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SDBS含量对碱式氯化镁晶须的影响及其表征

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广东化工 2023年第1期50卷 12-14页

作者：郭子超司伟丁超大连交通大学材料科学与工程学院辽宁大连116028 大连市生态环境事务服务中心辽宁大连116023

以氯化镁、氨水、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为原料,采用液相沉淀法,考察SDBS的含量对产物形貌及物相结构的影响。通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、选区电子衍射、能谱分析等表征手段,证实添加1 mL、0.05 mol/L的SDBS后,可获得碱式氯... 详细信息

以氯化镁、氨水、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为原料,采用液相沉淀法,考察SDBS的含量对产物形貌及物相结构的影响。通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、选区电子衍射、能谱分析等表征手段,证实添加1 mL、0.05 mol/L的SDBS后,可获得碱式氯化镁为主晶相的晶须,其直径50~100 nm,长度5~10μm。晶须表面平直光滑,为单晶结构。当SDBS添加量增大后,反而会在颗粒表面形成胶束状结构,不利于晶须的生成。对该碱式氯化镁晶须进行乙二胺水热处理,可获得自组装结构的纯相六方片状氧化镁,其形貌规则,尺寸均一,厚度约25 nm,直径约300 nm。

关键词： SDBS 碱式氯化镁晶须表征自组装

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徐闻盐场苦卤制备碱式氯化镁晶须

中山大学学报（自然科学版） 2015年第6期54卷 126-129页

作者：吴健松梁海群岭南师范学院化学化工学院广东湛江524048 高州市第一中学广东高州525200

以广东徐闻盐场苦卤为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用液相沉淀法制备了晶形好、分散性好的碱式氯化镁晶须。通过元素分析、XRD、SEM及HRTEM测试等手段分别表征了产品的纯度、属性、形貌特征及晶体生长取向。实验发现当反应温度T=35℃,反应... 详细信息

以广东徐闻盐场苦卤为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用液相沉淀法制备了晶形好、分散性好的碱式氯化镁晶须。通过元素分析、XRD、SEM及HRTEM测试等手段分别表征了产品的纯度、属性、形貌特征及晶体生长取向。实验发现当反应温度T=35℃,反应时间t=50 h时可获得直晶率好、分散性好的碱式氯化镁晶须。扫描电镜示碱式氯化镁晶须粒度分布均匀、分散性好。本实验不仅生产工艺简单,且生产成本低,可望利用徐闻盐场苦卤进一步中试。

关键词：碱式氯化镁晶须苦卤增韧补强剂阻燃剂

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偏钛酸为钛源制备六钛酸钾晶须

硅酸盐通报 2017年第9期36卷 3220-3224页

作者：李国昌李思毛黄英姿山东理工大学材料科学与工程学院淄博255049 国网山东省电力公司淄博供电公司淄博255032

以偏钛酸和碳酸钾为原料,采用烧结法制备了六钛酸钾晶须。利用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)研究了产物的物相和形貌特征。结果表明,n(TiO_2)/n(K2O)摩尔比对产物的物相组成影响明显,n(TiO_2)/n(K2O)摩尔比为3.5时产物较纯... 详细信息

以偏钛酸和碳酸钾为原料,采用烧结法制备了六钛酸钾晶须。利用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)研究了产物的物相和形貌特征。结果表明,n(TiO_2)/n(K2O)摩尔比对产物的物相组成影响明显,n(TiO_2)/n(K2O)摩尔比为3.5时产物较纯,基本为六钛酸钾;焙烧温度从1050℃提高至1150℃,产物组成无明显变化。随着焙烧时间的增加,产物的物相种类越少,六钛酸钾的结晶度越好、含量越多。焙烧温度对六钛酸钾晶须的长径比影响不大,n(TiO_2)/n(K2O)摩尔比为3.3时六钛酸钾晶须的长径比可达100。

关键词：偏钛酸六钛酸钾晶须烧结法长径比

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反应合成铜锡复合氧化物晶须

中国陶瓷 2017年第1期53卷 82-85页

作者：张艳丽中原工学院材料与化工学院郑州450007

采用铜粉和锡粉为原料,使用微波固相反应技术,得到了铜锡复合氧化物晶须。采用XRD、SEM并结合EDS技术分析和研究试样。研究结果表明,原料反应后,生成了Cu_(13.7)Sn、SnO_2和CuO。产物中存在大量的铜锡氧化物组织,这些铜锡氧化物组织是... 详细信息

采用铜粉和锡粉为原料,使用微波固相反应技术,得到了铜锡复合氧化物晶须。采用XRD、SEM并结合EDS技术分析和研究试样。研究结果表明,原料反应后,生成了Cu_(13.7)Sn、SnO_2和CuO。产物中存在大量的铜锡氧化物组织,这些铜锡氧化物组织是低真空度下,铜和锡氧化而成。这些氧化物组织除呈现出典型的长晶须状外,还有许多呈圆球状。SnO_2与CuO二者中间的铜锡氧化物晶须是通过气-液-固机制和气-固两种机制形成的。

关键词：晶须铜锡氧化物

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高压水热法制备硼酸铝纳米晶须

现代化工 2015年第4期35卷 78-81页

作者：梅园谭映月赵延茂朱学栋华东理工大学工业大型反应工程教育部工程研究中心上海200237 华东理工大学化学工程联合国家重点实验室上海200237

以硼砂、铝粉、氯化铵为原料,利用高压水热法合成了长度为2 ～5μ m,直径为45～ 110 nm,长径比可达225的硼酸铝纳米晶须.采用X-射线衍射（XRD）、超高分辨场发射扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线能谱（EDS）对合... 详细信息

以硼砂、铝粉、氯化铵为原料,利用高压水热法合成了长度为2 ～5μ m,直径为45～ 110 nm,长径比可达225的硼酸铝纳米晶须.采用X-射线衍射（XRD）、超高分辨场发射扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线能谱（EDS）对合成产物进行了表征.结果表明,在高压下,氯化铵分解生成的氨气阻碍了氧化硼颗粒过于团聚在氧化铝颗粒周围,避免了侧面上过饱和度增高,从而抑制了径向生长的二维成核,晶须在生长过程中,表面上吸附的有限氧化硼通过表面扩散向结晶尖端迁移,给晶须尖端上的螺旋位错供料.

关键词：硼酸铝晶须水热法生长机理

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添加剂辅助制备MgO晶须的基础研究

添加剂辅助制备MgO晶须的基础研究

作者：王彦霞山西大学

学位级别：硕士

我国青海盐湖镁资源储量丰富,利用盐湖MgCl(主要成分为MgCl·6HO)制备性能优异的MgO晶须是实现盐湖镁资源高效利用的重要途径之一。MgCO·3HO晶须常作为制备MgO晶须的前驱体,当用沉淀结晶法制备前驱体时,因反应在水介质中进行,产物易发... 详细信息

我国青海盐湖镁资源储量丰富,利用盐湖MgCl(主要成分为MgCl·6HO)制备性能优异的MgO晶须是实现盐湖镁资源高效利用的重要途径之一。MgCO·3HO晶须常作为制备MgO晶须的前驱体,当用沉淀结晶法制备前驱体时,因反应在水介质中进行,产物易发生团聚现象以至晶体无序不可控,导致煅烧所得的MgO晶须品质较差。在反应体系中加入某些添加剂可使MgCO·3HO晶须的长径比增大,分散性增强。但在目前制备MgCO·3HO晶须的研究中,不同添加剂的作用效果存在差异,需要对比不同添加剂的影响,且相应体系中晶须的生长机制尚不清晰。为了进一步明晰不同添加剂对制备MgCO·3HO晶须的影响及晶须的生长机制,并制备品质优良的MgO晶须,本文以MgCl·6HO为镁源,NHHCO作沉淀剂,在沉淀结晶反应中加入不同的添加剂辅助制备MgCO·3HO晶须,之后煅烧制备MgO晶须。具体研究内容如下:(1)在制备MgCO·3HO晶须时,考察了不同添加剂对MgCO·3HO结晶效果和形貌尺寸的影响。研究结果表明:无添加剂时所得MgCO·3HO晶体长径比小,尺寸不均匀;磷酸氢二钠(DSP)作添加剂时,MgCO·3HO晶体尺寸变大,长度约为205μm,长径比约为155,但由于DSP进入MgCO·3HO晶体内部改变了晶体结构导致出现束状结构;聚乙二醇(PEG)作添加剂时,产物的结晶变差、长径比也减小,这是由于PEG分子包裹在无定形颗粒和晶体表面,阻碍了晶体生长;添加十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)时MgCO·3HO晶须结晶良好且分散,长径比略有增长但不明显;而分别以十二烷基硫酸钠(SDS)和乙酸钠(NaAc)作添加剂时,所得MgCO·3HO晶须长度和长径比增大,分散性良好,长径比可达250,二者均可有效促进晶须的生成。(2)以SDS和NaAc作添加剂辅助制备MgCO·3HO晶须时,通过对不同反应时间产物成分及形貌的分析,研究了晶须的形成过程。研究结果表明:NaAc作添加剂时,首先生成无定形4MgCO·Mg(OH)·4HO,之后转变为无定形MgCO·3HO,相比无添加剂,NaAc电离产生的Na由于电荷作用吸附在MgCO·3HO晶体轴向的(101)面上阻碍该晶面的生长,而(011)等径向的晶面继续生长,因而得到大长径比的MgCO·3HO晶须。当SDS作添加剂时,通过形成的SDS球状胶束模板得到片层球状的4MgCO·Mg(OH)·4HO,之后由于SDS浓度降低导致胶束破裂,片层球状结构转变为无定形MgCO·3HO,SDS促进无定形MgCO·3HO沿(101)方向生长,最终得到大长径比的MgCO·3HO晶须。(3)在MgCO·3HO晶须分解制备MgO晶须时,没有明显破坏前驱体晶须的形貌,成功制得直径1μm、长径比为200的MgO晶须。

关键词： MgCO3·3H2O MgO 晶须添加剂沉淀结晶法

MgSO_4/MgCl_2对脱硫石膏溶解度及其晶须结晶的影响

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河南科技大学学报（自然科学版） 2018年第2期39卷 6-10,24页

作者：汪潇金彪张小婷刘雪平杨留栓河南城建学院材料与化工系河南平顶山467036 河南科技大学材料科学与工程学院河南洛阳471023

以预处理后脱硫石膏为原料,采用水热法制备了硫酸钙晶须。研究了添加剂MgSO_4、MgCl_2对晶须显微结构、长径比和脱硫石膏溶解度的影响,探讨了MgSO_4、MgCl_2在反应溶液体系中的解离特性及作用机理。研究结果表明:MgSO_4、MgCl_2都可以... 详细信息

以预处理后脱硫石膏为原料,采用水热法制备了硫酸钙晶须。研究了添加剂MgSO_4、MgCl_2对晶须显微结构、长径比和脱硫石膏溶解度的影响,探讨了MgSO_4、MgCl_2在反应溶液体系中的解离特性及作用机理。研究结果表明:MgSO_4、MgCl_2都可以改善硫酸钙晶须的结晶,提高晶须的长径比,且不影响其物相组成。在MgSO_4添加量(质量分数)为2.0%、MgCl_2添加量(质量分数)为1.5%时,制备的晶须长径比分别为80和110。在反应溶液中,MgSO_4的加入降低了脱硫石膏的溶解度,同离子效应起主导作用,而MgCl_2的加入则增加了其溶解度。MgSO_4(0)中性离子对调节反应溶液中各离子浓度的相对稳定起主导作用,MgCl_2改善晶须结晶的作用效果优于MgSO_4。

关键词：脱硫石膏晶须水热结晶长径比溶解度

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PPS/GF/晶须复合材料流变性能

工程塑料应用 2017年第8期45卷 101-105页

作者：王文峰王瑞华张昊黄兆阁青岛科技大学山东青岛266042

利用熔融共混法制备了玻璃纤维(GF)增强聚苯硫醚(PPS)复合材料。采用毛细管流变仪对PPS/GF以及PPS/GF/CaSO_4晶须复合材料的流变行为进行了表征。结果表明,PPS/GF复合材料的黏度随着剪切速率的增大而逐渐降低,呈现出明显的"剪切变稀"行... 详细信息

利用熔融共混法制备了玻璃纤维(GF)增强聚苯硫醚(PPS)复合材料。采用毛细管流变仪对PPS/GF以及PPS/GF/CaSO_4晶须复合材料的流变行为进行了表征。结果表明,PPS/GF复合材料的黏度随着剪切速率的增大而逐渐降低,呈现出明显的"剪切变稀"行为。随着GF用量的增加,PPS/GF复合材料的黏度逐渐升高,非牛顿指数n值逐渐降低。晶须用量为5份时,PPS/GF/CaSO_4晶须复合材料的黏度最低,结构黏度指数较低,纺丝加工性能较好。复合材料的黏度随晶须用量的继续增加而增加。在310~315℃时复合材料的结构黏度指数下降幅度最小,表明该温度范围熔体流动最稳定。

关键词：聚苯硫醚玻璃纤维晶须流变性能剪切速率

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利用太阳能和自然风制备碱式硫酸镁晶须

盐科学与化工 2022年第3期51卷 39-42页

作者：吴健松罗嘉慧李康艳钟雨诗广东茂名幼儿师范专科学校理学院广东茂名525000 岭南师范学院化学化工学院广东湛江524048

采用雷州苦卤为原料,氢氧化钠和硫酸钠为沉淀剂,利用太阳光加热、自然风带走水分的方法制备了质优的碱式硫酸镁晶须,用正交法试验了各种最优的制备条件,包括氢氧化钠和硫酸钠的浓度和太光阳照射时间,最优条件如下:卤水与Na_(2)SO_(4)/N... 详细信息

采用雷州苦卤为原料,氢氧化钠和硫酸钠为沉淀剂,利用太阳光加热、自然风带走水分的方法制备了质优的碱式硫酸镁晶须,用正交法试验了各种最优的制备条件,包括氢氧化钠和硫酸钠的浓度和太光阳照射时间,最优条件如下:卤水与Na_(2)SO_(4)/NaOH混合溶液的体积比为5∶1,太阳照射时间为180 h。文章采用傅里叶变换法指认生长基元[Mg(OH)_(4)]^(2-)的存在。文章的制备方法免去复杂的除杂过程,可高效、高值、绿色环保地开发利用盐场苦卤镁资源,而且碱式硫酸镁晶须产量高,品质优良,适用于实际生产中大规模制备镁盐晶须,具有一定的应用价值。

关键词：碱式硫酸镁晶须太阳能晶须傅里叶变换