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果糖嗪及脱氧果糖嗪首批国家对照品的研制

中国药物警戒 2023年第3期20卷 282-285,291页

作者：刘博郭云霄张佟黄露贺兰英范慧红中国食品药品检定研究院化学药品检定所北京102629 国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629 中国药科大学药学院江苏南京210009

目的为有效控制氨基葡萄糖类药物的产品质量,研制供氨基葡萄糖类药物原料及制剂有关物质检查用的果糖嗪及脱氧果糖嗪国家对照品。方法采用核磁共振、红外光谱、质谱手段进行结构鉴定,同时通过核磁共振氢谱与圆二色谱相结合的方式对2种... 详细信息

目的为有效控制氨基葡萄糖类药物的产品质量,研制供氨基葡萄糖类药物原料及制剂有关物质检查用的果糖嗪及脱氧果糖嗪国家对照品。方法采用核磁共振、红外光谱、质谱手段进行结构鉴定,同时通过核磁共振氢谱与圆二色谱相结合的方式对2种待标品的绝对构型进行确认;采用2种高效液相色谱法进行纯度分析;分别利用多种分析方法对2种待标品的无机杂质、理化特性、均匀性与稳定性进行考察,采用质量平衡法进行含量赋值,并采用核磁共振定量法对赋值结果进行验证。结果2种杂质对照品结构准确,果糖嗪含量为98.0%,脱氧果糖嗪含量为95.1%。结论依据本研究所述方法研制的果糖嗪及脱氧果糖嗪首批国家对照品,可满足盐酸氨基葡萄糖、硫酸氨基葡萄糖原料及其制剂的质控需要。

关键词：果糖嗪脱氧果糖嗪氨基葡萄糖研制对照品

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果糖嗪的合成及分离纯化研究进展

江苏农业科学 2012年第6期40卷 12-13,23页

作者：程传玲刘丁伟汪文良刘艳芳王建民郑州轻工业学院食品与生物工程学院河南郑州450002 河南中烟工业有限责任公司河南郑州450000 云南红河烟草集团有限公司云南红河652300

果糖嗪属于烟草潜香类物质,在烟草上具有提高烟草细腻程度、增加烟气浓度、增香和改善吸味的作用,也具有生理活性。本文对果糖嗪的合成及分离纯化方法研究进展进行了综述,对果糖嗪的进一步研究与应用有一定的指导作用。

关键词：果糖嗪合成分离研究进展

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烟草中果糖嗪的超声提取工艺研究

食品工业科技 2012年第15期33卷 277-279,288页

作者：程传玲宋辉汪文良刘丁伟王建民郑州轻工业学院食品与生物工程学院河南郑州450002 红云红河烟草集团有限公司云南红河652300 河南中烟工业有限责任公司河南郑州450000

建立了烟草中果糖嗪的超声提取工艺和高效液相色谱含量测定方法。提取工艺为:萃取剂为纯水,萃取时间40min,液固比50:3(mL/g)。色谱条件为:分离柱为Waters Carbohydrate Analysis柱(3.9mm×300mm),流动相为乙腈:水(V/V)=80:20,流量1.0mL/... 详细信息

建立了烟草中果糖嗪的超声提取工艺和高效液相色谱含量测定方法。提取工艺为:萃取剂为纯水,萃取时间40min,液固比50:3(mL/g)。色谱条件为:分离柱为Waters Carbohydrate Analysis柱(3.9mm×300mm),流动相为乙腈:水(V/V)=80:20,流量1.0mL/min,柱温为室温,检测波长275nm,进样体积10μL。结果:标准曲线的相关系数的平方为0.9969,线性范围6～14μg/mL,果糖嗪的平均回收率为98.7%,相对标准偏差RSD均小于3%,检测限为0.5μg/mL,烟草中果糖嗪的质量百分含量约为0.02%,适用于烟草样品中果糖嗪的定量分析。

关键词：果糖嗪超声波萃取高效液相色谱

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烟草潜香类物质果糖嗪的合成

中国烟草学报 2012年第6期18卷 1-4页

作者：程传玲宋辉汪文良刘丁伟毛多斌王建民无郑州轻工业学院食品与生物工程学院河南郑州东风路5号450002 红云红河烟草集团有限公司红河卷烟厂云南红河弥勒县弥阳镇桃园路50号652300 河南中烟工业有限责任公司技术中心河南郑州陇海东路72号450000

对果糖嗪的合成方法进行了研究。选用2-氨基-2-脱氧葡萄糖胺盐酸盐和钠作原料,在甲醇中于70℃回流反应4 h,反应产物经价格低廉的732型阳离子交换树脂柱层析和717型强碱性阴离子树脂中和及活性炭脱色,再经多次甲醇重结晶,得到纯度为95%... 详细信息

对果糖嗪的合成方法进行了研究。选用2-氨基-2-脱氧葡萄糖胺盐酸盐和钠作原料,在甲醇中于70℃回流反应4 h,反应产物经价格低廉的732型阳离子交换树脂柱层析和717型强碱性阴离子树脂中和及活性炭脱色,再经多次甲醇重结晶,得到纯度为95%以上的果糖嗪。该产品再通过高效液相制备色谱得到纯白色固体,其纯度可达98%以上,在4℃可保存至少2个月而不降低纯度。

关键词：烟草果糖嗪合成

流动相和流速对高效液相色谱分析果糖嗪的影响

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郑州轻工业学院学报（自然科学版） 2012年第4期27卷 65-68页

作者：程传玲宋辉汪文良王建民郑州轻工业学院食品与生物工程学院河南郑州450002 红云红河烟草(集团)有限公司红河卷烟厂云南红河652300

采用高效液相色谱方法,考察了流动相和流速对果糖嗪定性分析结果的影响.结果表明在确定Waters Carbohydrate Analysis为分离柱,检测波长为275 nm,进样量为10μL条件下,流动相为乙腈与水,其体积比为80∶20,流速为1.0 mL/min时,定性分析... 详细信息

采用高效液相色谱方法,考察了流动相和流速对果糖嗪定性分析结果的影响.结果表明在确定Waters Carbohydrate Analysis为分离柱,检测波长为275 nm,进样量为10μL条件下,流动相为乙腈与水,其体积比为80∶20,流速为1.0 mL/min时,定性分析效果最佳.

关键词：果糖嗪高效液相色谱分析流动相流速

马齿苋对痤疮模型菌的抑制及抑菌成分的初步分析

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马齿苋对痤疮模型菌的抑制及抑菌成分的初步分析

作者：陈泽元河南大学

学位级别：硕士

痤疮是常见的皮肤病之一,其主要致病菌是痤疮丙酸杆菌（Propionibacterium acnes,PA）,金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus,SA）和表皮葡萄球菌（Staphylococcus epidermidis,SE）,通过对三种菌的抑制来建立对痤疮的抑制模型。马齿... 详细信息

痤疮是常见的皮肤病之一,其主要致病菌是痤疮丙酸杆菌（Propionibacterium acnes,PA）,金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus,SA）和表皮葡萄球菌（Staphylococcus epidermidis,SE）,通过对三种菌的抑制来建立对痤疮的抑制模型。马齿苋是一种常见的药食同源性植物,具有多种活性成分,经过益生菌发酵后其活性成分和生理功能会发生显著变化,具有较大的开发价值。本文主要从马齿苋益生菌发酵液对痤疮模型菌的抑制能力,发酵条件的优化和发酵液抑菌成分分析等方面进行了研究。主要研究内容如下:（1）培养植物乳杆菌、啤酒酵母和枯草芽孢杆菌,接入马齿苋浸提液中发酵,采用牛津杯法对浸提液和三种发酵液进行抑菌实验。结果表明,植物乳杆菌发酵马齿苋后对PA、SA和SE三种痤疮模型菌的抑制作用最显著,抑菌圈直径分别在18.1±0.4mm、20.4±1.2 mm、12.5±0.6 mm;枯草芽孢杆菌发酵液仅对SA抑菌能力较强,抑菌圈达到了24 mm,但是对另外两种痤疮模型菌抑制能力稍弱,明显比植物乳杆菌发酵液的抑菌圈直径小4mm;而啤酒酵母发酵液对三种痤疮模型菌没有表现出抑制能力。因此在后续实验中选用植物乳杆菌作为发酵菌种进行研究。（2）以对三种痤疮模型菌的抑菌圈直径作为目标,对料液比、接种量、温度、葡萄糖加量等发酵条件进行优化。结果显示,5%料液比发酵液对PA的抑制能力比较强,抑菌圈直径有16.5±0.5 mm,对SA和SE的抑制能力稍差;35℃时发酵液对PA的抑制能力最强,抑菌圈直径达到19.8±0.6 mm;5%接种量对PA抑制能力最强,抑菌圈圈直径为13.9±0.5 mm;3%葡萄糖加量对PA抑制能力最强,抑菌圈直径为13.2±0.4 mm。经过优化确定发酵条件为5%料液比、5%接种量、3%葡萄糖加量、温度35℃。优化条件下,发酵液对PA和SA的抑菌圈直径达到了20mm;发酵液对羟自由基清除率从17%提升到33%,对DPPH自由基清除率从44%到72%。（3）采用高分辨质谱技术对浸提液、植物乳杆菌菌液以及发酵液中的抑菌成分进行定性检测,通过数据库对比,检测到444种物质,其中较多的是有机酸、脂肪酸、短肽、萜类化合物、酚类等。相比于菌液,发酵液中葡糖酸、苯丙酸、果糖嗪、泛酸、古洛糖酸内酯、十五烷酸和十二烷酸等含量有明显增加（p-value＜0.05）;而相对于浸提液,发酵液中肉毒碱、AG957、N-（3,5-二甲基苯基）-2-（4-羟基苯基）乙酰胺、葡糖酸、十七烷酸、硫酸胆碱、生物碱MQ-b2、吡哆醇、吲哚丙烯酸、甜菜碱、古龙酸和kalkitoxin等物质有明显增加（p-value＜0.05）。根据文献,选择了果糖嗪、肉毒碱、AG957和N-（3,5-二甲基苯基）-2-（4-羟基苯基）乙酰胺验证对PA、SA和SE的抑制能力,结果表明果糖嗪对三种菌确有一定的抑制能力,而另外三种物质没有表现出抑制能力。进一步使用液质联用检测浸提液、菌液和发酵液中果糖嗪含量,结果显示浸提液和菌液中未检测到果糖嗪,而48 h的发酵液中果糖嗪含量最大,含量在100 ug/L,相应的抑菌圈直径为8 mm。（4）5 L罐发酵液性质的验证。5 L罐发酵液抗氧化能力有所提升,对羟自由基清除率从17%提升到26%,对DPPH自由基清除率从47%提升到64%。发酵液对PA、SA和SE仍然具有明显的抑制作用,5 L发酵罐发酵对PA的抑制能力最强,72 h发酵液抑菌圈直径在19.1±0.4 mm;对SA的抑制能力稍差,抑菌圈直径比摇瓶中的抑菌圈直径小3-4 mm。使用液质联用检测果糖嗪的含量,60 h发酵液含量最高为62 ug/L。此外,5 L罐发酵液中明显增加的有古洛糖酸内酯、2-羟基-4-甲基戊酸、苯乙酸、香豆酸、2-乙基乙酸、正癸酸、十五烷酸、氨基苯基甲酸酯和苯丙酸等物质。

关键词：马齿苋植物乳杆菌痤疮模型菌质谱果糖嗪

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两类含氮杂芳环糖衍生物的合成及抗衰老评价

两类含氮杂芳环糖衍生物的合成及抗衰老评价

作者：姜丁宁大连理工大学

学位级别：硕士

吡咯螺缩酮生物碱和果糖嗪是两类含氮杂芳环的糖衍生物,均来源于天然植物,具有一定的生理药理活性。本文在全合成基础上进行了PA衍生物与小分子探针的合成。首先进行了反应条件的优化:(1)Pd/C催化加氢脱苄基的优化条件为反应溶剂:甲醇;... 详细信息

吡咯螺缩酮生物碱和果糖嗪是两类含氮杂芳环的糖衍生物,均来源于天然植物,具有一定的生理药理活性。本文在全合成基础上进行了PA衍生物与小分子探针的合成。首先进行了反应条件的优化:(1)Pd/C催化加氢脱苄基的优化条件为反应溶剂:甲醇;催化剂:10%Pd/C;酸性条件:乙酸;(2)果糖脱水生成5-HMF的优化条件为催化剂为质量分数10%的稀HSO催化反应3 h;(3)氨基糖和还原糖的Maillard的优化条件为反应温度为35℃反应14 h。其次,合成得到糖环3-炔丙氧基取代的探针分子以及吡咯环碘代的前体化合物。本文采用连续传代培养人胚肺二倍体成纤维细胞(2BS)模拟复制性衰老。使用MTT法检测PA及3-OH PA对细胞活力的影响,优选PA和3-OH PA在0.1μmol/L用于抗细胞衰老的评价。采用衰老相关β-半乳糖苷酶(SA-β-Gal)染色法评价药物抗衰老活性,0.1μmol/L PA或3-OH PA连续传代培养2BS细胞,均可降低2BS细胞β-半乳糖苷酶的表达,且主要作用于细胞衰老的中后期。监测52代2BS细胞,对照组蓝染率为62%,PA组蓝染率为29%,3-OH PA组蓝染率为38%,加药培养组的蓝染率均显著低于对照组,且PA比3-OH PA具有更强的延缓衰老的能力。不同浓度PA对2BS细胞的ATP含量均有促进作用,且在5μmol/L时细胞内ATP的含量达到最大值,为对照组的124%。长期加0.1μmol/L PA培养的52代2BS细胞的活性氧(ROS)水平与对照组相比显著降低,并且在实验浓度条件下,加药培养48 h,PA及3-OH PA均可降低细胞ROS的水平,PA在10μmol/L时降低活性氧能力更强。长期加0.1μmol/L PA培养的52代2BS细胞的IL-6分泌水平与对照组相比也显著降低,仅为对照组的23%。最后,以D-葡萄糖为原料,通过Amadori重排、异丙叉保护、Pd/C催化加氢脱苄基和氧化芳构化串联反应、脱异丙叉保护4步反应得到目标化合物果糖嗪,纯度达96%。使用NMR、MS、X射线单晶衍射技术对关键中间体异丙叉基果糖嗪的结构进行了表征。使用MTT法测定果糖嗪对2BS细胞活力的影响,筛选获得最佳培养浓度为1μmol/L,可以上调细胞活力。衰老相关β-半乳糖苷酶染色法对果糖嗪的抗衰老活性进行了评价,以1μmol/L果糖嗪连续传代培养衰老早期细胞和衰老中期细胞,其蓝染率分别降低了14%和19%。实验表明,果糖嗪对衰老早期或中期的2BS细胞都有抗衰老活性。

关键词：油菜花粉碱A 果糖嗪复制性衰老抗衰老评价 Pd/C催化氧化芳构化

盐酸氨基葡萄糖片中吡嗪类杂质含量测定及成因分析

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中国药业 2023年第18期32卷 72-77页

作者：王琼芬倪东宇张梦奇李彬石婧徐虹浙江省舟山市食品药品检验检测研究院浙江舟山316000

目的建立测定盐酸氨基葡萄糖片中吡嗪类杂质含量的高效液相色谱法,并探讨杂质形成的影响因素。方法色谱柱为Shim-pack GIST C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,3μm),流动相为0.05%庚烷磺酸钠溶液-乙腈(20∶1,V/V),流速为0.8 mL/min,检测波长为19... 详细信息

目的建立测定盐酸氨基葡萄糖片中吡嗪类杂质含量的高效液相色谱法,并探讨杂质形成的影响因素。方法色谱柱为Shim-pack GIST C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,3μm),流动相为0.05%庚烷磺酸钠溶液-乙腈(20∶1,V/V),流速为0.8 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。考察果糖嗪及脱氧果糖嗪在不同温度(50,60,70,80℃)及相对湿度(RH,60%、75%、92%)条件下的含量变化规律。结果果糖嗪、脱氧果糖嗪质量浓度分别在0.18~9.23μg/mL和0.98~49.26μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9997);定量限分别为0.92 ng和0.99 ng,检测限分别为0.37 ng和0.33 ng;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均回收率分别为98.77%和99.43%,RSD分别为0.77%和0.27%(n=9)。2种杂质含量均与加热温度及RH呈显著正相关,且脱氧果糖嗪含量变化规律符合零级动力学;80℃条件下最高含量分别为加热前含量的1.5倍、3.7倍;40℃时,92%RH条件下最高含量分别为60%RH条件下的10倍、1.6倍。结论所建立的方法操作简便、结果准确,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于盐酸氨基葡萄糖片中吡嗪类杂质的含量测定。高温、高湿条件分别对制剂中脱氧果糖嗪、果糖嗪含量影响较大。

关键词：盐酸氨基葡萄糖片吡嗪类杂质脱氧果糖嗪果糖嗪高效液相色谱法影响因素含量测定温度湿度