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电解液及铜集流体改性对无锂负极电池界面影响的研究

电解液及铜集流体改性对无锂负极电池界面影响的研究

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作者：舒伟哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

无锂负极电池所有的活性锂最初都储存在正极材料中,在首周充电过程中,锂离子从正极脱出,原位沉积在负极的裸集流体上,这种电池结构能够显著提高能量密度,尤其是体积能量密度,并且易于装配,价格低廉,具有广阔的应用前景。然而,在循环过程... 详细信息

无锂负极电池所有的活性锂最初都储存在正极材料中,在首周充电过程中,锂离子从正极脱出,原位沉积在负极的裸集流体上,这种电池结构能够显著提高能量密度,尤其是体积能量密度,并且易于装配,价格低廉,具有广阔的应用前景。然而,在循环过程中,无锂负极电池存在库伦效率低和锂枝晶生长的问题,从而导致无锂负极电池循环寿命较短和安全性能较差,阻碍了无锂负极电池的进一步应用。针对以上问题,本文分别从电解液设计和集流体表面处理两方面对无锂负极开展改性研究,提高无锂负极电池的库伦效率,并抑制了锂枝晶的形成。在电解液方面,设计制备了一种适用于无锂负极电池的电解液,选用与锂金属较为稳定的短链醚类溶剂乙二醇二甲醚(DME)作为溶剂,双三氟甲基磺酸亚酰胺锂(Li TFSI)和硝酸锂(Li NO)为电解质盐。其中,Li TFSI有利于在循环过程中形成稳定的富含Li F固体电解质界面(SEI)层,抑制锂枝晶的生长;而硝酸锂(Li NO)有利于形成块状的均匀锂沉积,两种锂盐协同作用促进了无锂负极电池的稳定循环。使用该电解液的Li||Cu电池在0.5 m A cm下循环50周库伦效率为98.1%,而商用电解液在相同条件下平均库伦效率为84.3%,同时电解液的界面阻抗和极化更小且更加稳定。此外,使用该电解液的无锂负极电池Cu||NCM532电池在0.2 C充电0.5 C放电的条件下循环50周后容量保持率为36%,而使用商用电解液的无锂负极电池在相同条件下循环20周后容量接近0。铜集流体表面性质能够显著影响锂成核和锂金属沉积形貌,进而影响电池的循环性能。采用酸处理和高温还原两种策略对铜集流体进行改性,制备了两种改性后的Cu集流体。通过装配Li||Cu电池,研究了Cu集流体的表面性质对锂沉积-溶解过程的影响。去除表面氧化物后,Li||Cu电池的过电位显著下降,界面阻抗降低,锂沉积形貌更加均匀。该结果表明去除Cu集流体表面的氧化物可以有效改善锂沉积-溶解过程。进一步,将酸处理后的Cu集流体与Li Fe PO组装无锂负极全电池,测试结果表明Cu||Li Fe PO电池在0.2 C充电0.5 C放电条件下循环55周后,容量保持率为50%,100周循环平均库伦效率约为96%。与之对比,未处理的集流体的无锂负极电池仅仅经过18周循环,容量就降为初始容量的50%,表明酸处理的改性策略有效的提升了电池的循环稳定性,这得益于使用酸处理后的Cu集流体组装的无锂负极电池界面阻抗较低,锂沉积形貌更加均匀。

关键词：无锂负极电池双盐醚类电解液铜集流体表面改性

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无锂负极电池铜集流体改性研究

无锂负极电池铜集流体改性研究

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作者：王晗哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

无锂负极电池因其相比于目前传统的锂离子电池可以大幅度提高能量密度,充分发挥锂金属高比容量的优势而引起了众多研究者的兴趣。在无锂负极电池中,所有的活性锂最初都储存在正极材料中,在初始的充电过程中,活性锂从正极提取至负极,并... 详细信息

无锂负极电池因其相比于目前传统的锂离子电池可以大幅度提高能量密度,充分发挥锂金属高比容量的优势而引起了众多研究者的兴趣。在无锂负极电池中,所有的活性锂最初都储存在正极材料中,在初始的充电过程中,活性锂从正极提取至负极,并直接原位电镀在裸集流体上。尽管在无锂负极电池中没有过量的锂存在,全部活性锂都来自于正极材料,但仍然面临许多挑战。其中锂的不均匀沉积会加速锂枝晶的形成与生长过程,降低活性锂的利用率;固态电解质界面膜(SEI)在反复形成的过程中会加速电解液与活性锂的消耗,进而使得电池寿命衰减。针对这些问题,对无锂负极电池负极界面提出有效的改性策略是至关重要的。针对以上问题,本文分别从负极集流体结构改性和添加人工界面层两方面开展改性研究工作,通过两种不同的界面改性手段对无锂负极电池集流体进行改性,提高负极界面稳定性。对负极集流体结构改性方面:构筑三维多孔集流体,采用电沉积的方法制备一种单侧的蜂窝状多孔铜集流体,用以减轻锂沉积/溶解过程中的体积变化,提高局部电流分布的均匀性,从而使得负极界面稳定性进一步提高。通过调控电沉积处理时的条件,在铜箔表面获得微观形状完全不同的结构。当控制电沉积处理条件,制备得到的蜂窝状多孔铜结构的电化学性能最好,组装的Li|Cu电池在电池循环电流密度为0.25m A/cm时的循环库伦效率由62.6%提升至90.7%。扫描电子显微镜测试结果表明蜂窝状的多孔铜可以有效均匀锂的沉积溶解过程,并在循环后保持其初始结构。蜂窝状多孔铜的三维多孔结构为锂的沉积贡献了更大的空间,抑制锂在沉积/溶解过程中的体积变化,提高了其作为负极的循环稳定性和搁置稳定性。对添加人工界面层改性方面:分别采用化学包覆法和离子溅射法添加氧化石墨烯和金作为人工界面层。通过对电池循环前后电极表面的形貌、阻抗、表面膜有机成分组成的表征和分析,研究界面膜作用机制。研究结果表明氧化石墨烯和金人工界面层可以降低电极与电解液的反应活性,从而提高SEI膜稳定性,降低界面膜阻抗,进一步提高负极界面稳定性。

关键词：无锂负极电池多孔铜集流体人工界面层氧化石墨烯

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锂离子电池铜基无锂负极研究

锂离子电池铜基无锂负极研究

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作者：卜民超电子科技大学

学位级别：硕士

无锂负极电池相比于传统锂离子电池在能量密度、成本以及安全性等方面具有巨大优势,因而引起众多科研工作者的广泛关注。无锂负极没有预先沉积的锂,电池循环过程中所需要的锂全部由富锂的正极在初始充电过程中提供,并直接沉积到无锂负... 详细信息

无锂负极电池相比于传统锂离子电池在能量密度、成本以及安全性等方面具有巨大优势,因而引起众多科研工作者的广泛关注。无锂负极没有预先沉积的锂,电池循环过程中所需要的锂全部由富锂的正极在初始充电过程中提供,并直接沉积到无锂负极集流体上。目前无锂负极的应用仍面临许多困难和挑战,锂在负极一侧不均匀沉积导致锂枝晶生长和“死锂”的产生,降低了活性锂的循环效率,电池循环过程中自发形成的固态电解质界面膜（SEI）不断破裂和修复,造成活性锂与电解液的大量消耗。由于没有过量锂的补充,电池容量快速衰减,因此严重影响了无锂负极电池的循环寿命。针对以上问题,本文通过添加人工界面层和构建复合结构三维多孔集流体对铜基集流体进行改性,改善负极界面稳定性。主要研究内容如下:（1）采用真空蒸发镀膜在铜箔表面人工添加纳米厚度锡亲锂界面层,通过材料表征和电化学测试等手段分析界面膜作用机制。研究结果表明,纳米锡界面层的引入能够抑制负极活性材料与电解液副反应,提升了界面膜的稳定性,降低了界面阻抗,提高了锂的循环效率和电池的循环寿命。（2）通过脉冲电沉积法在三维多孔泡沫铜骨架上均匀沉积一层纳米锡颗粒构建Sn-CF复合三维多孔铜基集流体,三维多孔结构为沉积锂提供了充足的存储空间,有效缓解了电池循环过程中的巨大的体积变化,降低了活性材料与负极的接触电阻,亲锂性纳米锡颗粒降低了锂的成核势垒,同时提供了更多成核位点供锂实现均匀沉积,提高了库伦效率和负极稳定性。该集流体的半电池可在1m A/cm-1m Ah/cm条件下稳定循环200圈并且库伦效率始终保持95%以上,作为无锂负极与磷酸铁锂（LFP）组装的全电池能够稳定循环100圈以上,并且具有60%的容量保持率。（3）通过简单燃烧法在三维多孔的泡沫铜骨架上生长高亲锂性的银（Ag）构建Ag-CF复合三维多孔铜基集流体。得益于三维多孔结构对于负极体积变化的缓冲和高亲锂性纳米银颗粒的引入,实现了良好的锂沉积形貌,大幅降低了负极界面膜阻抗,显著提升了负极界面稳定性和循环稳定性,采用该集流体的半电池可以稳定循环300圈并保持95%以上的库伦效率。

关键词：无锂负极电池铜基集流体人工界面层亲锂表面三维结构

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