基于UPLC-Q/TOF-MS技术的没药及其炮制品中倍半萜类成分分析及HPLC含量测定研究

作     者：颜干明 肖小林 邓麟凤 张钰祺 卢长征 龚千锋 于欢 YAN Ganming;XIAO Xiaolin;DENG Linfeng;ZHANG Yuqi;LU Changzheng;GONG Qianfeng;YU Huan

作者机构：江西中医药大学药学院南昌330004 江西古汉精制中药饮片有限公司南昌330041 华润江中制药集团有限责任公司南昌330004 

出 版 物：《中国药学杂志》 (Chinese Pharmaceutical Journal)

年 卷 期：2023年第58卷第17期

页      面：1605-1615页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

基　　金：国家级大学生创新创业训练计划项目资助(202110412039S) 江西省中医药管理局第二届国医名师(龚千锋)工作室项目资助(赣中医药综合12号) 第二届全国名中医(龚千锋)传承工作室项目资助(国中医药办人教函245号) 国家中医药管理局2022年全国名老中医药专家(龚千锋)传承工作室建设项目资助(国中医药人教函75号) 

主　　题：没药 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 高效液相色谱法 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 含量测定 

摘      要：目的基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)技术结合多元统计学分析没药及其炮制品的倍半萜类成分,并基于HPLC技术建立同时测定没药不同炮制品中4种倍半萜类成分含量的方法。方法UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)液相色谱柱,柱温40℃,流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1);电喷雾离子源,正、负离子模式下采集质谱数据,质量扫描范围m/z 50~1200。使用SIMCA-P 14.0进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选得到差异性(VIP1)的倍半萜类成分。HPLC使用YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸水(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长分别210和240 nm;柱温30℃,同时测定没药中2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉玛烷-1(10)-烯-6-酮(FSA)、[1(10)E,2R,4R]-2-甲氧基-8,12-环氧吉玛-1(10),7,11-三烯-6-酮(MCS134)、9-甲氧基没药酮和没药酮等4种倍半萜类成分的含量。结果基于UPLC-Q/TOF-MS技术在正、负离子模式下检测出78个化合物;通过PCA法和OPLS-DA法可以快速、有效区分没药和醋没药,筛选出二者的差异性成分21种。采用HPLC进行4种倍半萜类成分的含量测定,各成分在各自线性范围内呈良好线性关系(r0.9990),精密度、稳定性等方法学考察均符合要求。结论基于UPLC-Q/TOF-MS技术结合多元统计学方法可以快速、准确区分没药不同炮制品;建立的HPLC测定没药及其炮制品中4种倍半萜类成分的含量方法稳定、可靠,可为其炮制及质量控制提供参考。