添加剂辅助制备MgO晶须的基础研究

作     者：王彦霞 

作者单位：山西大学 

学位级别：硕士

导师姓名：程文婷

授予年度：2020年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 07[理学] 070205[理学-凝聚态物理] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 0702[理学-物理学] 

主      题：MgCO3·3H2O MgO 晶须 添加剂 沉淀结晶法 

摘      要：我国青海盐湖镁资源储量丰富,利用盐湖MgCl(主要成分为MgCl·6HO)制备性能优异的MgO晶须是实现盐湖镁资源高效利用的重要途径之一。MgCO·3HO晶须常作为制备MgO晶须的前驱体,当用沉淀结晶法制备前驱体时,因反应在水介质中进行,产物易发生团聚现象以至晶体无序不可控,导致煅烧所得的MgO晶须品质较差。在反应体系中加入某些添加剂可使MgCO·3HO晶须的长径比增大,分散性增强。但在目前制备MgCO·3HO晶须的研究中,不同添加剂的作用效果存在差异,需要对比不同添加剂的影响,且相应体系中晶须的生长机制尚不清晰。为了进一步明晰不同添加剂对制备MgCO·3HO晶须的影响及晶须的生长机制,并制备品质优良的MgO晶须,本文以MgCl·6HO为镁源,NHHCO作沉淀剂,在沉淀结晶反应中加入不同的添加剂辅助制备MgCO·3HO晶须,之后煅烧制备MgO晶须。具体研究内容如下:(1)在制备MgCO·3HO晶须时,考察了不同添加剂对MgCO·3HO结晶效果和形貌尺寸的影响。研究结果表明:无添加剂时所得MgCO·3HO晶体长径比小,尺寸不均匀;磷酸氢二钠(DSP)作添加剂时,MgCO·3HO晶体尺寸变大,长度约为205μm,长径比约为155,但由于DSP进入MgCO·3HO晶体内部改变了晶体结构导致出现束状结构;聚乙二醇(PEG)作添加剂时,产物的结晶变差、长径比也减小,这是由于PEG分子包裹在无定形颗粒和晶体表面,阻碍了晶体生长;添加十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)时MgCO·3HO晶须结晶良好且分散,长径比略有增长但不明显;而分别以十二烷基硫酸钠(SDS)和乙酸钠(NaAc)作添加剂时,所得MgCO·3HO晶须长度和长径比增大,分散性良好,长径比可达250,二者均可有效促进晶须的生成。(2)以SDS和NaAc作添加剂辅助制备MgCO·3HO晶须时,通过对不同反应时间产物成分及形貌的分析,研究了晶须的形成过程。研究结果表明:NaAc作添加剂时,首先生成无定形4MgCO·Mg(OH)·4HO,之后转变为无定形MgCO·3HO,相比无添加剂,NaAc电离产生的Na由于电荷作用吸附在MgCO·3HO晶体轴向的(101)面上阻碍该晶面的生长,而(011)等径向的晶面继续生长,因而得到大长径比的MgCO·3HO晶须。当SDS作添加剂时,通过形成的SDS球状胶束模板得到片层球状的4MgCO·Mg(OH)·4HO,之后由于SDS浓度降低导致胶束破裂,片层球状结构转变为无定形MgCO·3HO,SDS促进无定形MgCO·3HO沿(101)方向生长,最终得到大长径比的MgCO·3HO晶须。(3)在MgCO·3HO晶须分解制备MgO晶须时,没有明显破坏前驱体晶须的形貌,成功制得直径1μm、长径比为200的MgO晶须。