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杀虫单合成工艺的热危险性研究

杀虫单合成工艺的热危险性研究

作者：张卓南京理工大学

学位级别：硕士

杀虫单是一种高效、广谱、低毒的仿生性杀虫剂,用于防治水稻、果蔬、桑树等农作物的害虫。目前,杀虫单的合成及工艺优化已比较成熟,针对杀虫单的研究主要集中在对害虫的防效、与其他杀虫剂复配的增效以及使用后残留药的消解上,但针对杀... 详细信息

杀虫单是一种高效、广谱、低毒的仿生性杀虫剂,用于防治水稻、果蔬、桑树等农作物的害虫。目前,杀虫单的合成及工艺优化已比较成熟,针对杀虫单的研究主要集中在对害虫的防效、与其他杀虫剂复配的增效以及使用后残留药的消解上,但针对杀虫单合成工艺的危险性以及反应后产物的热稳定性、动力学研究却鲜有报道。本文对杀虫单合成工艺的全流程反应:胺化反应、氯化反应、磺化反应进行热危险性分析。首先根据三大反应过程的机理,分别确定实验室工艺;然后通过反应量热仪RC1e对反应过程进行热危险性研究,得到失控体系最大热累积度X和可能达到的最高温度MTSR等热力学参数。再采用差示扫描量热仪DSC研究反应产物的分解热、分解温度;采用绝热加速量热仪ARC对各反应产物进行热稳定性研究,得到分解温度、压力随时间的变化曲线,并根据绝热加速量热法,计算绝热反应动力学参数,得到表观活化能E、指前参数k和反应级数α,进一步计算得到最大反应速率到达时间TMR与温度的关系,求得T等热力学参数。基于风险的定义,结合由RC1e、DSC和ARC测试得到的热力学参数,研究杀虫单合成工艺热失控的可能性和严重度,采用风险矩阵法和失控反应情形分析法对三大反应进行危险性等级评估。最后,本文针对杀虫单合成工艺反应和物料储存过程中存在的危险点,提出合理的建议,并通过验证,在保障合成产率和纯度的前提下降低风险等级,达到安全生产的目的。

关键词：杀虫单热危险性分析动力学安全评估工艺条件优化

杀虫单对大鼠的急性毒性及其危险货物运输包装要求

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中南农业科技 2023年第11期44卷 248-250页

作者：杜秀明徐晨洪丽玲谱尼测试集团上海有限公司上海201600 上海化工院检测有限公司上海200062

为评价杀虫单的健康危害效应及了解其安全运输要求,开展急性经口毒性试验。12只SD大鼠按体重随机分为4组,分别是空白对照组(CK)、300 mg/kg bw组、50 mg/kg bw组、50 mg/kg bw组,每组3只。试验分步骤进行,染毒体积为1 mL/100 g bw,以300... 详细信息

为评价杀虫单的健康危害效应及了解其安全运输要求,开展急性经口毒性试验。12只SD大鼠按体重随机分为4组,分别是空白对照组(CK)、300 mg/kg bw组、50 mg/kg bw组、50 mg/kg bw组,每组3只。试验分步骤进行,染毒体积为1 mL/100 g bw,以300 mg/kg bw作为染毒起始剂量,再以50 mg/kg bw剂量进行染毒。结果表明,试验期间300 mg/kg bw组大鼠有震颤和抽搐的中毒体征,0.5 h全部死亡,50 mg/kg bw未见动物死亡和中毒体征;杀虫单的急性经口毒性LD50为50~200 mg/kg bw,其GHS分类为Category 3;运输包装类别为Ⅲ类。

关键词：杀虫单急性毒性危险货物运输包装分类大鼠

杀虫单二次结晶母液浓缩冷凝液甲醇回收技术改造

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中国盐业 2022年第12期 50-51页

作者：郑明奎中盐安徽红四方股份有限公司

杀虫单产品是由杀虫双加酸低温结晶,通过离心分离后干燥出产品。离心分离过程后期要用大量甲醇洗涤盐份,甲醇洗涤前期因与母液共存不能有效回收,从而造成大量甲醇浪费,同时给水处理造成较大压力。本文中,作者利用农药车间现有的杀虫双... 详细信息

杀虫单产品是由杀虫双加酸低温结晶,通过离心分离后干燥出产品。离心分离过程后期要用大量甲醇洗涤盐份,甲醇洗涤前期因与母液共存不能有效回收,从而造成大量甲醇浪费,同时给水处理造成较大压力。本文中,作者利用农药车间现有的杀虫双生产厂房和磺化精馏塔负荷不满的优势,通过增加一台高浓度废水收集槽、一台精甲醇计量槽和一台精甲醇输送泵对现有厂房进行工艺改造,既解决了甲醇回收和农药车间浓缩废水量多、COD(化学需氧量)高的问题,又取得了客观的经济效益。

关键词：杀虫单母液浓缩甲醇回收废水

杀虫单和杀虫双联合使用对草鱼车轮虫病的防治效果

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安徽农业科学 2018年第13期46卷 88-89,97页

作者：董亚萍孙晶胡鲲杨先乐上海海洋大学国家水生动物病原库上海201306 上海海洋大学水产科学国家级实验教学示范中心上海201306 上海海洋大学水产动物遗传育种中心上海市协同创新中心上海201306

[目的]研究杀虫单和杀虫双联合使用对草鱼车轮虫病的防治效果。[方法]将杀虫单和杀虫双与环烷酸铜、氯化钠、壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂氮酮按不同比例联合配比,用... 详细信息

[目的]研究杀虫单和杀虫双联合使用对草鱼车轮虫病的防治效果。[方法]将杀虫单和杀虫双与环烷酸铜、氯化钠、壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂氮酮按不同比例联合配比,用甲醇和水将其充分混合后制成液体药物,观察其对草鱼车轮虫的杀虫效果。[结果]当杀虫单和杀虫双的含量分别为15.5%和34.0%时,按10 mg/m L的剂量对车轮虫作用24 h后其杀虫效果达100%,并且在不同用药浓度下其混合药物的杀虫效果要显著高于其他组。[结论]将杀虫单和杀虫双2种药物联合使用可以达到最佳的杀虫效果,研究结果可为水产养殖中寄生虫病的防治提供用药参考。

关键词：杀虫单杀虫双草鱼车轮虫

番茄、黄瓜及土壤中杀虫单总残留量的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测

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农药学学报 2014年第2期16卷 174-178页

作者：田春霞兰美静马友宁杨梅李舒盈桂文君朱国念浙江大学农药与环境毒理研究所杭州310029

建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱（UPLC-MS／MS）检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素，经乙醚液一液分配后用甲醇定容，采用UPLC-MS／MS法测定沙蚕毒素浓度，最后再折算成杀虫单的残... 详细信息

建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱（UPLC-MS／MS）检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素，经乙醚液一液分配后用甲醇定容，采用UPLC-MS／MS法测定沙蚕毒素浓度，最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明：在1～500μg／L范围内，杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99；仪器检出限（LOD）分别为0．213μg／kg（番茄）、0．212μg/kg（黄瓜）和0．172μg/kg（土壤），定量限（LOQ）分别为0．710μg／kg（番茄）、0．707μg／kg（黄瓜）和0．573μg/kg（土壤）；对于番茄、黄瓜及土壤样品，10、100和500μg／kg3个水平的添加回收率试验结果显示，方法的平均回收率在79％～101％之间，相对标准偏差（RSD）为6．6％～16％。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。

关键词：杀虫单沙蚕毒素超高效液相色谱-串联质谱残留黄瓜番茄土壤

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高含量杀虫单原粉生产工艺分析

中国盐业 2022年第19期 55-57页

作者：陆文静中盐安徽红四方股份有限公司

工业上稳定低耗且安全高效地生产杀虫单(95%以上含量的),一直是行业的难点。本文将围绕杀虫单化学性质,全面剖析杀虫单含量影响因素和质量控制因素,在此基础上,找出参数设计的最佳组合,进而提出氯化物脱水全新技术,以便可以按最佳参数... 详细信息

工业上稳定低耗且安全高效地生产杀虫单(95%以上含量的),一直是行业的难点。本文将围绕杀虫单化学性质,全面剖析杀虫单含量影响因素和质量控制因素,在此基础上,找出参数设计的最佳组合,进而提出氯化物脱水全新技术,以便可以按最佳参数完成生产,确保高含量杀虫单生产质量提升。

关键词：杀虫单高含量工艺分析

氯虫苯甲酰胺与杀虫单复配处理水稻种子对稻纵卷叶螟的防效及持效机理

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农药学学报 2024年第1期26卷 114-122页

作者：于居龙张国张新凤朱阿秀张海波万群程金金张建华姚克兵束兆林江苏丘陵地区镇江农业科学研究所江苏句容212400 江苏省植物保护植物检疫站南京210036 江苏省农业科学院农业资源与环境研究所南京210014

稻纵卷叶螟Cnaphalocrocis medinalis是水稻生产上重要的迁飞性害虫,为开发出适用于种子处理且可长效防控稻纵卷叶螟的复配药剂,通过室内内吸活性测定、田间防效验证及植株中药剂含量检测,研究了氯虫苯甲酰胺和杀虫单复配的最适比例及... 详细信息

稻纵卷叶螟Cnaphalocrocis medinalis是水稻生产上重要的迁飞性害虫,为开发出适用于种子处理且可长效防控稻纵卷叶螟的复配药剂,通过室内内吸活性测定、田间防效验证及植株中药剂含量检测,研究了氯虫苯甲酰胺和杀虫单复配的最适比例及对稻纵卷叶螟的田间防治效果,初步明确了复配剂的持效机理。内吸活性测定结果表明,氯虫苯甲酰胺和杀虫单质量浓度比为2:3时,共毒系数最高,内吸能力最强。按照该配比制备的25%氯虫·杀虫单种子处理悬浮剂(FS,分别含10%氯虫苯甲酰胺和15%杀虫单)在7.5~15 g/kg (种子,以下同)剂量范围内进行拌种处理,对水稻发芽和出苗安全。田间试验表明,采用25%氯虫·杀虫单FS按7.5~15 g/kg剂量拌种处理,对田间稻纵卷叶螟具有较好的控制作用,且持效期长,播种后94 d仍有70%左右的保叶效果。植株中药剂含量检测结果表明,25%氯虫·杀虫单FS对稻纵卷叶螟的持效控害能力主要与叶片中氯虫苯甲酰胺的残留含量有关,复配剂中的杀虫单虽然降解较快,但其在苗期可提高水稻根部对氯虫苯甲酰胺的吸收率。本研究结果可为开发防治稻纵卷叶螟的种子处理药剂提供理论依据及技术参考。

关键词：氯虫苯甲酰胺杀虫单复配增效稻纵卷叶螟防治效果残留动态

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杀虫单对不同倍性泥鳅鳍细胞系的毒性作用

杀虫单对不同倍性泥鳅鳍细胞系的毒性作用

2015年中国水产学会学术年会

作者：向阳李霞秦艳杰单莉娟杨艳津大连海洋大学辽宁省海洋生物资源恢复与生境修复重点实验室大连海洋大学农业部北方海水增养殖重点实验室

本文以泥鳅鳍二倍体(DIMF)和三倍体(TRMF)细胞系为受试细胞,研究了杀虫单对两种细胞系的毒性作用。酶活力测定两种细胞系的结果显示:杀虫单浓度为000mg/L时,SOD和GST活力随着浓度的增加而增加,10000mg/L浓度组酶活力逐渐降低;000mg/L时,... 详细信息

本文以泥鳅鳍二倍体(DIMF)和三倍体(TRMF)细胞系为受试细胞,研究了杀虫单对两种细胞系的毒性作用。酶活力测定两种细胞系的结果显示:杀虫单浓度为000mg/L时,SOD和GST活力随着浓度的增加而增加,10000mg/L浓度组酶活力逐渐降低;000mg/L时,ACh E活力与杀虫单浓度呈负相关,并且三种酶活力三倍体均高于二倍体。微核试验结果显示:50mg/L杀虫单就能对细胞核造成损伤并形成微核,微核率随杀虫单浓度增加而增加。当杀虫单浓度达到200mg/L时,微核率出现最大值,DIMF和TRMF分别为3.3‰和3.7‰,两种细胞的测试结果无显著性差异(P>0.05)。电镜观察结果显示:对照组DIMF和TRMF超微结构无明显差异,经杀虫单处理后,DIMF和TRMF病理变化情况相似:染色质凝集趋边,细胞核分解成多个,细胞内出现空泡和凋亡小体,表现出凋亡的特征。本文不仅研究了杀虫单毒性的作用机制和不同倍性细胞系之间的差异,而且为水生动物毒理学提供了理论依据。

关键词：杀虫单泥鳅鳍细胞系酶活力微核率超微结构

来源： cnki会议评论

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杀虫单的市场突围

营销界 2014年第15期 48-50页

作者：刘铁强华星化工股份有限公司市场部

相比酰胺类、吡蚜酮及噻虫嗪等多种前期被看好的产品,市场反应平淡,杀虫单是今年杀虫剂里不可多得的亮点,呈现出明显量价齐升的行情。杀虫单在农资领域不算一个全国性的大品,但它是多个省区的大品,目前已经有星火燎原之势,具有了成为全... 详细信息

相比酰胺类、吡蚜酮及噻虫嗪等多种前期被看好的产品,市场反应平淡,杀虫单是今年杀虫剂里不可多得的亮点,呈现出明显量价齐升的行情。杀虫单在农资领域不算一个全国性的大品,但它是多个省区的大品,目前已经有星火燎原之势,具有了成为全国性大品的潜质。

关键词：杀虫单大品酰胺类吡蚜酮量价齐升噻虫嗪杀卵水稻区阿维菌素华星化工