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水中内分泌干扰物的固相萃取-液相色谱-离子阱二级质谱分析

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质谱学报 2005年第1期26卷 22-26页

作者：孙卫玲倪晋仁郝鹏鹏北京大学环境工程系

采用固相萃取 -液相色谱离子阱二级质谱技术对水环境中三种内分泌干扰物双酚 A(BPA )、1 7β-雌二醇 (E2 )和 1 7α-乙炔基雌二醇 (EE2 )进行了分析。结果表明 :BPA、E2二级质谱的分析结果与文献中一致 ,而EE2则与文献中结果不同 ;BPA... 详细信息

采用固相萃取 -液相色谱离子阱二级质谱技术对水环境中三种内分泌干扰物双酚 A(BPA )、1 7β-雌二醇 (E2 )和 1 7α-乙炔基雌二醇 (EE2 )进行了分析。结果表明 :BPA、E2二级质谱的分析结果与文献中一致 ,而EE2则与文献中结果不同 ;BPA、E2和 EE2三种物质的二级质谱定量离子分别为 m/ z 2 1 2、m/ z 1 45和 m/ z1 83、m/ z2 67;离子阱二级质谱对 BPA、E2和 EE2三种内分泌干扰物的最低检出限分别为 8μg/ L、2 8μg/ L和 1 6μg/ L;饮用水、地表水和地下水水样中常见离子、天然有机物含量和水样 p H均会对 BPA、E2和 EE2回收率产生影响 ,BPA、E2和 EE2在不同水样中的回收率 (r)大小顺序为 :r(去离子水 ) >r(地下水 ) >r(地表水 )。

关键词：内分泌干扰物液相色谱固相萃取离子阱二级质谱分析 17α-乙炔基雌二醇 17β-雌二醇最低检出限有机物含量 BPA 质谱技术分析结果去离子水地下水地表水回收率 E2 水环境饮用水水样文献

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油浸食品中防腐剂反相高效液相色谱法测定

中国公共卫生 2007年第4期23卷 511-512页

作者：贺东霞南阳医学高等专科学校河南南阳473058

对于油浸食品中的防腐剂检测。国标GB/T5009.29—2003中没有明确规定处理与检验方法,实验室一般采用酸性乙醚萃取、浓缩,气相色谱法检测。该方法由于填充柱的吸附及柱效能差别较大,使标准系列线性差,最低检出限较高,对于含量低或稀释倍... 详细信息

对于油浸食品中的防腐剂检测。国标GB/T5009.29—2003中没有明确规定处理与检验方法,实验室一般采用酸性乙醚萃取、浓缩,气相色谱法检测。该方法由于填充柱的吸附及柱效能差别较大,使标准系列线性差,最低检出限较高,对于含量低或稀释倍数大的样品无法检测。本方法采用乙醇氢氧化钠混合液萃取,反相液相色谱紫外检测器检测,有效消除萃取中乳化现象,提高分析灵敏性和准确性。[第一段]

关键词：反相高效液相色谱法防腐剂食品紫外检测器测定反相液相色谱气相色谱法最低检出限

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气相色谱法测定自来水中卤代烃

安徽农业科学 2007年第17期35卷 5027-5029页

作者：潘光伟娄海鹰姜瑜高柯夫重庆市环境监测中心重庆400020

报道了一种微萃取技术测定自来水中卤代烃的新方法。柱温110℃,尾吹气流量大于35 ml/min(总流量大于55 ml/min),检测器温度140℃为该试验最佳条件。采用有机相与水样比例为1∶50的液-液萃取-GC-ECD法测定自来水中卤代烃,最低检出限为1μ... 详细信息

报道了一种微萃取技术测定自来水中卤代烃的新方法。柱温110℃,尾吹气流量大于35 ml/min(总流量大于55 ml/min),检测器温度140℃为该试验最佳条件。采用有机相与水样比例为1∶50的液-液萃取-GC-ECD法测定自来水中卤代烃,最低检出限为1μg/L左右,变异系数小于10%。

关键词：微萃取技术卤代烃最佳条件最低检出限变异系数

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7种输日蔬菜常用农药风险分析

中国蔬菜 2007年第2期 43-44页

作者：姚晗珺孙彩霞董国堃李宁章强华浙江省标准化研究院

日本是我国主要的农产品出口市场,历年来中国对日蔬菜出口额均占蔬菜出口总额的60%以上。2006年5月29日,日本开始实施“肯定列表制度”,明显提高了我国输日农产品的门槛。该制度涉及近800种农、兽药,6万多限量标准,并对食品中未设限量... 详细信息

日本是我国主要的农产品出口市场,历年来中国对日蔬菜出口额均占蔬菜出口总额的60%以上。2006年5月29日,日本开始实施“肯定列表制度”,明显提高了我国输日农产品的门槛。该制度涉及近800种农、兽药,6万多限量标准,并对食品中未设限量标准的农用化学品采用了近乎苛刻的“一律标准”,即0.01mg·kg-1的最低检出限〔1〕。从以往中日在农产品贸易中发生的多次摩擦来看,“肯定列表制度”值得国内相关部门高度关注。本文以近期《中国蔬菜》有关出口蔬菜的文章为例,对姜〔2〕、甘蓝、青花菜〔3-4〕、茎瘤芥〔5〕、绿芦笋〔6〕、马铃薯、蚕豆〔7〕在病虫害防治时选择农药的风险作一粗略的分析,以供参考。17种输

关键词：蔬菜出口风险分析常用农药农产品贸易限量标准农用化学品最低检出限病虫害防治

介导（氟）喹诺酮类抗生素耐药机制检测用质粒DNA定性标准样品研制

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介导（氟）喹诺酮类抗生素耐药机制检测用质粒DNA定性标准样品研制

作者：牛沁雅西北农林科技大学

学位级别：硕士

食源性致病菌导致的食品安全问题在全球范围内一直甚为严峻。使用抗生素是治疗食源性疾病最直接有效的办法,但与之而生的耐药性问题也日益严重。耐药相关基因在致病菌间的水平传播及超级细菌的出现使食源性致病菌更加难以被预防和控制,... 详细信息

食源性致病菌导致的食品安全问题在全球范围内一直甚为严峻。使用抗生素是治疗食源性疾病最直接有效的办法,但与之而生的耐药性问题也日益严重。耐药相关基因在致病菌间的水平传播及超级细菌的出现使食源性致病菌更加难以被预防和控制,因此,对耐药机制的研究及耐药菌株的检测与控制尤为重要。在日常研究、相关食品安全监管机构和医院对致病菌耐药机制的研究、耐药菌株和基因的检测过程中,为了保证准确和快速检测、诊断,保障检测结果和数据的准确性、公正性,标准物质作为“标杆”必不可少。目前国内外权威结构研制和发布的标准物质中微生物类标准样品少之又少,适于微生物耐药机制检测用基因类的有证标准样品更是接近空白。因此,研制均匀、稳定的标准菌株和标准DNA样品对于食源性致病菌耐药机制快速筛查和检测具有重大意义。本研究通过Nationl Center for Biotechonology Information(NCBI)数据库筛选大量食源性致病菌常见耐药基因,比对后获得目标基因序列,构建携带目标基因的重组质粒和重组菌株;重组菌株15次传代过程中,使用PCR测定不同代菌株中目的基因的遗传稳定性;通过PCR和实时荧光定量PCR(RT-qPCR)测定质粒DNA的最低检出限;提取质粒DNA,分装后真空干燥制备标准样品;根据GB/T 15000.3-2008标准样品工作导则的要求,评估质粒DNA标准样品的均匀性及在不同温度下贮藏不同时间的稳定性,测定指标包括管内DNA质量、目标基因PCR检测及RT-qPCR的Ct值检测。研究结果如下:(1)成功合成11条介导(氟)喹诺酮类抗生素耐药机制的基因片段(qnr A、qnr B、qnr S、aac(6’)-Ib、oqx A、5种gyr A常见位点突变、1种par C常见位点突变),构建了该11条基因的重组质粒及重组菌株。重组菌株中目标基因在15次传代过程均可稳定遗传。(2)从11株重组菌株中提取的重组质粒DNA的PCR最低检出限范围为1.85×10至1.77×10拷贝/μL。RT-qPCR检测最低检出限范围为1.74×10至3.26×10拷贝/μL,且检测Ct值与浓度的对数间具有良好线性关系。表明11种质粒DNA可用作(氟)喹诺酮类抗生素耐药菌株耐药机制PCR及RT-qPCR检测用阳性质控标准样品。(3)11种质粒DNA真空干燥后制备得到标准样品各200管。均匀性检验结果表明,特性基因中均无突变检出,管内DNA质量间无显著性差异。标准样品在37℃贮藏13 d、4℃贮藏3个月后的短期稳定性检验结果表明,特性基因均可使用PCR检出且无突变,管内DNA质量变化均无显著性差异,RT-qPCR检测Ct值均处于贮藏前所得最低检出限范围之内。标准样品在-20℃贮藏12个月的长期稳定性检验结果表明,特性基因PCR均可检出且无突变,管内质粒质量虽有下降(p最低检出限范围之内。即11种质粒DNA定性标准样品的均匀性和稳定性可达到GB/T 15000.3-2008对标准样品的要求。(4)parC质粒DNA定性标准样品联合定值结果与研制结果吻合,已通过国家标准化管理委员会组织的专家验收。目前正在开展其他申报样品的联合定值。综上所述,本研究成功研制了11种符合GB/T 15000.3-2008要求的(氟)喹诺酮类抗生素耐药机制检测用质粒DNA标准样品,可作为检测食源性致病菌中(氟)喹诺酮类耐药基因的质控标准样品。

关键词：耐药基因质粒DNA标准样品最低检出限 PCR RT-qPCR

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氢化物原子荧光光度法检测砷形态的研究

氢化物原子荧光光度法检测砷形态的研究

作者：高健中国海洋大学

学位级别：硕士

氢化物原子荧光分光光度法基于原子吸收和原子发射光度法,它是一种独特的痕量分析技术。而且作为一种光谱分析技术,近年来,氢化物原子荧光分光光度法具有灵敏度高,快速,选择性好,简便等特点,在痕量分析领域得到了广泛应用。随着食品卫生... 详细信息

氢化物原子荧光分光光度法基于原子吸收和原子发射光度法,它是一种独特的痕量分析技术。而且作为一种光谱分析技术,近年来,氢化物原子荧光分光光度法具有灵敏度高,快速,选择性好,简便等特点,在痕量分析领域得到了广泛应用。随着食品卫生,环境保护,饮用水安全等问题的不断出现,痕量元素(砷、汞、铅)等的精确快速的检测日益受到重视。人对这些微量元素的耐受性是很低的,而且剂量高一点就可能出现毒副作用。中国作为人口最多的国家,对食物和水中重金属含量进行分析研究,严格控制食品以及水中重金属含量,制定统一、方便、有效的分析测定标准及方法,保证人民生命安全和生活质量已迫在眉睫。本论文主要在氢化物原子荧光光度法应用于水中砷等元素的测定方面作了以下工作：1、分析和介绍砷形态荧光法检测原理,介绍了多种检测方法,通过分析对比,给出氢化物原子荧光光度法的检测方案,并对方案进行论证和分析,说明这种方法的优势。2、分析影响氢化物原子荧光光度法检测精度和检出限的因素,并优化检测方案,并在此基础上给出实验系统的设计,对实验所需的仪器进行介绍和分析,介绍实验步骤和流程,并对实验仪器的改进方面进行了相应的研究。3、应用AFS-230型双道原子荧光分光光度计,在选定实验条件下,根据氢化物发生原子荧光光度法测定水中砷含量的方法,进行了实验研究。首先,研究了光电管负高压、灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、读数时间、延迟时间等对测定结果的影响,同时对硼氢化钾浓度,载流,氧化体系,酸度,干扰离子等因素进行了探讨。4、对标准砷溶液进行了检测实验,同时对实验数据与普通砷形态检测法所得出进行对比,发现该方法具有灵敏度高、基体干扰少、回收率高、检出限低等优点;该检测系统具有自动化程度高、操作简单,质量可靠等特点。

关键词：原子荧光光度法痕量分析最低检出限

水产品中氯霉素残留快速检测产品的质量分析和评价

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中国渔业质量与标准 2012年第3期2卷 55-61页

作者：刘欢孙伟红马兵李兆新李强程波宋怿中国水产科学研究院质量与标准研究中心北京100141 国家水产品质量监督检验中心青岛266071

为推动快速检测产品在水产品药物残留监管领域的应用,建立了一套"盲样检测式"药物残留快速检测产品筛选评价方法,对4种市售的国产氯霉素胶体金快速检测产品的假阳性率、假阴性率、检出率等指标进行验证。验证结果显示,仅有1种产品能100... 详细信息

为推动快速检测产品在水产品药物残留监管领域的应用,建立了一套"盲样检测式"药物残留快速检测产品筛选评价方法,对4种市售的国产氯霉素胶体金快速检测产品的假阳性率、假阴性率、检出率等指标进行验证。验证结果显示,仅有1种产品能100%准确检测出68个鱼糜样品中是否残留氯霉素,有1种产品的假阳性率达35%,2种产品的最低检测浓度值与商标标识最低检出限不相符,说明产品的质量参差不齐。胶体金快速检测产品作为质量安全监管工具,在投入使用前,有必要对其最低检出限、假阳性率、假阴性率等参数进行验证。

关键词：氯霉素胶体金快速检测产品分析评价最低检出限假阳性率假阴性率

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食品卫生

中国妇幼卫生杂志 2007年第3期 170-176页

水产品中硝基呋喃类代谢物残留快速检测产品质量分析和评价

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中国渔业质量与标准 2013年第2期3卷 73-79页

作者：刘欢邢丽红宋怿李兆新李晋成吴立冬马兵中国水产科学研究院质量与标准研究中心北京100141 黄海水产研究所国家水产品质量监督检验中心青岛266071

为推动现场快速检测产品在水产品药物残留监管领域的应用,对3种市售的用于检测水产品中3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、3-氨基-5-吗琳代甲基-2-恶唑烷酮(AMOZ)、1-氨基-乙丙酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物残留的国产胶体金快速检... 详细信息

为推动现场快速检测产品在水产品药物残留监管领域的应用,对3种市售的用于检测水产品中3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、3-氨基-5-吗琳代甲基-2-恶唑烷酮(AMOZ)、1-氨基-乙丙酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物残留的国产胶体金快速检测产品的假阳性率、假阴性率、检出率及稳定性等指标进行验证。验证结果显示,有1种产品能100%准确检测出84个鱼糜样品中是否残留AOZ、SEM、AMOZ、AHD,且2个不同批次产品的检测结果一致;另外2种产品出现假阳性结果,且2个不同批号间产品的稳定性有差异。快速检测产品作为质量安全监管工具,在投入使用前,有必要对其最低检出限、假阳性率、假阴性率、稳定性等参数进行验证。

关键词：硝基呋喃类代谢物胶体金快速检测产品评价最低检出限假阳性率假阴性率