番茄、黄瓜及土壤中杀虫单总残留量的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测
Determination of monosultap total residues in tomato,cucumber and soil by ultra-performance liquid chromatographytandem mass spectrometry作者机构:浙江大学农药与环境毒理研究所杭州310029
出 版 物:《农药学学报》 (Chinese Journal of Pesticide Science)
年 卷 期:2014年第16卷第2期
页 面:174-178页
核心收录:
学科分类:07[理学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学]
主 题:杀虫单 沙蚕毒素 超高效液相色谱-串联质谱 残留 黄瓜 番茄 土壤
摘 要:建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚液一液分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg3个水平的添加回收率试验结果显示,方法的平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。