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基于趁鲜切制与传统切制工艺的人参饮片质量评价分析

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中草药 2023年第8期54卷 2437-2445页

作者：徐梦丹张雪晶刘小康贡济宇于澎谢晓燕蔡广知长春中医药大学药学院吉林长春130117 长春中医药大学附属第三临床医院吉林长春130118

目的优选人参Panax ginseng趁鲜切制饮片工艺,比较分析趁鲜切制与传统切制人参饮片的质量,为人参趁鲜切制的合理性提供数据支持。方法考察切片厚度、烘干温度、烘干时间等因素优选人参趁鲜切制饮片最佳制备工艺;建立指纹图谱结合化学... 详细信息

目的优选人参Panax ginseng趁鲜切制饮片工艺,比较分析趁鲜切制与传统切制人参饮片的质量,为人参趁鲜切制的合理性提供数据支持。方法考察切片厚度、烘干温度、烘干时间等因素优选人参趁鲜切制饮片最佳制备工艺;建立指纹图谱结合化学计量法评价2种炮制工艺人参饮片质量差异性;并定量分析2种人参饮片中指标性成分人参皂苷含量差异。结果人参趁鲜切制饮片的最佳制备工艺为人参鲜药材含水量65%,烘干温度50℃、烘干时间8 h、切片厚度1.5 mm;指纹图谱分别确定了人参趁鲜切制饮片和传统切制工艺饮片22个共有峰,指认了其中7个共有峰,2种炮制工艺所得人参饮片指纹图谱相似度分别在0.983~0.992、0.948~0.996。趁鲜切制与传统切制工艺饮片之间的指纹图谱相似度为0.960~0.993,相似度良好;主成分分析(principal component analysis,PCA)将人参趁鲜切制饮片和传统切制饮片归为2类,正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)确定2种炮制工艺项下饮片的7个差异色谱峰,趁鲜切制及传统工艺人参饮片总皂苷含量无显著差别。结论趁鲜切制加工工艺在人参饮片生产上具有可行性。

关键词：人参趁鲜切制炮制工艺化学计量法质量评价指纹图谱主成分分析正交偏最小二乘法-判别分析人参皂苷Rg_(1) 人参皂苷Rb_(1) 人参皂苷Rd 人参皂苷Re 人参皂苷Rc 人参皂苷Rb_(2) 人参皂苷Rb_(3)

基于水-醇双提方式下中药复方粉末影响颗粒流动性的关键物性参数辨识研究

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中草药 2023年第3期54卷 789-797页

作者：安双凤闫明王团结张欣王振中肖伟南京中医药大学江苏南京210023 江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制造过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的探究水-醇双提工艺下中药复方粉末影响颗粒流动性的关键物性参数。方法以水-醇双提工艺下杏贝止咳颗粒(Xingbei Zhike Keli,XZK)、桂枝茯苓胶囊(Guizhi Fuling Jiaonang,GFJ)以及参乌益肾片(Shenwu Yishen Pian,SYP)3个中药复方品... 详细信息

目的探究水-醇双提工艺下中药复方粉末影响颗粒流动性的关键物性参数。方法以水-醇双提工艺下杏贝止咳颗粒(Xingbei Zhike Keli,XZK)、桂枝茯苓胶囊(Guizhi Fuling Jiaonang,GFJ)以及参乌益肾片(Shenwu Yishen Pian,SYP)3个中药复方品种的制粒前粉末与制粒后颗粒为研究对象,采用多元统计分析方法,绘制粉末物理指纹图谱,结合Pearson相关系数评价粉末质量一致性;采用主成分分析(principal component analysis,PCA)结合因子分析评价颗粒流动性;并构建以松装密度(D_(a))、振实密度(D_(c))、休止角(α)、豪斯纳比(IH)、粒径正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA)模型,用以辨识粉末关键物性参数。结果分别构建了3个品种各15批粉末的物理指纹图谱,结合Pearson相关系数结果显示3个品种粉末质量一致性良好,其中SYP颗粒优于XZK颗粒再优于GFJ颗粒;计算得颗粒流动性TFS,整体来看流动性XZK颗粒优于SYP颗粒再优于GFJ颗粒;OPLS-DA模型优化后辨识出H、UN、SSA、HR为影响颗粒流动性的关键物性参数,置换检验结果表明模型有效可靠。结论基于OPLS-DA模型辨识出影响水-醇双提工艺下中药复方粉末影响颗粒流动性的关键物性参数为H、UN、SSA、HR。

关键词：水-醇双提关键物性参数多元统计分析正交偏最小二乘法-判别分析流动性物理指纹图谱主成分分析

不同产地显齿蛇葡萄以及近缘种指纹图谱的建立及有效成分分析

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中草药 2023年第17期54卷 5725-5733页

作者：凌伟红陈燕冯淼王超纯龚慧敏田春莲吉首大学林产化工工程湖南省重点实验室湖南张家界427000 张家界市永定区农业农村局湖南张家界427000 吉首大学生物资源与环境科学学院湖南吉首416000 杜仲综合利用技术国家地方联合工程实验室湖南吉首416000

目的建立显齿蛇葡萄Ampelopsis grossedentata以及近缘种的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对有效成分进行定量分析。方法使用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.01%磷酸,检测波长为280、360 nm,体积流量为1 mL... 详细信息

目的建立显齿蛇葡萄Ampelopsis grossedentata以及近缘种的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对有效成分进行定量分析。方法使用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.01%磷酸,检测波长为280、360 nm,体积流量为1 mL/min,进样量20μL,柱温30℃下梯度洗脱,建立显齿蛇葡萄以及近缘种HPLC指纹图谱,结合相似度评价、层次聚类分析(clustering analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares method-discriminant analysis,OPLS-DA)等化学模式识别方法,评价不同产地显齿蛇葡萄及近缘种的质量。结果建立的HPLC指纹图谱方法符合方法学要求,18批显齿蛇葡萄属样品指纹图谱有31个共有峰,经对照品定性指认4、9、11、14、15和24号峰对应的化合物分别为没食子酸、儿茶素、二氢杨梅素、芦丁、杨梅苷和杨梅素,且相似度>0.8;所有样品按产地经CA分为2类,PCA结果与其一致;OPLS-DA筛选出不同产地显齿蛇葡萄及近缘种的13~14个差异标志物,以二氢杨梅素和杨梅素为主要差异标志物。结论建立的指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,结合化学模式识别可用于作为藤茶原料的蛇葡萄属植物的质量评价。

关键词：藤茶显齿蛇葡萄 HPLC指纹图谱化学模式识别正交偏最小二乘法-判别分析没食子酸儿茶素二氢杨梅素芦丁杨梅苷杨梅素

基于UPLC-Q/TOF-MS技术的没药及其炮制品中倍半萜类成分分析及HPLC含量测定研究

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中国药学杂志 2023年第17期58卷 1605-1615页

作者：颜干明肖小林邓麟凤张钰祺卢长征龚千锋于欢江西中医药大学药学院南昌330004 江西古汉精制中药饮片有限公司南昌330041 华润江中制药集团有限责任公司南昌330004

目的基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)技术结合多元统计学分析没药及其炮制品的倍半萜类成分,并基于HPLC技术建立同时测定没药不同炮制品中4种倍半萜类成分含量的方法。方法UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity... 详细信息

目的基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)技术结合多元统计学分析没药及其炮制品的倍半萜类成分,并基于HPLC技术建立同时测定没药不同炮制品中4种倍半萜类成分含量的方法。方法UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)液相色谱柱,柱温40℃,流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1);电喷雾离子源,正、负离子模式下采集质谱数据,质量扫描范围m/z 50~1200。使用SIMCA-P 14.0进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选得到差异性(VIP>1)的倍半萜类成分。HPLC使用YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸水(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长分别210和240 nm;柱温30℃,同时测定没药中2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉玛烷-1(10)-烯-6-酮(FSA)、[1(10)E,2R,4R]-2-甲氧基-8,12-环氧吉玛-1(10),7,11-三烯-6-酮(MCS134)、9-甲氧基没药酮和没药酮等4种倍半萜类成分的含量。结果基于UPLC-Q/TOF-MS技术在正、负离子模式下检测出78个化合物;通过PCA法和OPLS-DA法可以快速、有效区分没药和醋没药,筛选出二者的差异性成分21种。采用HPLC进行4种倍半萜类成分的含量测定,各成分在各自线性范围内呈良好线性关系(r>0.9990),精密度、稳定性等方法学考察均符合要求。结论基于UPLC-Q/TOF-MS技术结合多元统计学方法可以快速、准确区分没药不同炮制品;建立的HPLC测定没药及其炮制品中4种倍半萜类成分的含量方法稳定、可靠,可为其炮制及质量控制提供参考。

关键词：没药超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱高效液相色谱法主成分分析正交偏最小二乘法-判别分析含量测定

基于红外光谱结合机器学习方法的牛膝不同炮制品及炮制程度的判别分析

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中草药 2023年第22期54卷 7387-7401页

作者：田瀚举杨颜溶贾豪李莹莹段浩瀚赵新梅张春亚雷敬卫谢彩侠杨春静龚海燕河南中医药大学药学院河南郑州450046 河南省中药质量控制与评价工程技术研究中心河南郑州450046 河南中医药大学第三附属医院河南郑州450046

目的采用红外光谱技术结合机器学习算法建立牛膝Achyranthes bidentata炮制品类别与炮制程度的定性判别模型。方法采集不同炮制品与不同炮制程度牛膝的中红外光谱(midinfraredspectroscopy,MIRS),运用BP神经网络(back propagation neura... 详细信息

目的采用红外光谱技术结合机器学习算法建立牛膝Achyranthes bidentata炮制品类别与炮制程度的定性判别模型。方法采集不同炮制品与不同炮制程度牛膝的中红外光谱(midinfraredspectroscopy,MIRS),运用BP神经网络(back propagation neural network,BPNN)、遗传算法优化BP神经网络(GA-BP)、随机森林(random forest,RF)、径向基神经网络(radial basis function network,RBFN)、卷积神经网络(convolutional neural networks,CNN)等机器学习算法建立牛膝炮制品类别与炮制程度的定性判别模型;采集不同炮制品与不同炮制程度牛膝的近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIRS),使用TQAnalyst软件中的判别分析法建立牛膝炮制品类别与炮制程度的定性分析模型。结果机器学习算法模型结果显示CNN判别模型较优秀,BPNN、RF及RBFN性能相近,GA-BP模型性能相对较差。3个NIRS定性模型结果显示验证集准确率均为100%,可准确预测炮制品类别与炮制程度。结论通过红外光谱技术建立的定性分析模型可作为牛膝炮制品类别与炮制程度的鉴别手段。同时提供了快速、无损的检测手段及可靠的数据分析方法,为中药材炮制品类别与炮制程度精准识别提供新的方法参考。

关键词：牛膝炮制品炮制程度红外光谱正交偏最小二乘法-判别分析机器学习算法

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北柴胡及醋北柴胡标准汤剂质量差异性分析

中草药 2022年第8期53卷 2331-2340页

作者：宋驰葛威邹佳莉王悦谭娟娟贡济宇长春中医药大学药学院吉林长春130117

目的建立北柴胡Bupleurum chinense及醋北柴胡标准汤剂质量评价方法,比较二者质量的差异性。方法制备北柴胡及醋北柴胡标准汤剂各20批,对醋制前后标准汤剂的pH值及出膏率进行考察;建立北柴胡醋制前后标准汤剂HPLC指纹图谱方法和多指标... 详细信息

目的建立北柴胡Bupleurum chinense及醋北柴胡标准汤剂质量评价方法,比较二者质量的差异性。方法制备北柴胡及醋北柴胡标准汤剂各20批,对醋制前后标准汤剂的pH值及出膏率进行考察;建立北柴胡醋制前后标准汤剂HPLC指纹图谱方法和多指标成分含量测定方法,并结合化学计量学和统计学方法对二者差异进行分析。结果北柴胡醋制后标准汤剂pH值降低,出膏率降低;建立了北柴胡及其醋制品标准汤剂指纹图谱,分别确定了16个共有峰,指认了其中5个共有峰;北柴胡标准汤剂相似度为0.976~0.995,醋北柴胡标准汤剂相似度为0.946~0.996。主成分分析将北柴胡及其醋制品标准汤剂归为2类,正交偏最小二乘法-判别分析找出二者共7个差异色谱峰,分别为峰1、4(柴胡皂苷c)、6、7(柴胡皂苷a)、9(柴胡皂苷b_(2))、10(柴胡皂苷b_(1))及13(柴胡皂苷d),为北柴胡及醋北柴胡标准汤剂差异化合物。多指标成分含量测定结果表明北柴胡醋制前后指标成分含量具有显著差异(P<0.05),北柴胡醋制后标准汤剂中柴胡皂苷a、柴胡皂苷c及柴胡皂苷d含量较低,柴胡皂苷b_(1)及柴胡皂苷b_(2)含量较高。结论建立了科学和实用的北柴胡及醋北柴胡标准汤剂质量评价方法,也为北柴胡与其醋制品相关制剂的鉴别和质量控制提供参考。

关键词：北柴胡醋制标准汤剂指纹图谱正交偏最小二乘法-判别分析柴胡皂苷质量控制

复方蜘蛛香挥发油GC-MS指纹图谱的建立及多组分定量分析

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中草药 2022年第22期53卷 7048-7057页

作者：郝佳旭杨丽娟范晓查丽春崔利利程炳铎李元增马云淑云南中医药大学中药学院暨云南省南药可持续利用研究重点实验室云南昆明650500 云南省高校外用给药系统与制剂技术研究重点实验室云南昆明650500 南京中医药大学江苏南京210023

目的建立复方蜘蛛香挥发油GC-MS指纹图谱及其10个指标成分的定量分析方法,为其质量控制及评价提供参考。方法提取15批复方蜘蛛香挥发油,采用GC-MS技术建立指纹图谱,使用中南大学“中药指纹图谱计算软件”计算相似度,并对共有峰进行归属... 详细信息

目的建立复方蜘蛛香挥发油GC-MS指纹图谱及其10个指标成分的定量分析方法,为其质量控制及评价提供参考。方法提取15批复方蜘蛛香挥发油,采用GC-MS技术建立指纹图谱,使用中南大学“中药指纹图谱计算软件”计算相似度,并对共有峰进行归属。采用聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对指纹图谱进行评价。利用GC法测定挥发油中10个指标成分的含量。结果15批挥发油得量在4.4~6.8 mL;GC-MS指纹图谱有31个共有峰,其中峰1、11归属于蜘蛛香挥发油;峰31归属于木香挥发油;峰6~9、15、21归属于草果挥发油;峰2~5、10、18为蜘蛛香、草果挥发油共有;峰23、25、27、29、30为蜘蛛香、木香挥发油共有;峰12~14、16、17、19、20、22、24、26、28为蜘蛛香、木香、草果3者挥发油共有;15批样品指纹图谱与中位数法生成的指纹图谱共有模式的相似度在0.798~0.998;聚类分析可以将样品分为2类,其中S1、S2、S5、S6、S11、S14、S15为第1类;S3、S4、S7~S10、S12、S13为第2类;PCA及OPLS-DA可将样品分为4类,其中S1、S2、S5、S6为第1类,S3、S4、S7~S9为第2类,S10、S12、S13为第3类,S11、S14、S15为第4类。异戊酸(峰1)、α-蒎烯(峰2)、β-蒎烯(峰3)、1,8-桉叶素(峰7)、α-松油醇(峰13)、香叶醇(峰15)、β-榄香烯(峰23)、β-丁香烯(峰25)、反式-橙花叔醇(峰28)、石竹素(峰29)的质量浓度在19.49~43.24、2.90~13.15、7.47~17.19、182.94~248.19、12.83~20.48、21.82~57.63、1.54~2.83、3.07~6.50、12.06~19.02、2.94~5.43 mg/mL。结论建立的复方蜘蛛香挥发油指纹图谱及定量分析方法分离度好、准确性高,可为复方蜘蛛香挥发油质量控制及评价提供参考。

关键词：复方蜘蛛香挥发油 GC-MS 指纹图谱定量分析质量控制聚类分析主成分分析正交偏最小二乘法-判别分析蜘蛛香木香草果异戊酸 α-蒎烯 β-蒎烯 1 8-桉叶素 α-松油醇香叶醇 β-榄香烯 β-丁香烯反式-橙花叔醇石竹素

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别辨析补中益气产品质量标志物

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中草药 2023年第7期54卷 2114-2126页

作者：金唯唯金华燕费状丽施杰白芮颜继忠张慧浙江工业大学药学院中药研究所浙江杭州310014 浙江爱诺生物药业股份有限公司浙江湖州313000

目的建立补中益气产品HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别对相关产品(口服液、合剂、水丸、蜜丸、浓缩丸)进行质量标志物分析。方法以Kromasil 100-5-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,体积流量0.80 m L... 详细信息

目的建立补中益气产品HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别对相关产品(口服液、合剂、水丸、蜜丸、浓缩丸)进行质量标志物分析。方法以Kromasil 100-5-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,体积流量0.80 m L/min,检测波长260 nm,梯度洗脱;对20批补中益气产品的HPLC指纹图谱进行相似度评价,结合层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对色谱峰进行综合处理和分析。结果以补中益气产品HPLC指纹图谱中的16个色谱峰为共有峰,20批样品的相似度为0.799~0.933;指认其中10个共有峰。HCA、PCA、OPLS-DA分类结果显示,20批补中益气产品可聚为4类,补中益气浓缩丸聚为一类,补中益气水丸聚为一类,补中益气蜜丸聚为一类,补中益气合剂与11批口服液聚为一类。OPLS-DA筛选出变量投影重要性分析值(variable importance in projection,VIP)大于1的共有峰依次为峰2(肌苷)、3(胸苷)、10(橙皮苷)、15(甘草酸)、6(毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷),以上特征峰可作为补中益气产品的质量标志物。结论建立的HPLC指纹图谱方法简便快捷,专属性、重复性良好;结合化学模式识别分析,为补中益气产品质量评价标准体系的建立提供参考。

关键词：补中益气产品 HPLC 指纹图谱化学模式识别质量标志物口服液合剂水丸蜜丸浓缩丸层次聚类分析主成分分析正交偏最小二乘法-判别分析甘草酸橙皮苷肌苷胸苷毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷

基于HPLC 多成分定量分析不同产地太子参药材的质量

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中草药 2023年第17期54卷 5734-5741页

作者：李平孙越鹏甄会贤程侯莲韩晓静冀小君杨红山西药科职业学院山西太原030031 天津生物工程职业技术学院天津300301

目的建立太子参Pseudostellaria heterophylla HPLC多成分定量检测方法,结合化学计量学和加权逼近理想解排序(TOPSIS)法对不同产地太子参药材质量进行评价。方法以Agilent Zorbax ODS C18柱为色谱柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗... 详细信息

目的建立太子参Pseudostellaria heterophylla HPLC多成分定量检测方法,结合化学计量学和加权逼近理想解排序(TOPSIS)法对不同产地太子参药材质量进行评价。方法以Agilent Zorbax ODS C18柱为色谱柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为254、285、203 nm,采用HPLC法同时检测尿苷、肌苷、鸟苷、川陈皮素、染料木苷、木犀草素、金合欢素、白杨素、水杨酸、阿魏酸、肉桂酸、太子参环肽B、太子参环肽A、乌苏酸和β-谷甾醇的含量。利用SIMCA 14.1和SPSS 26.0软件对上述15种成分含量检测结果进行主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),挖掘影响太子参产品质量的差异性标志物。运用加权TOPSIS法进行7省17批次太子参药材综合质量评价。结果HPLC多成分定量分析方法学考察符合《中国药典》规定要求。PCA结果显示前2个主成分特征值均大于1,累积方差贡献率为87.843%,17批次太子参样品分为3类。OPLS-DA筛选出尿苷、金合欢素、肌苷、太子参环肽A、太子参环肽B、β-谷甾醇和阿魏酸为影响太子参产品质量的差异标志物。EW-TOPSIS欧氏贴近度在0.2585~0.6425,表明不同产地太子参质量差异较大,其中江苏、安徽地区太子参排名靠前,其次为福建、江西和湖南地区,云南、四川地区太子参排名靠后。结论建立的太子参HPLC多成分定量检测方法操作便捷、结果准确可靠,PCA、OPLS-DA联合加权TOPSIS法可用于不同产地太子参药材的质量评价。

关键词：太子参高效液相色谱法主成分分析正交偏最小二乘法-判别分析逼近理想解排序法尿苷肌苷鸟苷川陈皮素染料木苷木犀草素金合欢素白杨素水杨酸阿魏酸肉桂酸太子参环肽B 太子参环肽A 乌苏酸 β-谷甾醇差异标志物质量评价