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基于四苯基乙烯的树枝状分子的本体自组装及其荧光探究

基于四苯基乙烯的树枝状分子的本体自组装及其荧光探究

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作者：易怡茜华南理工大学

学位级别：硕士

树枝状分子的发现和研究丰富了我们对设计构件种类的想象。基于树枝状分子的自组装,研究者能构建出具有受控结构、特定性能以及有望应用于纳米器件领域的复杂大分子或超分子系统。当前,开发具有新型功能和应用的树枝状分子本体自组装体... 详细信息

树枝状分子的发现和研究丰富了我们对设计构件种类的想象。基于树枝状分子的自组装,研究者能构建出具有受控结构、特定性能以及有望应用于纳米器件领域的复杂大分子或超分子系统。当前,开发具有新型功能和应用的树枝状分子本体自组装体系仍是一个重要且具有挑战的课题。为此,需要寻找具有特殊性质(如光学活性、力学活性等)的新构建模块来丰富树枝状分子自组装体系材料的功能和应用。在本论文中,我们选择了一种经典的聚集诱导发光(Aggregation-induced Emission,AIE)分子,四苯基乙烯(Tetraphenylethylene,TPE),作为新型构建模块,用于开发本体状态下具有AIE性质的树枝状分子,期望AIE性质能与本体自组装行为进行联系。通过模块化分子设计的方法,本论文设计了两类基于TPE的树枝状分子,分别具有三羟基和全氟碳链头部基团。研究了它们的合成和热力学性质并且探究了其本体自组装行为与荧光性质之间的关系。文章的主要研究内容及结论简述如下:(1)设计并合成了一系列三羟基头部基团的3OH-m TPE和3OH-m[OF(n)-TPE]系树枝状分子,并对这些分子的自组装行为进行表征,研究发现仅有3OH-m[OF(6)-TPE]系列分子的自组装行为较为丰富。此外,尾链数以及取代位点会影响树枝状分子堆积分子构象,从而影响到最终的自组装结构。通过对其荧光性质的表征,可得出初步结论,同一分子的荧光强度在自组装有序结构下要略高于处于无序结构时。(2)引入全氟碳链作为头部基团,进一步丰富该树枝状分子的自组装行为。研究表明全氟碳链头部基团的引入大大提升了该树枝状分子自组装行为的丰富度,9个分子里仅2个分子不存在自组装行为。通过对比其自组装行为的差异,研究发现改变取代数量、位点以及侧链长度均会导致自组装结构类型发生变化,且荧光性质变化与3OH系列一致。研究结果表明,经过合理的分子设计,基于TPE的树枝状分子可以自组装形成多种有序结构,并且能在宏观角度将荧光性质和本体自组装联系起来以此提高树枝状分子本体自组装的功能性及应用性,这为基于本体自组装的功能性材料研究提供了新的思路。

关键词：树枝状分子本体自组装四苯基乙烯聚集诱导发光增强

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基于POSS巨型表面活性剂的自组装模板合成法及多分散研究

基于POSS巨型表面活性剂的自组装模板合成法及多分散研究

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作者：唐磊华南理工大学

学位级别：硕士

材料的结构决定性能,进而显著影响其用途。一致的分子结构和有序的分子排列可显著提高材料微观结构的规整程度,从而赋予材料更加优异的性能或功能。受生物大分子(核酸、蛋白质)通过精确自组装实现特定功能(信息编码、分子识别)这一策略... 详细信息

材料的结构决定性能,进而显著影响其用途。一致的分子结构和有序的分子排列可显著提高材料微观结构的规整程度,从而赋予材料更加优异的性能或功能。受生物大分子(核酸、蛋白质)通过精确自组装实现特定功能(信息编码、分子识别)这一策略的启发,当前,通过自下而上的方式来设计分子的自组装行为,进而研究材料微观结构对其性能或功能的影响的相关工作受到了广泛的关注。相较于金属合金中已被充分研究的相行为而言,在软物质领域中对于其通过自组装所形成相结构的研究仍处于蓬勃发展的阶段。虽然在嵌段共聚物本体自组装领域已经报道了很多重要的成果,然而受限于高分子聚合过程中的统计动力学,目前在使用直接聚合技术制备单分散、结构精确的聚合物上依然存在挑战。近期,借助于“纳米原子”和“巨型分子”的概念,通过高效专一的化学反应将聚合物链连接到功能化的纳米原子上,为制备具有精准结构的巨型分子提供了有效途径。重要的是,巨型分子中的精准结构在其独特的本体自组装微相分离行为中,起到决定性的作用。因此,实现巨型分子结构的精准控制,通过对其微相分离行为的深入研究,将为软物质领域中相行为边界的探索提供材料基础。星形聚合物是一类广泛应用于生命科学和纳米技术领域中的独特材料,具有重要的技术意义。其合成方法主要分为核优先、臂优先、接枝法三类,三种方法各有优劣,往往取决于所需性能或用途。同样地,相比于金属合金中已被发现的多种相结构,基于星形聚合物自组装所得到的相结构的成果相对欠缺。为了进一步探究软物质领域中类似金属合金的相结构,对星形聚合物的分子结构进行精确控制将是一种有效的途径。基于上述背景,本论文首先利用超分子自组装模板策略,设计并合成了一类新型核心交联星形聚合物,并对其相行为进行简单研究。此外,进一步设计并合成了一类基于寡聚苯乙烯修饰的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)巨型表面活性剂,并对其多分散性、热力学性能和微相分离的自组装结构进行了相应的研究。具体研究内容和结论简述如下:(1)利用基于官能化POSS的巨型表面活性剂分子,进行自组装所形成的高度有序的体心立方球状相作为超分子模板,通过在聚合物链中引入可原位交联的官能团,实现本体中的选择性高效核交联,将超分子模板中的每一个单独的超分子球状结构单元转化为一个具有刚性构象的特定尺寸星形聚合物。实验结果表明,前驱体星形聚合物DPOSS-PBCB-PS在145°C的退火温度下形成体心立方球状相。进一步的优化条件实验结果表明,在200°C下热交联5分钟可以得到具有最佳微观结构的星形聚合物。进一步利用透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)对星形聚合物的粒径进行观察,发现球状胶束的尺寸大小被控制在20 nm。所制备的星形聚合物具有可调节的固定尺寸,类比于金属合金中具有尺寸差异的不同原子,为在软物质领域中进一步探究存在于金属合金中的非常规相提供了可能。(2)通过快速色谱法分离制备了一系列窄分布的寡聚聚苯乙烯(PS),进一步通过高效的点击化学反应将PS接枝到POSS刚性核心上,并对POSS上的乙烯基进行羟基和氟功能化制备了DPOSS-4PS(n=6、9、10、12)和FPOSS-4PS(n=7、10、12、14、15、17、20)两类巨型表面活性剂。实验结果表明,两类巨型表面活性剂都呈现窄分布的多分散性特征。此外,进一步研究了FPOSS-4PS的本体自组装行为。实验结果表明FPOSS-4PS在100°C以上未发现微相分离,在80°C时观察到两个小角X射线衍射(SAXS)峰,两个衍射峰的位置比例为1:2,推测为层状相。另外TEM图像证实了层状相结构的厚度为6.9 nm。综上,本论文通过快速色谱法和点击化学策略的结合设计并合成了两类窄分布、结构精准的巨型表面活性剂,为实现巨型分子的精准结构控制提供了有益参考,进一步为软物质领域中非常规相行为的探索提供可能的材料基础。

关键词：本体自组装巨型表面活性剂星形聚合物模板法合成精准结构

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POSS基Bola状巨型分子的合成及自组装

POSS基Bola状巨型分子的合成及自组装

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作者：严晓进苏州大学

学位级别：硕士

自下而上的自组装策略被广泛用于构建三维有序结构并制备纳米图案。传统聚合物受制于其多分散性,使得自组装在纳米尺度上较难控制。巨型分子(Giant molecules)作为一类新颖的软物质大分子,具有精确可控的结构,通过快速模块化的合成,可... 详细信息

自下而上的自组装策略被广泛用于构建三维有序结构并制备纳米图案。传统聚合物受制于其多分散性,使得自组装在纳米尺度上较难控制。巨型分子(Giant molecules)作为一类新颖的软物质大分子,具有精确可控的结构,通过快速模块化的合成,可在纳米尺度上构建有序结构并制备纳米图案。本论文从结构精确的八乙烯基多面体寡聚倍半硅氧烷(OVPOSS)出发,结合原子转移自由基聚合(ATRP)和高效有机化学反应,构筑多功能化的分子纳米粒子(Molecular nanoparticles)。设计合成了两类ABC型三组分的“球-链-球”Bola状巨型分子,希望通过“球”与“链”的化学组成来调控各个组分的相互作用力以及控制聚苯乙烯(PS)链的长短来调控界面曲率、构象不对称性等结构因素,从而研究和调节其自组装行为。通过这种Bola状巨型分子的设计,以期建立一个多组分巨型分子的研究平台用于构建亚5 nm的有序纳米图案。本论文具体研究内容如下:(1)POSS基Bola状巨型分子SPOSS-PSn-FPOSS的合成及表征通过模块化合成策略将两种不同功能化的POSS球与低分散度PS链连接,快速合成了 Bola状巨型分子SPOSS-PSn-FPOSS。本论文所采用的模块化合成策略思路是将两个POSS球和PS链视作不同的模块,类似于“搭积木”的方式用高效偶联反应将模块键接起来。其中,两个POSS球分别是含长硅氧烷链的SPOSS和长氟链的FPOSS,低分散PS链则由于ATRP反应制得。通过核磁共振氢谱(1H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等方法表征了 SPOSS-PSn-FPOSS及其中间产物的化学结构,证实了这种模块化策略的可行性。(2)POSS基Bola状巨型表面活性剂DPOSS-PSn-FPOSS的合成及自组装研究在利用上述模块化策略合成SPOSS-PSn-FPOSS的基础上,进一步优化合成路线,将硅功能化SPOSS替换成含有亲水性多羟基的DPOSS,在三组分体系中引入亲疏水相互作用,成功制得Bola状巨型表面活性剂DPOSS-PSn-FPOSS并研究其本体自组装行为。利用 1H NMR、GPC、MALDI-TOF MS 和 FT-IR等方法表征了 DPOSS-PSn-FPOSS及其中间产物的化学结构。随后,利用热失重分析(TGA)、示差扫描量热分析(DSC)、小角X射线散射(SAXS)、广角X射线衍射(WAXD)和透射电子显微镜(TEM)技术研究了 DPOSS-PSn-FPOSS的本体自组装行为。实验结果表明,DPOSS-PSn-FPOSS形成较为明显的三相分离结构,但由于DPOSS与FPOSS的不平衡相分离驱动力使得它们相互竞争,而导致相结构没有发育良好。在未来的工作中,需要对Bola状巨型表面活性剂中聚合物链的化学结构和体积分数进行筛选优化,才能有助于获得更加有序的相结构。

关键词：巨型分子巨型表面活性剂多面体寡聚倍半硅氧烷本体自组装

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光交联聚己内酯的合成及可降解化学交联结构的制备

光交联聚己内酯的合成及可降解化学交联结构的制备

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中国化学会第29届学术年会

作者：常瑞雪秦江雷河北大学化学与环境科学学院

可交联聚合物及其嵌段共聚物在特定条件下交联的特性为制备溶剂条件下形貌稳定的纳米结构及分散纳米粒子奠定了重要基础;与此同时,科学家也合成出来一系列可降解的核交联星状聚合物和化学凝胶。但是,上述的可交联聚合物制备的交联结构... 详细信息

可交联聚合物及其嵌段共聚物在特定条件下交联的特性为制备溶剂条件下形貌稳定的纳米结构及分散纳米粒子奠定了重要基础;与此同时,科学家也合成出来一系列可降解的核交联星状聚合物和化学凝胶。但是,上述的可交联聚合物制备的交联结构不具有可降解特性;而那些可降解的核交联星状聚合物和凝胶的交联结构则是在聚合过程中制备的,不具有可控交联的特征。本文中,我们结合开环聚合和"click"反应合成了具有UV光交联特性的聚己内酯（PCTCL）并由其制备了可降解的化学交联结构。这种化学交联的聚合物网络在有机溶剂中可以保持稳定,但是在适当催化下可以完全降解为小分子,从而实现了聚合物交联网络的可控交联和可控降解。这种可降解的交联结构在药物负载与输送,生物模板等领域有潜在应用,并能够在完成其使命后完全降解,消除了不可降解交联结构存在的副作用。

关键词：三嵌段共聚物本体自组装可控降解可控交联高分子凝胶

来源： cnki会议评论

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刚棒中心含有羟基及甲氧基的三嵌段低聚物的合成及其自组装性质的研究

刚棒中心含有羟基及甲氧基的三嵌段低聚物的合成及其自组装性质的...

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全国第十七届大环化学暨第九届超分子化学学术研讨会

作者：冯永嘉刘扬金龙一延边大学长白山生物资源与功能分子教育部重点实验室延边大学理学院化学系

＜正＞刚棒-线团分子的自组装是超分子化学中重要的组成部分,在多种多样的自组装系统中,刚棒部分是由直线型嵌段构成的刚棒-线团分子具有更好的自组装成纳米级的超分子聚集体的倾向,其自组装性质的研究可促进生物医学、材料科学、仿生... 详细信息

＜正＞刚棒-线团分子的自组装是超分子化学中重要的组成部分,在多种多样的自组装系统中,刚棒部分是由直线型嵌段构成的刚棒-线团分子具有更好的自组装成纳米级的超分子聚集体的倾向,其自组装性质的研究可促进生物医学、材料科学、仿生化学等研究进展。

关键词：本体自组装三嵌段低聚物

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