达到基线分离，与 HPLC 相比，CE 可以节省一半左右的分析时间。该方法具有良好的线性关系，检出限（LOD）在0.28～0.62 mg / L 之间，迁移时间和峰面积的相对标准偏差（ RSD）（n =6）分别为0.42％～0.56％及2.24％～2.95％；自来水和鱼塘水中加标回收率分别在96.3％～107.2％之间和87.1％～105.2％之间。此外，利用场放大电动进样（FASI）对目标物进行柱内预浓缩，检测灵敏度较 HDI 进样模式提高，LOD 降至17．8～35．5μg / L，迁移时间和峰面积的 RSD（ n =6）分别为0.85％～0.95％及1.69％～3.43％。CE具有样品前处理简单、分析速度快的特点，对环境水体中抗生素的检测具有明显的优势。

关键词：毛细管电泳场放大电动进样四环素环境水体基质效应

毛细管电泳与化学发光检测联用方法的研究进展

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色谱 2017年第1期35卷 110-120页

作者：易方黄香宜任吉存上海交通大学化学化工学院金属基复合材料国家重点实验室上海200240

毛细管电泳由于其超高的分离效率广泛应用于生物医药、环境监测、食品科学以及公共安全等领域。然而,由于毛细管电泳具有进样量较少、检测光程较短等缺点,需要与高灵敏度检测器联用实现低浓度样品的分析。化学发光检测由于其背景信号低... 详细信息

毛细管电泳由于其超高的分离效率广泛应用于生物医药、环境监测、食品科学以及公共安全等领域。然而,由于毛细管电泳具有进样量较少、检测光程较短等缺点,需要与高灵敏度检测器联用实现低浓度样品的分析。化学发光检测由于其背景信号低而具有超高的灵敏度。毛细管电泳-化学发光检测联用方法将毛细管电泳的高效分离特性与化学发光检测的高灵敏性相结合,成为一种非常重要的分析方法,广泛用于化学分析、药物筛选以及环境监测等领域。该文对近年来毛细管电泳-化学发光检测联用方法的基本原理进行概述,并对其发展趋势和应用前景进行了展望。

关键词：毛细管电泳化学发光检测综述

毛细管电泳-电容耦合非接触电导检测在生化分析中的应用

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毛细管电泳-电容耦合非接触电导检测在生化分析中的应用

作者：李玉庭兰州大学

学位级别：硕士

毛细管电泳(CE)是一种以毛细管为分离通道,高压直流电场为驱动力,依据样品各组分的淌度和分配行为等特性而实现分析物分离的纳升级液相分离技术,具有分析速度快、分离效率高、分离模式多以及样品和试剂消耗量少等诸多优点,非常适合可离... 详细信息

毛细管电泳(CE)是一种以毛细管为分离通道,高压直流电场为驱动力,依据样品各组分的淌度和分配行为等特性而实现分析物分离的纳升级液相分离技术,具有分析速度快、分离效率高、分离模式多以及样品和试剂消耗量少等诸多优点,非常适合可离子化物质的分析。电容耦合非接触电导检测(CD)是一种基于目标分析物与背景电解质之间的电导率差异实现分析物检测的通用型电化学检测技术,理论上来说对所有带电物质均有响应。CD检测器结构简单,易与CE联用实现在柱无损检测,是毛细管电泳的理想检测器,如今毛细管电泳-电容耦合非接触电导检测(CE-CD)已广泛应用于食品、药物、环境和生化分析等多种领域。本论文基于实验室自主搭建的CE-CD系统,开展了以下三个生化分析方面的工作:以Good’s缓冲剂作为背景电解质,建立了人尿液中内源性γ-羟基丁酸(GHB)和加标饮料中外源性γ-羟基丁酸的分析方法;基于场放大进样(FASI)在线预富集技术发展了乙酰胆碱(ACh)的超灵敏分析方法,并将该方法应用于人脑脊液中ACh的检测;以超滤离心管作为乙酰胆碱酯酶(AChE)酶促反应的反应容器,通过CE-CD检测酶促反应的底物与产物,所发展的方法被用于AChE活性测定,酶促反应动力学研究和抑制剂筛选。全文共分为四章:第一章:首先简要介绍了毛细管电泳技术,包括其发展历史、分离模式、应用范围和检测技术等。然后从其检测技术出发,引出电容耦合非接触电导检测技术,详细介绍了其发展历史和检测原理。最后,对近年来CE-CD在食品、药物、环境和生化分析等领域的应用进行了较为全面的总结。第二章:本工作利用实验室自主搭建的CE-CD系统,引入Good’s缓冲剂作为CE分离和CD检测的背景电解质,发展了一种简单高效的CE-CD方法用于GHB的分析。通过理论探讨与实验优化,以150 mM 4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)作为分离缓冲液,4 min内实现了GHB与其位置异构体α-羟基丁酸和β-羟基丁酸的分离,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于1.1%和4.5%,显示出良好的精密度。GHB的CD信号与浓度在3-300μM范围内呈现良好的线性关系,R为0.9997,根据信噪比为3计算的检出限为0.37μM。在此基础上,对比研究了液-液萃取和固相萃取(SPE)样品处理技术用于样品基质净化的效果,以优化的SPE方法配合CE-CD分析,成功实现了加标饮料中外源性GHB以及人尿液中内源性GHB的准确测定。第三章:基于上述CE-CD系统,发展了常规的重力进样-CE-CD方法分析ACh与其结构类似物胆碱(Ch)。在此基础上,使用场放大进样在线预富集技术提高灵敏度,实现了ACh的超灵敏检测。通过系统优化电泳条件和FASI条件,以10 mM乙酸作为背景电解质,将样品配制于乙腈/水(90/10,v/v)中,在毛细管入口端注入一段水塞后,再于10 kV下电动进样8 s,在+20 kV的分离电压下110 s内即可实现ACh和Ch的快速分离。该方法线性和精密度良好,ACh的检出限低至0.058 nM,相比于常规的重力进样方法,实现了高达1054倍的富集。所开发的方法进一步与弱阳离子交换固相萃取样品处理技术相结合,已经应用于人脑脊液中痕量ACh的检测。第四章:以超滤离心管作为AChE酶促反应的反应容器,一定程度上兼具了游离酶与底物之间亲和力相对较高以及固定化酶可以重复利用的优势,并结合第三章所开发的重力进样-CE-CD方法直接分析了酶促反应溶液中AChE的天然底物ACh及其水解产物Ch。在最佳孵育条件下,利用该方法测定了AChE的活性,Ch的峰面积与AChE浓度在0.1-20 mU/mL的范围内呈现出良好的线性关系,检出限可达0.018 mU/mL。同时,还研究了AChE的酶促反应动力学,测得实验条件下AChE的)为0.24 mM。此外,以他克林(Tac)和石山碱甲(Hup-A)为模型抑制剂评估了该方法应用于AChE抑制剂筛选的可行性,由抑制曲线得出Tac和Hup-A的半抑制浓度分别为0.035μM和0.40μM。上述结果证明了所开发的方法在酶分析领域的适用性,并有望进一步应用于人体液样品中AChE活性的测定和中药中AChE抑制剂的筛选。

关键词：毛细管电泳电容耦合非接触电导检测固相萃取场放大进样 γ-羟基丁酸乙酰胆碱乙酰胆碱酯酶

毛细管电泳与微流控芯片电泳快速检测粪便中腺病毒的方法建立

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四川大学学报（医学版） 2015年第4期46卷 615-618,627页

作者：阮佳任冬霞杨丹旎龙品品赵洪玥王乙棋李永新四川大学华西公共卫生学院卫生检验与检疫系成都610041

目的建立粪便中腺病毒的PCR-毛细管电泳-激光诱导荧光和PCR-微流控芯片电泳-激光诱导荧光快速检测方法。方法采用试剂盒法提取粪便中腺病毒DNA,选择腺病毒六邻体基因保守区域进行PCR扩增反应。PCR产物分别用高灵敏度的SYBR Gold和SYBR O... 详细信息

目的建立粪便中腺病毒的PCR-毛细管电泳-激光诱导荧光和PCR-微流控芯片电泳-激光诱导荧光快速检测方法。方法采用试剂盒法提取粪便中腺病毒DNA,选择腺病毒六邻体基因保守区域进行PCR扩增反应。PCR产物分别用高灵敏度的SYBR Gold和SYBR Orange核酸荧光染料进行标记,在优化的毛细管电泳和微流控芯片电泳条件下分离,采用激光诱导荧光检测特异性PCR扩增产物。结果腺病毒扩增产物在优化的毛细管电泳和微流控芯片电泳条件下可分别于9min和6min内完成检测。将PCR扩增产物测序,并与NCBI基因库中核酸序列比对,结果表明所选用的扩增序列特异性良好。商品化DNA Marker毛细管电泳和微流控芯片电泳对目标DNA片段bp值求得的日内精密度分别为1.14%-1.34%和1.18%-1.48%,日间精密度分别为1.27%-2.76%和2.85%-4.06%。毛细管电泳-激光诱导荧光法和微流控芯片电泳-激光诱导荧光法检测腺病毒的灵敏度分别为2.33×10^2 copies/mL和2.33×10^3 copies/mL。两种方法用于实际粪便样品测定,准确度高。结论本研究建立的PCR-毛细管电泳-激光诱导荧光和PCR-微流控芯片电泳-激光诱导荧光检测方法能够快速、灵敏、准确地检测出粪便中的腺病毒。

关键词：腺病毒聚合酶链反应毛细管电泳微流控芯片电泳激光诱导荧光检测

毛细管电泳-间接紫外检测法测定蜂蜜中的氨基酸

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色谱 2013年第7期31卷 661-666页

作者：周贤婧师彦平中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室.甘肃兰州730000 中国科学院大学北京100039

采用毛细管电泳-间接紫外检测法同时分离测定蜂蜜中的赖氨酸、色氨酸、谷氨酸等9种氨基酸。考察了磷酸浓度、进样方式和缓冲液pH对分离效率和重现性的影响。在分离电压为-15 kV、检测波长为220 nm条件下,以含有0.5 mmol/L十六烷基三甲... 详细信息

采用毛细管电泳-间接紫外检测法同时分离测定蜂蜜中的赖氨酸、色氨酸、谷氨酸等9种氨基酸。考察了磷酸浓度、进样方式和缓冲液pH对分离效率和重现性的影响。在分离电压为-15 kV、检测波长为220 nm条件下,以含有0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵、20 mmol/L烟酸、10%甲醇的10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 10.2)为运行缓冲液,9种组分在11 min内达到基线分离;检出限最低可达到0.3 mg/L;线性范围为1.0～1 000 mg/L;日间及日内精密度为0.64%～5.83%。实际样品中除甲硫氨酸外的8种氨基酸的加标回收率为60.00%～118.37%。将该方法应用于不同蜜源植物和产地的蜂蜜样品的测定,在市售的5种蜂蜜中均检测到脯氨酸、丝氨酸和天冬氨酸,而只在荔枝蜜中检测到苏氨酸。该方法可以为蜂蜜的蜜源鉴别及质量评估提供借鉴方法。

关键词：毛细管电泳简介紫外检测氨基酸蜂蜜

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毛细管电泳分析中的富集技术及其应用

色谱 2014年第10期32卷 1066-1078页

作者：黄林芳何蔓陈贝贝胡斌武汉大学化学与分子科学学院生物医学分析化学教育部重点实验室湖北武汉430072

毛细管电泳(CE)具有分析速度快、分离效率高、样品消耗少、成本低廉等优点,已被应用于无机离子、有机小分子、蛋白质、核酸及细胞等的分析中。CE中最常用的检测方式是紫外检测(UV),但由于常规进样样品体积小、检测光程短,CE-UV的灵敏度... 详细信息

毛细管电泳(CE)具有分析速度快、分离效率高、样品消耗少、成本低廉等优点,已被应用于无机离子、有机小分子、蛋白质、核酸及细胞等的分析中。CE中最常用的检测方式是紫外检测(UV),但由于常规进样样品体积小、检测光程短,CE-UV的灵敏度往往不能满足复杂样品中痕量物质直接分析的要求。CE中的在柱富集技术包括堆积、动态pH界面、吹扫和瞬间等速电泳等,可在很大程度上提高CE-UV的检测灵敏度;另外,固相和液相微萃取技术及其与在柱富集技术相结合应用在CE中也能净化样品基质,进一步提高富集倍数,改善分析灵敏度,从而拓宽了CE-UV在复杂样品分析中的应用范围。

关键词：毛细管电泳在柱富集技术微萃取技术应用综述

毛细管电泳结合高效液相色谱-质谱用于天然产物活性成分的筛选

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色谱 2013年第7期31卷 640-645页

作者：张艳梅康经武中国科学院上海有机化学研究所上海200032

发展了毛细管电泳(CE)和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)相结合的用于天然产物中活性成分筛选和鉴定的方法。该方法中,用HPLC半制备柱对天然产物粗提物进行分离纯化,再用CE对HPLC纯化后的组分进行活性测试。根据HPLC-MS/MS提供的二级质谱数... 详细信息

发展了毛细管电泳(CE)和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)相结合的用于天然产物中活性成分筛选和鉴定的方法。该方法中,用HPLC半制备柱对天然产物粗提物进行分离纯化,再用CE对HPLC纯化后的组分进行活性测试。根据HPLC-MS/MS提供的二级质谱数据,即可确定活性成分的化学结构。以乙酰胆碱酯酶为实验模型,对我们发展的筛选方法进行了验证。从黄连粗提物中确定了药根碱、巴马汀等7种活性成分,并通过CE测定了它们的半抑制率(IC50)值。与传统的天然产物分离纯化和活性筛选方法相比,该方法具有简单、微量、快速、准确的优点。本文建立的方法为天然产物粗提物中活性成分的筛选提供了新技术。

关键词：毛细管电泳高效液相色谱质谱活性成分天然产物药物筛选