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内嵌纳米粒阴离子交换聚甲基丙烯酸羟乙酯复合晶胶分离三磷酸胞苷

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化工学报 2014年第10期65卷 3938-3945页

作者：刘杰沈绍传陈平徐林红贠军贤姚克俭浙江工业大学化学工程学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地浙江杭州310032 中国地质大学(武汉)机械与电子信息学院湖北武汉430074

用结晶致孔法制备了内嵌SiO2颗粒的聚甲基丙烯酸羟乙酯基复合晶胶,经甲基丙烯酸二甲氨乙酯接枝修饰后,得到了阴离子交换复合晶胶介质,用于从啤酒酵母转化液中色谱分离三磷酸胞苷。色谱分离过程以0.01 mol·L-1HCl为平衡液,以0.02 mol·... 详细信息

用结晶致孔法制备了内嵌SiO2颗粒的聚甲基丙烯酸羟乙酯基复合晶胶,经甲基丙烯酸二甲氨乙酯接枝修饰后,得到了阴离子交换复合晶胶介质,用于从啤酒酵母转化液中色谱分离三磷酸胞苷。色谱分离过程以0.01 mol·L-1HCl为平衡液,以0.02 mol·L-1和0.1 mol·L-1的NaCl溶液(用平衡液配制)分步洗脱。通过高效液相色谱定量分析,所得三磷酸胞苷的纯度达97.2%,回收率82.5%。与其他分离方法相比,本法过程简单、分离迅速高效,在核苷酸药物的分离领域具有很好的应用前景。

关键词：晶胶离子交换吸附分离三磷酸胞苷

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形状记忆双网络晶胶止血剂的制备及性能

石油化工 2023年第4期52卷 507-512页

作者：王春堯侯丹丹祁丽亚王岩森邓静倩郭子芳中国石化北京化工研究院北京100013

以天然高分子材料羧甲基壳聚糖(CMCS)和海藻酸钠(SA)为基体,通过低温冷冻交联的方法制备了初始晶胶;再通过一步浸泡法负载Ca^(2+),得到可生物降解的形状记忆双网络晶胶止血剂CMCS_(x)-SA_(y)-Ca_(z)。采用FTIR和SEM对CMCS_(x)-SA_(y)-Ca... 详细信息

以天然高分子材料羧甲基壳聚糖(CMCS)和海藻酸钠(SA)为基体,通过低温冷冻交联的方法制备了初始晶胶;再通过一步浸泡法负载Ca^(2+),得到可生物降解的形状记忆双网络晶胶止血剂CMCS_(x)-SA_(y)-Ca_(z)。采用FTIR和SEM对CMCS_(x)-SA_(y)-Ca_(z)进行了表征,并测试了它的机械性能和生物相容性。实验结果表明,CMCS与SA质量比为7∶3的CMCS_(7)-SA_(3)-Ca_(z)晶胶呈现出孔径为50~200μm的贯通大孔结构,并具有良好的力学性能和抗疲劳性,抗压强度最大可达9.55 kPa;在循环压缩5次后,形变与强度仍能较初始状态恢复80%以上;CMCS_(7)-SA_(3)-Ca_(z)具有良好的形状记忆功能,可以反复进行压缩固定与吸水复原。CMCS_(7)-SA_(3)-Ca_(z)的大孔连通结构有利于血液浓缩、血细胞聚集和凝血成分的阻滞,具有快速吸收血液的能力,并能迅速控制伤口出血。

关键词：晶胶止血剂形状记忆双网络结构

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多糖基晶胶支架的制备及性能研究

多糖基晶胶支架的制备及性能研究

作者：周东姣浙江工业大学

学位级别：硕士

组织工程多孔三维支架作为细胞种植的场所和组织再生的模板,是组织工程的核心要素。理想的组织工程支架不仅要具备开放的孔结构、合适的孔径分布和高孔隙率,还要有良好的生物相容性、可控的生物降解速率和一定的机械强度。利用冷冻溶剂... 详细信息

组织工程多孔三维支架作为细胞种植的场所和组织再生的模板,是组织工程的核心要素。理想的组织工程支架不仅要具备开放的孔结构、合适的孔径分布和高孔隙率,还要有良好的生物相容性、可控的生物降解速率和一定的机械强度。利用冷冻溶剂结晶和聚合反应相耦合原理制备的晶胶基质能满足细胞支架的大部分要求,作为一种新型生物材料在组织工程中的应用越来越受到重视。本文选取天然多糖葡聚糖和透明质酸（细胞外基质组分）作为支架基质材料。用甲基丙酯缩水甘油酯对多糖进行化学修饰,使其成为可聚合的大分子单体。测定糖衍生物单体反应液的液一固相变曲线,分析不同浓度反应液在不同冷冻条件下的冰点温度（Tmc）与起始结晶温度（Tc）。在变温冷冻条件下,制备3%～6%（w/w）单体浓度的葡聚糖/透明质酸复合晶胶支架,用扫描电镜观察支架内部孔隙结构,测试其相关性能如孔隙率、平衡溶胀率、弹性模量。将小鼠前脂肪细胞3T3-L1接种到5%支架上培养来测试其生物相容性。实验结果表明:可交联的葡聚糖和透明质酸甲基丙烯酸酯衍生物分别通过在非质子性溶剂二甲基亚砜和中性水溶液中反应得到,多糖衍生物取代度可通过甲基丙烯酸缩水甘油酯与多糖的比例来控制。对于某一浓度的多糖衍生物单体水溶液而言,冷冻速率对Tmc和Tc影响不明显。在同一冷冻速率下,Tc随着浓度的增加而下降,Tmc变化不大。制备的晶胶支架呈海绵状,柔软有韧性,随着多糖单体浓度的增加,晶胶支架的渗透率和溶胀率都呈下降趋势,而弹性模量呈上升趋势,与软组织的弹性模量相似。4%和5%支架平均孔径均为90 μm,孔隙率大于90%,而6%孔径和孔隙率下降明显。前脂肪细胞3T3-L1能够在粘附到支架上并分化为成熟的脂肪细胞,表明葡聚糖/透明质酸复合晶胶支架是一种在软组织的修复和重建中具有应用前景的细胞支架。

关键词：组织工程支架葡聚糖透明质酸晶胶变温冷冻前脂肪细胞

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明胶-羟基磷灰石复合晶胶骨修复材料的研究

明胶-羟基磷灰石复合晶胶骨修复材料的研究

作者：谷利华北京化工大学

学位级别：硕士

在骨组织工程中,传统水凝胶材料的力学强度通常不足以满足骨缺损的修复要求,这促使大家积极开展新型凝胶基骨再生修复材料,其中,高强度的晶胶被认为是一类合适的候选材料。晶胶是一种由可交联的亲水性聚合物溶液,在交联前的冷冻过程中... 详细信息

在骨组织工程中,传统水凝胶材料的力学强度通常不足以满足骨缺损的修复要求,这促使大家积极开展新型凝胶基骨再生修复材料,其中,高强度的晶胶被认为是一类合适的候选材料。晶胶是一种由可交联的亲水性聚合物溶液,在交联前的冷冻过程中实现分子的有序排列,形成的高强度大孔三维(3D)支架。明胶,是胶原部分水解的产物,有很高的化学活性和优异的生物特性,在骨修复领域中应用广泛。鉴于天然骨的有机-无机组分,羟基磷灰石(HA)不仅是获得仿生天然骨组成的首选无机成分,并且是进一步提高晶胶力学性能的优良增强体。相对于HA纳米颗粒,一维HA纳米线由于具有桥接能力和网络形成能力,理论上是具有更显著效果的增强材料。另外,如果能通过化学结合增强HA纳米粒子与高分子基体的相互作用,也可以有效改善明胶-HA复合材料的机械稳定性。因此,本研究制备了三种HA(HA纳米棒、HA纳米线和双键化HA纳米棒),并与双键化明胶复合,制备了不同HA含量的明胶-HA复合晶胶,并对其孔形态、溶胀率、降解特性、力学性能、生物相容性和成骨性能进行了综合表征,以评估开发适合骨再生的明胶-HA晶胶支架的可行性。主要工作如下:(1)通过明胶和甲基丙烯酸酐反应制备了双键化明胶(GelMA),通过甲醛滴定法测定双键取代比例～80%。(2)通过化学沉淀法制得HA纳米棒(HANRs),长约100-150nm,宽约20-30 nm,XRD结果表明材料有良好的晶型。利用紫外光固化和冷冻-干燥技术成功制备了不同HANRs含量的明胶晶胶支架(CNR),并以纯GelMA晶胶为对照,对复合晶胶进行了系列表征发现:所有制得的晶胶都有连通的孔状结构,具有一定的保水性、形状记忆性能和快速回弹性;随着HANRs含量的增加,复合晶胶的力学强度得到显著提高,但交联密度有所下降,降解速率也有所加快;体外生物学评价结果显示,复合晶胶具有良好的生物相容性,可以支持大鼠骨髓间充质干细胞(rBMSCs)的增殖和成骨分化,并且促成骨分化能力与HANRs含量呈正相关。(3)通过水热法制得HA纳米线(HANWs),长径比大于80,可以与HANRs形成对比,用以去提高明胶晶胶的机械稳定性。相比于GelMA-HANRs(CNR)晶胶的性能,当HA含量相同时,在GelMA-HANWs(CNW)晶胶中,HANWs沿孔壁分布,CNW晶胶有较小的孔径和溶胀度,表现出形状记忆性能和快速回弹性。对比压缩性能测试和流变学分析结果,发现CNW复合晶胶的力学性能略优于CNR复合晶胶,在较高HA含量下(50 wt%),两者的差异更显著;CNW复合晶胶也具有良好的生物相容性,可以支持rBMSCs的粘附、增殖并促进成骨分化,且晶胶的三维多孔结构利于细胞的迁移和进入生长。(4)用双键化帕米磷酸二钠对HANRs改性,化学沉淀法制备的双键化HANRs(MHANRs)能保持HANRs原有的形貌和晶型,在紫外光照条件下,MHANRs可以与GelMA形成化学键结合。相比于CNR晶胶,由于交联密度的提高,GelMA-MHANRs(CMNR)晶胶有更小的孔径和溶胀度,降解速率减缓,但力学性能提高;CMNR复合晶胶具有良好的生物相容性和促成骨分化能力。综上所述,HA可以作为无机增强体填充到明胶晶胶中。相比于HANRs,具有一定长径比的一维HANWs在明胶基质中起到桥接作用,增强了复合晶胶的力学性能和结构稳定性;带有双键的MHANRs,通过与GelMA形成化学结合,提高了复合晶胶的交联密度,更有利于提高明胶-HA复合晶胶的机械稳定性。具有连通大孔结构的GelMA-HA复合晶胶,生物相容性和细胞亲和性优异,具有促进成骨分化的能力,作为一类良好的骨修复材料,预期在骨组织工程研究以及应用中有广阔的前景。

关键词：明胶羟基磷灰石晶胶骨修复

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有序孔结构晶胶的制备及仿生矿化研究

有序孔结构晶胶的制备及仿生矿化研究

作者：陈莉珊南方医科大学

学位级别：硕士

作为人体的重要器官,骨骼由有机基质和无机矿物质有序排列而成,起着支撑人体、保护内脏组织、支持运动等重要作用。然而,创伤、肿瘤、先天畸形等原因可能会造成无法愈合的骨缺损。组织工程技术是利用细胞与支架材料构建具有生命力的活... 详细信息

作为人体的重要器官,骨骼由有机基质和无机矿物质有序排列而成,起着支撑人体、保护内脏组织、支持运动等重要作用。然而,创伤、肿瘤、先天畸形等原因可能会造成无法愈合的骨缺损。组织工程技术是利用细胞与支架材料构建具有生命力的活体组织,用以对病损组织进行形态、结构和功能的重建并达到永久性替代。理想情况下,组织工程支架应与所需要修复的组织具有相似结构。因此,本论文模拟天然骨组织的有序有机-无机复合结构,设计并制备了有序孔结构的晶胶,并进行了仿生矿化,重点考察了晶胶孔结构对其无机矿物质分布、细胞迁移和分布以及晶胶力学性能的影响,以评估其作为骨组织工程支架材料的可行性。具体内容如下:第一章概述了有序孔结构晶胶在组织工程领域的研究进展,包括有序孔结构晶胶的制备和性质,以及其在组织工程领域的应用。此外,还介绍了仿生矿化的方法及作用,如改善材料力学性能、赋予其骨传导和骨诱导能力等。第二章制备了有序孔结构晶胶。该晶胶以聚乙二醇二丙烯酸酯为单体,经定向冷冻后紫外光辐照交联获得。当控制定向冷冻温度由高到低(-45.7℃>-114.1℃>-196℃)时,晶胶的平均孔径由46.4±11.59μm减小至6.56±1.91 μm,孔的有序性逐渐提高。此外,晶胶的有序孔结构还能引导骨髓间充质干细胞伸长和有序排列。第三章考察了有序孔结构晶胶的仿生矿化行为。以有序孔结构晶胶为有机模板,通过交替浸泡矿化液进行多次仿生矿化,可以实现无机矿物质的有序沉积,得到有机-无机复合晶胶。通过红外光谱、X射线衍射光谱,确定矿物质成分为羟基磷灰石。与无序晶胶相比,晶胶的有序孔结构有利于矿化液的扩散,从而促进矿物质均匀沉积。而且,随着矿化次数增加,晶胶中矿物质含量增多,但其成分并无显著变化。矿化后的晶胶仍能维持较高的平衡含水量(90%以上)。此外,晶胶中有机模板和无机矿物质的有序排列还能够大幅增强晶胶的力学性能(约30倍)。综上所述,本论文首先制备了有序孔结构晶胶,并证明其有序孔结构能够引导细胞有序排列。后利用该有序孔结构晶胶进行仿生矿化,得到的矿化有序孔结构晶胶不仅拥有增强的力学性能,还具备适当的孔隙支持细胞有序生长和迁移,有望作为骨组织工程支架用于骨再生。

关键词：定向冷冻有序结构晶胶仿生矿化

纤维素微球和纤维素复合晶胶微球的制备新方法研究

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纤维素微球和纤维素复合晶胶微球的制备新方法研究

作者：童芳丽浙江大学

学位级别：硕士

纤维素是自然界蕴含最丰富的天然高分子,价格相对低廉,纤维素微球具有多孔结构,可以作为层析分离的基质材料和生物固定化的载体等。本文以纤维素为原料,探讨纤维素微球和纤维素复合晶胶微球的制备新方法,包括微通道法和直接注射法。主... 详细信息

纤维素是自然界蕴含最丰富的天然高分子,价格相对低廉,纤维素微球具有多孔结构,可以作为层析分离的基质材料和生物固定化的载体等。本文以纤维素为原料,探讨纤维素微球和纤维素复合晶胶微球的制备新方法,包括微通道法和直接注射法。主要包括三方面内容：第一,微通道法制备粒径均一的纤维素微球和层析介质。采用离子液体[EMIM]MP直接溶解微晶纤维素,利用十字型微流芯片制备粒径均一的纤维素微液滴,固化再生,制备单分散的纤维素微球。确定了合适的制备条件,纤维素浓度2%,油水两相流速分别为200μl·min-1和6μl·min-1,制得微球球形度好,粒径均一,且具有较高孔度和孔容。微球偶联阴离子交换配基DEAE,制得离子交换层析介质,离子交换容量为123.3μmol·g-1,牛血清白蛋白饱和吸附容量达220mg·g-1,有效扩散系数为1.8×10-11m2.s-1,体现出良好的层析分离应用前景。第二,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)选择性氧化纤维素。用TEMPO-NaClO-NaBr三元复合体系分别氧化纳米纤维(MFC)和微晶纤维素(MCC),确定合适的NaClO加入量为5.6mmol·(g-1纤维素),MFC氧化后羧基0.51mmol·g-1和醛基0.25mmol·g-1, MCC氧化后羧基0.56mmol·g-1、醛基0.78mmol·g-1。比较发现,MCC更容易在TEMPO媒介氧化时产生醛基,纤维素的TEMPO选择性氧化为后续纤维素复合晶胶微球的制备提供了基础。第三,聚乙烯醇(PVA)及PVA-纤维素复合晶胶微球的制备。采用冻融法制备PVA晶胶微球,直接注射法最适PVA浓度为7%;微通道法制备PVA晶胶微球时,适宜的油相流速为120μl·min-1,水相流速为10μl·min-1,最适PVA浓度为5%,微球直径约1.6mm。采用直接注射法制备PVA-纤维素复合晶胶微球,随着PVA/MCC比例增加,微球直径变大,CV值变小。发现PVA与MCC交联时,MCC可能改变了PVA内部结构,有一定扩孔作用,复合晶胶微球具有较大孔径,约2μm,有利于促进生物大分子的孔内传质。

关键词：纤维素微球晶胶微通道

基于纤维纳米晶杂化材料的智能化晶胶的制备及其性能研究

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基于纤维纳米晶杂化材料的智能化晶胶的制备及其性能研究

作者：阳仁彤浙江理工大学

学位级别：硕士

近年来,随着人们生活品质的提高,新型净水材料由于其优秀的性能以及方便使用和携带的特性,已经引起大多数研究者的浓厚兴趣。相比于传统的净水方式,如:活性炭、紫外光、超滤膜等,其性能受限于材料本身的性质。因此,新型的净水材料作为... 详细信息

近年来,随着人们生活品质的提高,新型净水材料由于其优秀的性能以及方便使用和携带的特性,已经引起大多数研究者的浓厚兴趣。相比于传统的净水方式,如:活性炭、紫外光、超滤膜等,其性能受限于材料本身的性质。因此,新型的净水材料作为一种高效的并且能够处理水源中多种危害因素的先进技术应运而生。目前,出现了一种以高性能聚合物作为载体的新型晶胶净水材料,凭借其较高使用寿命、良好的净水效率和易于复合改性来增强各方面性能的优势,逐渐成为当前研究的热点方向。在目前已有的研究基础上,本文主要以球状的纤维素纳米晶为模板,通过控制pH和温度的反应条件制备得到纤维素纳米晶/氧化锌杂化材料,通过一系列表征测试证明了其具有良好的抗菌性和光催化性能。将上述材料作为一种多功能增强剂,与特殊的聚合物单体共混聚合,制备得到具有良好的物理性能的新型智能化晶胶净水材料。采用多种测试手段,对新型净水材料在力学,吸水性能、抗菌型以及其本身性质做了详细的研究,并考察了其在实际应用中的净水性能。1.纤维素纳米晶基杂化材料的制备及其性能研究通过对球状的纤维素纳米晶的改性和控制不同的反应条件来制备不同形貌的纤维素纳米晶杂化材料,在特定的工艺条件下,将lyocell纤维用柠檬酸和盐酸的混酸进行酯化反应制备得到球状纤维素纳米晶(SCN)。加入去离子水配置固含量为4.05g/L的改性SCNs悬浊液;然后在适当的硝酸锌溶液中,通过控制不同的碱性条件(9.3,10.5和11)和不同的温度(90,100和110°C),反应2 h。通过FE-SEM测试,显示出花簇状的纳米棒微观结构,经过XRD、FTIR表明其作为氧化锌杂化材料的基本特征,证明了氧化锌的成功合成。在恒温条件下,测定了杂化材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率高达100%,当处于紫外光给予能量的时候还具有良好的有机染料降解能力和重复使用性能,其光催化降解率高达97.35%,经过多次使用之后仍然能够具有良好的光催化效率。对比当前以纤维素纳米晶基杂化材料,具有更好的形貌、抗菌性能、光催化性能以及使用寿命,为纤维素纳米晶的应用提供了一条新的途径,并且在水处理和医学等多种领域具有巨大的应用前景。2.基于纤维素纳米晶基杂化材料的智能化晶胶的制备及其性能研究采用了丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DMA)两种单体,制备出了具有良好物理性能和pH、温度双重响应的智能化晶胶。在制备过程中,将晶胶与花簇状纳米氧化锌杂化材料共混复合制备得到具有抗菌性能的新型净水材料。采用FE-SEM测定研究了晶胶内部微观结构,具有较大的孔径结构,这种结构赋予了智能化晶胶良好的吸水性能和较高的吸水速率。共混制备得到的杂化晶胶,其中杂化材料赋予了晶胶材料优良的抗菌性能,并对晶胶的成型起到了一定的增强作用。同时研究了晶胶同时对pH和温度的双响应能力和效果,通过FTIR、XRD、UV-vis研究了晶胶的本身性质,模拟演示了晶胶的在实际使用中具有良好的净水能力和使用寿命。相比于当前的晶胶材料具有多种性能方面的优势。本文在现有的研究基础上,实现了纤维素纳米晶基杂化材料的制备和形貌调控,同时制备具有良好物理性能的双响应晶胶,并对其性能进行了系统研究,并成功将两者结合制备出具有良好抗菌性能的新型智能化晶胶净水材料。这种材料可以应用在小量的水净化处理中,开辟了户外便捷净水器的新思路,符合当前人们对健康的需求,有利于提高人们身体健康指数,在医药,过滤以及运输等多种领域都有巨大的应用潜力。

关键词：球状纤维素纳米晶氧化锌杂化材料晶胶抗菌性能吸水性能净水性能

晶胶联合大黄在早期治疗重症急性胰腺炎中的临床意义

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现代生物医学进展 2013年第20期13卷 3874-3877页

作者：董峰马君俊冯波潘睿俊薛佩上海交通大学医学院附属瑞金医院普外科上海200025

目的:研究晶胶联合大黄在早期治疗重症急性胰腺炎中的临床意义。方法:选取2011年1月至2013年1月已被收治的符合标准的病例共174例重症急性胰腺炎患者随机分为晶胶联合组(A组)和晶胶联合大黄组(B组)两组,每组87例,观察不同治疗方案对液... 详细信息

目的:研究晶胶联合大黄在早期治疗重症急性胰腺炎中的临床意义。方法:选取2011年1月至2013年1月已被收治的符合标准的病例共174例重症急性胰腺炎患者随机分为晶胶联合组(A组)和晶胶联合大黄组(B组)两组,每组87例,观察不同治疗方案对液体负平衡出现时间(D1),肠道功能恢复时间,病死率及多器官功能障碍综合征(MODS)发生率,红细胞压积(HCT),液体滞留总量,血乳酸,中心静脉血氧饱和度(ScvO2),胃黏膜pH值(pHi)等指标的影响。结果:治疗后B组各项指标的改善均优于A组(P晶胶联合大黄组可缩短负平衡出现时间,加速循环血容量恢复,增加组织血液灌注和供氧,促进肠道功能恢复,维护重要脏器功能,缩短液体复苏的时间,改善该病的预后,有显著的临床意义。

关键词：晶胶大黄重症急性胰腺炎(SAP) 临床意义

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可注射纳米复合晶胶快速止血材料问世

祝您健康 2018年第8期 2-2页

一种具有血液触发形状记忆恢复的可注射纳米复合晶胶止血材料，近日由西安交通大学前沿科学技术研究院郭保林研究员课题组研制成功，其成果发表在最新出版的国际期刊《自然通讯》上。研究证明，该止血材料在接触血液时能快速吸收血液，... 详细信息

一种具有血液触发形状记忆恢复的可注射纳米复合晶胶止血材料，近日由西安交通大学前沿科学技术研究院郭保林研究员课题组研制成功，其成果发表在最新出版的国际期刊《自然通讯》上。研究证明，该止血材料在接触血液时能快速吸收血液，其可以浓缩血液，加快；疑血过程，同时膨胀后的晶胶可以作为物理屏障堵塞伤口，从而对不可压缩的深部创伤出血表现出很好的止血效果。这一发明将有益于全世界军事和民用创伤出血的止血救助。

关键词：止血材料可注射晶胶复合纳米西安交通大学记忆恢复科学技术