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自支撑Ni/MoN@NCNT的制备及其析氢性能

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化工设计通讯 2023年第4期49卷 87-89页

作者：刘唐英西华师范大学四川南充637000

非贵金属基电催化剂的合理设计与合成,对降低HER过电位,提升电解水产氢效率具有重要意义。因此在泡沫铜表面合成了包含Ni/MoN与氮掺杂碳复合材料(Ni/Mo-NCNT)。当电流密度为10 mA/cm^(2)时,展现出117 mV的HER过电位,并且500 mA/cm^(2)... 详细信息

非贵金属基电催化剂的合理设计与合成,对降低HER过电位,提升电解水产氢效率具有重要意义。因此在泡沫铜表面合成了包含Ni/MoN与氮掺杂碳复合材料(Ni/Mo-NCNT)。当电流密度为10 mA/cm^(2)时,展现出117 mV的HER过电位,并且500 mA/cm^(2)电流密度下仅需要300 mV的过电位。

关键词：析氢电催化氮化物

无定形MoO_(x)/C复合材料的制备与电催化析氢性能

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中国钼业 2022年第1期46卷 33-40页

作者：古思勇张厚安麻季冬秦明礼厦门理工学院材料科学与工程学院福建厦门361024 厦门市粉末冶金技术与新材料重点实验室福建厦门361024 北京科技大学新材料技术研究院北京100083 北京市材料基因工程高精尖创新中心北京100083

钼基氧化物是典型的过渡金属氧化物,具有特殊的能带结构,是一种极具潜力的非贵金属电解水析氢催化材料。本研究利用溶液燃烧合成技术,以四水钼酸铵为钼源,葡萄糖为碳源,合成了无定形结构的MoO_(x)/C复合材料,研究了葡萄糖添加量对产物... 详细信息

钼基氧化物是典型的过渡金属氧化物,具有特殊的能带结构,是一种极具潜力的非贵金属电解水析氢催化材料。本研究利用溶液燃烧合成技术,以四水钼酸铵为钼源,葡萄糖为碳源,合成了无定形结构的MoO_(x)/C复合材料,研究了葡萄糖添加量对产物相态和显微结构的影响,评价了MoO_(x)/C的电催化析氢性能。研究表明,随葡萄糖添加量的增加,MoO_(x)的相态与形貌从粗大颗粒→细小颗粒和部分无定形态→完全无定形结构进行演变。当葡萄糖与钼源的摩尔比值为2.5时,可合成无定形结构的MoO_(x)/C复合材料,将其作为析氢催化剂,在0.5 mol/L H 2 SO 4条件下的起始电位为132 mV,过电位(η10)为212 mV,塔菲尔斜率为84.9 mV/dec,具有良好的析氢催化性能和优异的循环使用稳定性,这归因于无定形结构提供了丰富的催化活性位点以及碳的引入提高了导电性和结构稳定性。

关键词：氧化钼析氢溶液燃烧合成无定形电催化

延长光响应寿命的MoS2纳米带增强可见光光电催化析氢

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延长光响应寿命的MoS2纳米带增强可见光光电催化析氢

作者：李朝晖江西师范大学

学位级别：硕士

日益严重的全球能源危机和伴随的环境问题促使科学家们不断寻找环保和可持续的新能源来替代传统的化石燃料。发展清洁、廉价和可持续的燃料生产和应用技术对前世界来说都是一项重大挑战。在许多能源系统中,氢气,比大多数碳氢化合物具有... 详细信息

日益严重的全球能源危机和伴随的环境问题促使科学家们不断寻找环保和可持续的新能源来替代传统的化石燃料。发展清洁、廉价和可持续的燃料生产和应用技术对前世界来说都是一项重大挑战。在许多能源系统中,氢气,比大多数碳氢化合物具有更高的比能量,在燃烧时只释放水,是一种清洁、可持续的、理想的替化石燃料的新能源。电解水析氢被认为是调节未来氢能循环中的可再生能源发电与终端用能需求之间平衡的最佳技术。它为解决日益严重的能源短缺问题提供了一个有效的途径。促进水电解的装置,包括电化学和光电化学电池(PEC),这些新兴技术有潜力可以从水中可再生地产生清洁的氢燃料,而不需要化石燃料或有害的副产品。光致电子空穴对的快速复合限制了MoS催化剂在光电催化裂解水制氢中的应用。研究延长光生载流子寿命的策略对促进光电催化制氢具有重要意义。一种可行的方法是利用材料的边缘缺陷来捕获光生电子,从而降低光生载流子复合速率。然而,对二维的MoS来说其大部分表面积是没有缺陷的惰性基面而边缘存在着大量的硫空位缺陷。在此,制备了一种具有丰富固有边缘缺陷的一维MoS纳米带,并在此基础上构建了光电探测器。与其他基于MoS纳米结构的光电探测器相比,MoS纳米带光电器件在波长为400-500nm的范围内具有良好的光谱响应,具有较长的光生载流子寿命。运用电化学微细胞技术在的波长为405nm色光照射下,实验验证了MoS纳米带的光电催化性能。这种通过材料本身的光电效应来预测过渡金属二硫化物的光催化或光电催化性能,为光电催化析氢的研究提供了一种新的策略,同时为过渡金属二硫化物在能量领域广泛应用提供了一个新的思路。

关键词：过渡金属二硫化物二硫化钼纳米带光电催化析氢

氧杂蒽桥联双咔咯及其金属配合物的合成与电催化析氢性能研究

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氧杂蒽桥联双咔咯及其金属配合物的合成与电催化析氢性能研究

作者：程曦萌华南理工大学

学位级别：硕士

世界经济和人口的不断增长,使得能源需求迅猛发展。传统的化石能源不仅存在不可再生和污染严重的重大缺陷,而且还会造成温室效应不断恶化,不符合可持续发展的要求,清洁、能量密度高的氢能有望成为替代能源。为此,近年来人们提出了电催... 详细信息

世界经济和人口的不断增长,使得能源需求迅猛发展。传统的化石能源不仅存在不可再生和污染严重的重大缺陷,而且还会造成温室效应不断恶化,不符合可持续发展的要求,清洁、能量密度高的氢能有望成为替代能源。为此,近年来人们提出了电催化分解、光催化分解、生物催化光分解、太阳能热解水等新型产氢技术。其中,电催化水分解产氢技术不受季节、天气的限制,且电能可以通过风能、水能等可再生能源取得,因而受到研究者极大的关注。析氢反应(Hydrogen Evolution Reaction,HER)是电催化水分解产氢的重要步骤,而高效稳定的催化剂是析氢反应的关键。贵金属铂、铑、铱具有高效的HER性能,但其高昂的成本极大限制了电催化产氢技术的应用。因此,寻找廉价、高效、稳定的HER催化剂,以替代贵金属是非常必要的。近年来的研究发现,咔咯及其金属配合物具有很好的HER活性。为了增强咔咯及其金属配合物的HER活性和稳定性,受“Hangman基团效应”的启发,本文合成了一种5-meso位由氧杂蒽桥联的新型双咔咯分子(Xanthene-bridged bis-Corrole,CXC)。并将其与钴盐和铜盐反应,合成了双咔咯钴配合物Co(CXC)(PPh)和铜配合物Cu(CXC)。利用核磁共振(NMR)、质谱(HR-MS)和紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)对双咔咯CXC及其钴、铜配合物的结构进行了表征。运用了循环伏安法(CV)、控制电位电解(CPE)、控制电流(CC)等电化学方法,对所合成的free-base氧杂蒽桥联双咔咯CXC进行了测试,以研究其电催化析氢的性能。结合了气相色谱(GC)和UV-Vis测试、控制电流电解,研究了双咔咯CXC电催化产氢的实际速率和稳定性。实验结果表明:双咔咯CXC在DMF体系CV谱图中出现了两对氧化-还原峰,其半波电位分别为-1.275 V和0.48 V;继续向体系中添加质子源(醋酸)时,半波电位为-1.275 V处的还原峰的峰电流剧烈增大。在有机相中,经过控制电位电解测试,测得当过电势分别为724 m V、824m V和924 m V时,双咔咯CXC的TOF值分别为14.61 h、367.77 h和627.75 h;在混合相中,经过控制电位电解测试,测得当过电势分别为538 m V、638 m V、738 m V和838 m V时,双咔咯CXC的TOF值分别为118.76 h、259.20 h、407.33 h和581.42 h;当施加电压为-1.45 V(vs.Ag/Ag Cl)时,1.5 mg(1?μM)双咔咯CXC在乙腈-水混合相电解液中电解1 h可产生氢气0.84 m L;电解6 h前后催化剂双咔咯CXC的UV-Vis谱图基本一致,且在电解过程中体系的电流基本保持恒定,表明双咔咯具备很好的电催化析氢稳定性。此外,对双咔咯钴配合物Co(CXC)(PPh)和铜配合物Cu(CXC)在DMF体系中进行了初步循环伏安测试,结果表明这两种配合物的循环伏安曲线均不稳定,因此,其电催化析氢应用等尚有待进一步探索。

关键词：双咔咯氧杂蒽钴配合物铜配合物电催化析氢

碳纳米管基复合光催化剂的调控及光氧化和析氢性能研究

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碳纳米管基复合光催化剂的调控及光氧化和析氢性能研究

作者：赵洪飞中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

环境污染和能源危机是全球面临的两个不可忽视的问题,寻找绿色无污染及可持续利用的新能源是解决两大问题的可靠途径。半导体光催化技术可以利用清洁的太阳光进行污染物降解和分解水制氢,具有高效、绿色、无毒等优点,在解决这两大问题... 详细信息

环境污染和能源危机是全球面临的两个不可忽视的问题,寻找绿色无污染及可持续利用的新能源是解决两大问题的可靠途径。半导体光催化技术可以利用清洁的太阳光进行污染物降解和分解水制氢,具有高效、绿色、无毒等优点,在解决这两大问题方面展现出巨大的潜力。但是,大多数光催化剂存在着太阳光利用率低和量子效率低等缺点,因此开发高效稳定的半导体光催化剂是推进该技术的关键。包括碳纳米管在内的碳纳米材料具有优异的光学、电学和力学性能,在诸多领域有着重要应用。本文构建了碳纳米管基复合光催化剂体系,旨在提升光催化剂的活性,促进其在污染物治理和新能源H析出中的应用。本文对多壁碳纳米管(CNT)进行处理后,分别与半导体氮化碳纳米带(CNN)和碘氧化铋(BiOI)复合,进行了相关表征和光催化性能实验,并探究了反应机理,主要研究结果如下。采用溶剂热和超声法相结合的方法,制备了羟基化多壁碳纳米管(HCNT)修饰的CNN复合光催化剂(HCNT/CNN),实现了对盐酸四环素(TC)的高效稳定降解和H的析出。表征分析表明,HCNT/CNN复合光催化剂具有光吸收范围宽、光致发光强度低、光电流大和电化学阻抗小等特点,这些特性显著地提升了光催化活性。在HCNT的负载量为0.05 wt%时,HCNT/CNN的光催化活性最高,光催化降解TC的一级反应动力学速率常数为0.048 min,H产生的速率达到175.5μmol·g·h。与CNT直接修饰CNN的复合材料(CNT/CNN)相比,降解和析氢速率分别提升了3倍和4.2倍。性能提升的原因是HCNT与CNN之间形成氢键,促进了从CNN到HCNT表面的电子转移,从而加速了光生载流子的分离。此外,提出了HCNT/CNN复合光催化剂提高光催化性能的可能机理。利用混酸加热的方法将CNT功能化,采用温和简便的共沉淀法制备了功能化碳纳米管(FCNT)修饰的BiOI复合光催化剂(FCNT/BiOI),该催化剂可高效降解TC和析氧。与二氧化钛(P25)、BiOI和CNT/BiOI相比,FCNT/BiOI光催化剂表现出更优异的光催化氧化性能,其中FCNT/BiOI-5的性能最优,可见光照射40 min下,其对TC的降解率可达76.95%,可见光照射下产O速率可达65.05μmol·g·h。FCNT/BiOI复合光催化剂性能提升的原因是FCNT与BiOI之间的协同作用,促进了光生电子由BiOI向FCNT表面转移,抑制了电子-空穴之间的复合,提高了量子效率,进而提升了光催化活性。此外,对复合光催化剂的可循环利用能力进行了探究,并推测了其光催化性能的可能机理。

关键词：多壁碳纳米管可见光光催化氧化析氢

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基于磷化镍钴催化剂光、电析氢性能的研究

基于磷化镍钴催化剂光、电析氢性能的研究

作者：张胜男山东农业大学

学位级别：硕士

随着化石燃料短缺及环境污染问题日益加剧,发展绿色可再生能源已迫在眉睫,氢能因其具有能量密度高且不产生温室气体等特点,在用于替代化石燃料方面得到越来越多的关注。电催化和光催化分解水制氢是目前两种较为绿色环保的制氢方法,但都... 详细信息

随着化石燃料短缺及环境污染问题日益加剧,发展绿色可再生能源已迫在眉睫,氢能因其具有能量密度高且不产生温室气体等特点,在用于替代化石燃料方面得到越来越多的关注。电催化和光催化分解水制氢是目前两种较为绿色环保的制氢方法,但都需要使用贵金属或贵金属氧化物作为催化剂,然而贵金属储量稀少、价格昂贵难以进行大规模使用。因此,需要开发一种高性能的非贵金属催化剂,以实现高效低耗制氢。地球元素含量丰富的过渡金属(Ni、Co等)及其硫属化合物、氮化物和磷化物已被广泛研究用以替代贵金属基催化剂。在这些替代材料中,过渡金属磷化物(TMPs)具有高导电性和高耐腐蚀性,因此具有优异的催化活性。同时,双金属磷化物由于协同作用表现出比单金属磷化物更佳的性能。根据析氢反应的火山理论,本课题选用Ni、Co过渡金属元素,以NiCoP为研究对象探究其在电催化和光催化产氢中的应用。主要研究内容分为以下两个方面:(1)使用碳布(CC)作为自支撑电极的基底,通过水热反应,将镍和钴这两种非贵金属引入碳布中。采用低温磷化法制备了磷化镍钴催化剂。所制备的材料具有类似海胆的微结构,其中心微球的表面具有孔洞,表面为纳米线。基于这种独特的海胆状结构,NiCoP/CC自支撑电极在酸性溶液中表现出良好的析氢性能。在10 m A cm和100 m A cm时,所需过电压分别为178 m V和395 m V vs RHE。采用NiCoP/CC自支撑电极作为阴极,纯CC作为阳极。在恒定电流密度为2 m A cm的条件下,90 min对亚甲基蓝(MB)的降解效率为88%,且在NiCoP/CC自支撑电极上持续产氢,为析氢反应(HER)与有机物降解结合提供了思路。(2)以NiCoP作为非贵金属助催化剂来修饰g-CN纳米片,用于光催化水分解产氢。通过热分解的方法制备了g-CN纳米片,并通过水热反应及低温磷化的方法将NiCoP纳米粒子固定在g-CN纳米片表面。使得g-CN实对光的吸收能力显著提升。实验表明,NiCoP/g-CN复合光催化剂对光的吸收能力显著提升,析氢率达到203.7μmol h g,分别是纯g-CN和g-CN-3%Pt的析氢速率的18.56倍和1.86倍,同时具有优异的稳定性。通过光致发光、瞬态光电流和阻抗测试,NiCoP纳米粒子的加入有效地促进了g-CN光生电子和空穴的分离和迁移,抑制了电子-空穴复合,提高了g-CN的光催化产氢性能。

关键词：磷化镍钴氮化碳电催化光催化析氢

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铁系金属化合物在电催化析氢方面的应用

铁系金属化合物在电催化析氢方面的应用

作者：朱丽莹上海应用技术大学

学位级别：硕士

铁作为世界上丰度最大的过渡金属,用其化合物用来作为析氢电催化剂,具有实际的意义,采用Fe、Ni和C材料制备的电催化剂,适合大规模生产。具体的研究如下:1.FeS-RGO混合催化剂使用地表丰度广的材料制备而成,具有良好的催化析氢性能,在0.5 ... 详细信息

铁作为世界上丰度最大的过渡金属,用其化合物用来作为析氢电催化剂,具有实际的意义,采用Fe、Ni和C材料制备的电催化剂,适合大规模生产。具体的研究如下:1.FeS-RGO混合催化剂使用地表丰度广的材料制备而成,具有良好的催化析氢性能,在0.5 M HSO溶液中具有优异的稳定性。负载于RGO的催化剂效果理想,具有导电性较好,Tafel斜率为61 mV dec。此外,催化性能在200 mV过电位时在36 h内较稳定。因此,RGO负载的催化剂由于其组成简单,电催化效果较好。2.Ni作为过渡金属中的一种,与Fe元素有着协同作用。通过研究不同镍掺杂量的FeNiS-RGO电催化剂对析氢效果的影响,得出掺入摩尔分数为10%的Ni元素(FeNiS-RGO)具有较低的Tafel斜率(71.96 mV dec)和良好的电化学动力学。然而,摩尔分数为20%的Ni元素(FeNiS-RGO)具有低的过电位。与FeNiS-RGO相比,在0.5 M的HSO中,在10 mA cm的电流密度下,FeNiS-RGO的过电位降低了42 mV。3.N掺杂碳纳米材料上负载FeO纳米催化剂用于碱性介质下的析氢反应不仅材料新颖,而且具有良好的电催化性能。其中,在800℃煅烧的FeO-NCs材料性能最佳,在1 M KOH中它的电化学动力学优异(Tafel斜率=76.6 mV dec)以及稳定性良好(在350 mV的过电位下持续稳定析氢48 h)。此外,通过简单且廉价的原料制备在800℃下煅烧的FeO-NCs,并且它是一步合成,方法简单。

关键词：析氢 FeS2-RGO FeNixS2-RGO Fe2O3-NCs 电催化剂

Ru/TiO_(2)-P催化剂的制备及其电催化析氢性能

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青岛科技大学学报（自然科学版） 2022年第5期43卷 36-42页

作者：周士正秦清刘希恩唐林生青岛科技大学化工学院生态化工国家重点实验室培育基地山东青岛266042

采用一步低温水热法和后续磷化处理制备了Ru/TiO_(2)-P催化剂。利用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X-射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂进行了表征。研究了该催化剂在0.5 mol·L^(-1)H_(2)SO_(4)溶液中的电催化析氢性能,达到1... 详细信息

采用一步低温水热法和后续磷化处理制备了Ru/TiO_(2)-P催化剂。利用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X-射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂进行了表征。研究了该催化剂在0.5 mol·L^(-1)H_(2)SO_(4)溶液中的电催化析氢性能,达到10 mA·cm^(-2)的电流密度时过电势仅为55 mV且经过2 000圈的循环伏安测试后催化活性没有衰减,表明其良好的电催化析氢活性和稳定性。这种优异的性能主要归因于两个方面:(1)磷化过程调控晶粒尺寸,形成更多的粒子间晶界,暴露更多的活性位点;(2)增磷反应后磷以PO_(4)^(3-)形式存在,其氧原子可作为H^(*)吸附位点,增强了催化剂对H^(*)中间体的吸附能力,从而提升催化剂活性。

关键词：电催化析氢二氧化钛磷化三氯化钌

电沉积制备(Ni-W-P)-TiO_2纳米复合电极的催化析氢性能

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中国有色金属学报 2010年第4期20卷 712-717页

作者：李爱昌骆鹏飞刘瑛廊坊师范学院化学与材料科学学院廊坊065000

用恒电流复合电沉积方法制备(Ni-W-P)-TiO2复合电极,讨论TiO2悬浮量和电沉积时间对电极催化析氢性能的影响。采用SEM和XRD对电极的表面形貌和晶体结构进行分析,以稳态极化曲线对电极的催化析氢特性进行评价,并推测其反应机理。结果表明:... 详细信息

用恒电流复合电沉积方法制备(Ni-W-P)-TiO2复合电极,讨论TiO2悬浮量和电沉积时间对电极催化析氢性能的影响。采用SEM和XRD对电极的表面形貌和晶体结构进行分析,以稳态极化曲线对电极的催化析氢特性进行评价,并推测其反应机理。结果表明:(Ni-W-P)-TiO2电极是纳米TiO2粒子相和纳米晶Ni-W-P固溶体相构成的复合电极,具有较高的催化析氢活性;在25℃、0.5mol/LH2SO4介质中(Ni-W-P)-TiO2电极的表观交换电流密度是Ni-W-P合金电极的2.7倍,是Ni电极的53倍;当电流密度为100mA/cm2时,该电极电势相对于Ni-W-P电极正移了176mV,相对于Ni电极正移了581mV;(Ni-W-P)-TiO2复合电极催化活性的提高主要源于反应机理的改变,复合电极表面的TiO2纳米粒子与Ni-W-P合金具有明显的电子协同效应。

关键词： (Ni-W-P)-TiO2电极 Ni-W-P电极 Ni电极复合电沉积电催化析氢