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柱前紫外衍生-高效液相色谱法测定全氟辛酸

四川大学学报（医学版） 2007年第6期38卷 1037-1039页

作者：程小艳张克荣郑波四川大学华西公共卫生学院卫生检验学教研室成都610041

目的建立污水和尿液中全氟辛酸（PFOA）的柱前紫外衍生一高效液相色谱测定方法。方法样品中的PFOA与四丁基氢氧化铵形成的离子缔合物被甲基叔丁基醚萃取后，与ω-溴苯乙酮在乙腈中衍生成具有紫外吸收的物质，高效液相色谱-紫外可见检测... 详细信息

目的建立污水和尿液中全氟辛酸（PFOA）的柱前紫外衍生一高效液相色谱测定方法。方法样品中的PFOA与四丁基氢氧化铵形成的离子缔合物被甲基叔丁基醚萃取后，与ω-溴苯乙酮在乙腈中衍生成具有紫外吸收的物质，高效液相色谱-紫外可见检测器检测。结果方法检出限可达7．0μg／L；相对标准偏差（RSD）〈10％；样品的回收率在85．3％～116％之间。结论本法适用于测定水样及尿液中的全氟辛酸。

关键词：全氟辛酸高效液相色谱法柱前紫外衍生

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柱前紫外衍生-高效液相色谱法快速测定水产品和水发食品中的甲醛

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现代预防医学 2014年第21期41卷 3954-3956+3998页

作者：鄢家佳吴雨婷张静杨碧霞卜士滨孙成均四川大学华西公共卫生学院(华西第四医院) 四川省食品安全监测与风险评估重点实验室

目的建立水产品和水发食品中甲醛的乙酰乙酸乙酯柱前紫外衍生-高效液相色谱快速测定方法。方法样品经研磨匀浆后,用水浸泡提取。离心后,取上清液与乙酰乙酸乙酯在乙酸铵介质（pH=6.0）中快速反应生成具有紫外吸收的衍生物,以C18柱为分离... 详细信息

目的建立水产品和水发食品中甲醛的乙酰乙酸乙酯柱前紫外衍生-高效液相色谱快速测定方法。方法样品经研磨匀浆后,用水浸泡提取。离心后,取上清液与乙酰乙酸乙酯在乙酸铵介质（pH=6.0）中快速反应生成具有紫外吸收的衍生物,以C18柱为分离柱,甲醇-水为流动相,以紫外检测器在375 nm波长处检测,标准曲线法定量。结果在0.01;0.00μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限和定量限分别为0.0015μg/ml（S/N=3）和0.005μg/ml（S/N=10）,方法加标回收率范围为83.2%;9.6%,相对标准偏差范围为4.55%;.24%。用本法对水发食品、水产品和血旺等样品中的甲醛进行了测定,其中13个样品检出甲醛,含量范围为2.99;1.40 mg/kg。结论该方法操作简单、快速、灵敏、准确,可用于水产品和水发食品中甲醛的快速测定。

关键词：食品甲醛高效液相色谱法柱前紫外衍生

功能食品中L-肉碱的柱前紫外衍生-毛细管电泳法测定

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现代预防医学 2014年第13期41卷 2437-2439+2459页

作者：杨懿张静李永新孙成均四川大学华西公共卫生学院(华西第四医院) 四川省食品安全监测与风险评估重点实验室

目的建立功能食品中L-肉碱的柱前紫外衍生-毛细管电泳测定方法。方法在碳酸盐（pH 10.4）介质中,9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）与L-肉碱在60℃水浴反应50 min,生成具有强紫外吸收的衍生产物,毛细管电泳法测定。迁移时间定性,标准曲线法定... 详细信息

目的建立功能食品中L-肉碱的柱前紫外衍生-毛细管电泳测定方法。方法在碳酸盐（pH 10.4）介质中,9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）与L-肉碱在60℃水浴反应50 min,生成具有强紫外吸收的衍生产物,毛细管电泳法测定。迁移时间定性,标准曲线法定量。电泳分离条件:分离柱为熔融石英毛细管（50 cm×70μm,有效长度41 cm,未涂层）;重力进样,高度20 cm,进样时间20 s;运行缓冲液为25 mmol/L磷酸-15 mmol/L Tris（pH=2.77）缓冲液;分离温度20℃;分离电压20 kV;紫外检测器（214 nm）检测。结果在10.0;000 mg/L范围内,吸光度值与L-肉碱质量浓度之间线性关系良好（r>0.999）,检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为1.8 mg/L和5.9 mg/L;迁移时间和峰面积的相对标准偏差（n=7）分别为0.7%和2.0%;加标回收率范围为105%;08%。结论本法样品处理简便,结果准确,适用于功能食品中L-肉碱的测定。

关键词： L-肉碱毛细管电泳法柱前紫外衍生功能食品

乙酰乙酸甲酯紫外衍生—高效液相色谱法测定室内空气中的甲醛

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现代预防医学 2015年第8期42卷 1472-1474+1488页

作者：胡洁兰张静钟艳琴向昕孙成均四川大学华西公共卫生学院(华西第四医院)

目的建立室内空气中甲醛的乙酰乙酸甲酯紫外衍生—高效液相色谱测定方法。方法空气中甲醛经装于多孔玻板吸收管中的乙酰乙酸甲酯-乙酸铵缓冲液吸收,于70℃水浴反应10 min后,用C18柱分离,紫外检测器检测。色谱条件:流动相为1 ml/min的甲... 详细信息

目的建立室内空气中甲醛的乙酰乙酸甲酯紫外衍生—高效液相色谱测定方法。方法空气中甲醛经装于多孔玻板吸收管中的乙酰乙酸甲酯-乙酸铵缓冲液吸收,于70℃水浴反应10 min后,用C18柱分离,紫外检测器检测。色谱条件:流动相为1 ml/min的甲醇∶水（80∶20,v/v）,柱温为25℃,检测波长为373 nm。结果甲醛在0.05;.50μg/ml范围内线性相关系数为0.9996,方法检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.009μg/ml和0.015mg/m3,方法加标回收率为89.2%;14%,方法精密度（n=6）为1.07%。结论本法快速、灵敏、准确,适用于室内空气中微量甲醛的快速测定。

关键词：甲醛室内空气高效液相色谱法柱前紫外衍生

柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品和水发食品中4种脂肪胺

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分析试验室 2013年第3期32卷 93-97页

作者：谢娟李晓辉王瑶李明川史莹曾力卢丹孙成均四川大学华西公共卫生学院成都610041 食品安全监测与风险评估四川省重点实验室成都610041 成都市疾病预防控制中心成都610041

建立水产品和水发食品中甲胺、乙胺、二甲胺和二乙胺的柱前衍生-高效液相色谱同时测定方法。样品经10%三氯乙酸匀浆、离心后,取上清液与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)在0.10 mol/L四硼酸钠溶液中反应生成具有紫外吸收的衍生产物,然后以C18柱... 详细信息

建立水产品和水发食品中甲胺、乙胺、二甲胺和二乙胺的柱前衍生-高效液相色谱同时测定方法。样品经10%三氯乙酸匀浆、离心后,取上清液与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)在0.10 mol/L四硼酸钠溶液中反应生成具有紫外吸收的衍生产物,然后以C18柱为分离柱、甲醇-水为流动相,流速梯度洗脱分离,以DAD检测器在265nm波长处检测,标准曲线法定量。4种脂肪胺衍生产物在16 min内可完全分离。在0.5～25μg/mL浓度范围内,各物质的质量浓度与色谱峰面积均具有良好线性关系(r>0.999),方法检出限分别为:甲胺0.05 mg/kg、乙胺0.21 mg/kg、二甲胺0.29 mg/kg、二乙胺0.80 mg/kg。方法的加标回收率为88.1%～100.7%,相对标准差均小于5%。方法可用于水产品和水发食品中4种脂肪胺的同时快速测定。

关键词：高效液相色谱法柱前紫外衍生水产品水发食品脂肪胺

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