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敞开式质谱法快速检测食品包装材料中双酚系列物的研究

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敞开式质谱法快速检测食品包装材料中双酚系列物的研究

作者：陈硕湖南大学

学位级别：硕士

双酚A是当今世界上相关产品中最常用的材料之一,同时它也是极具代表性的内分泌干扰物。双酚A作为大量食品包装材料的重要工业原料,其从包装材料向食品中转移的可能性已得到证实。而作为双酚A的替代物,双酚F、双酚S和双酚AF等类似物近年... 详细信息

双酚A是当今世界上相关产品中最常用的材料之一,同时它也是极具代表性的内分泌干扰物。双酚A作为大量食品包装材料的重要工业原料,其从包装材料向食品中转移的可能性已得到证实。而作为双酚A的替代物,双酚F、双酚S和双酚AF等类似物近年来也被证实为抗雄性激素化合物。以往用来检测双酚A及其类似物的方法如高效液相色谱法和色谱-质谱联用法灵敏度高,测定准确,但是耗时较长,前处理过程复杂,并且流动相需要大量有机试剂,无论从经济还是环保的角度,这两种方法都不适用于市面上大批量样品的快速筛查和实际鉴定。作为一种新型的离子化技术,敞开式离子化质谱技术不仅分析速度快,避免了繁杂而耗时的前处理过程,而且测定结果准确可靠,对于复杂样品的成分,仍然可以将其准确定性分析检测,目前敞开式的离子化质谱已经逐渐代替传统的质谱法而成为质谱分析中不可缺少的一种新的离子化方法。近几年,国内外敞开式质谱技术已被广泛应用于环境、食品、药品及公共安全等多个领域的研究。考虑到双酚A及其类似物对环境和人类所具有的毒性,且其工业生产产品极大的生产量,所以开发出高灵敏性且高速便捷的检测方法是十分必要的。本论文利用敞开式质谱的高通量检测特性,以食品包装材料中的双酚类可持续污染物(双酚A、双酚S、双酚F、双酚AF)作为研究对象,建立了一种快速检测方法,并对敞开式质谱法的定量能力进行了探讨。与传统的检测方法相比,本文所建立的敞开式质谱分析方法具有高效、操作方法简单、灵敏度高等优点。具体内容概括如下:在第2章中,我们建立了一种快速识别食品包装材料中双酚系列污染物的敞开式质谱方法。在负离子模式下,离子源温度为100℃,喷雾电压-2.5 kV,喷雾体积10μL且提取溶剂为甲醇时双酚A及其类似物具有最好的质谱响应信号强度。检出限LOD为0.10μg/mL。该方法可以在极短的时间内(1min)对食品包装材料中的双酚系列污染物进行同时实时检测,避免了复杂的样品前处理过程。方法使用电喷雾离子化方法,直接在经过简单处理的样品表面施加高电压,经由提取溶液形成的喷雾,使离子化的物质进入质谱检测。我们所提出的检测方法简单高效,且可被用于各类不同的污染物检测。在第3章中,我们探讨了敞开式质谱在物质定量上的能力。在以往的研究中,敞开式质谱技术通常被用于检出某种物质,而其定量能力一直不为研究者们关注,这是由于其难以控制的离子抑制作用和检测信号重现性较差所造成的。由此,我们尝试在样品检测过程中加入了氘代物作为内标,以待测物质与内标物氘代双酚A的信号强度比为参数进行定量分析,以考察敞开式质谱技术的定量能力。双酚A及其类似物在1.0000.00 mg/L范围内线性相关,R均大于0.99,检测限为5.00μg/mL。结果表明敞开式质谱方法在定量能力上,由于分析结果的数据偏差较大,仅可用作于半定量分析。

关键词：敞开式质谱双酚系列污染物食品包装材料定量检测

基于高斯混合模型的敞开式质谱重叠峰解析方法

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科学技术与工程 2021年第15期21卷 6147-6153页

作者：黄安贻缪东升闻路红郭荣胡舜迪洪欢欢吴帅武汉理工大学机电工程学院武汉430070 宁波大学高等技术研究院宁波315211

针对敞开式质谱重叠峰影响待测物特征峰识别的问题,提出了基于高斯混合模型的重叠峰解析方法。根据手肘法和质谱图中各参数意义有效选取模型初始参数,然后研究了该方法在重叠峰不同幅值比、分离度和噪声下的解析效果,并对敞开式质谱实... 详细信息

针对敞开式质谱重叠峰影响待测物特征峰识别的问题,提出了基于高斯混合模型的重叠峰解析方法。根据手肘法和质谱图中各参数意义有效选取模型初始参数,然后研究了该方法在重叠峰不同幅值比、分离度和噪声下的解析效果,并对敞开式质谱实测冰毒碎片离子的重叠峰进行解析。结果表明,模拟数据的各个参数在解析后变化较小,均值和标准偏差的最大相对误差分别为0.4%和2%;实测数据在解析后可有效识别目标谱峰并使信噪比最高可提升10.2%,该方法解析效果好并且具有抗噪声干扰能力,可用于敞开式质谱重叠峰的解析。

关键词：敞开式质谱重叠峰高斯混合模型信噪比

纸芯片-敞开式质谱法分析减肥保健品的3种常见非法添加剂

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食品安全质量检测学报 2021年第19期12卷 7870-7877页

作者：何燕易守福洪燕湖南环境生物职业技术学院衡阳421005 湖南省食品质量监督检验研究院长沙410111

目的建立纸芯片与敞开式质谱联合法检测减肥保健品中3种常见非法添加剂的分析技术。方法依据酸刻蚀法制备通道型纸芯片,分别考察纸芯片的几何通道尺寸、不同比例有机喷雾溶剂所需的通道疏水坝宽度和喷雾电压对目标物的分析响应影响。将... 详细信息

目的建立纸芯片与敞开式质谱联合法检测减肥保健品中3种常见非法添加剂的分析技术。方法依据酸刻蚀法制备通道型纸芯片,分别考察纸芯片的几何通道尺寸、不同比例有机喷雾溶剂所需的通道疏水坝宽度和喷雾电压对目标物的分析响应影响。将纸芯片与敞开式质谱联合,分析减肥保健品中西布曲明、安非他酮和氟西汀的成分。结果在正离子模式和3.5 kV电压下,以甲醇/水为溶剂,3种目标物在0.25-50.00 μg/mL表现出良好的线性关系,γ^(2)均大于0.99,检出限为0.1 μg/mL,回收率为89.9%-107.4%,3种目标物在纸芯片喷雾纸上的相对强度与普通三角形喷雾纸增强了 1.11-2.15倍,线性关系也略有提高,且检出限降低了 2.75-3.5倍。25批次的实际样品中有19批次样品检测出了 1种或多种违禁添加剂成分。结论纸芯片结合敞开式质谱法可用于减肥类保健品中违禁添加剂的快速筛查手段。

关键词：纸芯片敞开式质谱西布曲明安非他酮氟西汀

白术、山茱萸、厚朴炮制药材的敞开式质谱快速鉴别研究

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白术、山茱萸、厚朴炮制药材的敞开式质谱快速鉴别研究

作者：曾星星湖南师范大学

学位级别：硕士

中药材炮制是中药区别于其他植物药、民族药的特征之一,其目的在于“增效减毒”。中药材在炮制过程中,成分的变化非常复杂,常会发生水解、结合、分解、络合等反应。因此,炮制药材的质量将直接影响到中药的疗效和安全性。目前我国药材炮... 详细信息

中药材炮制是中药区别于其他植物药、民族药的特征之一,其目的在于“增效减毒”。中药材在炮制过程中,成分的变化非常复杂,常会发生水解、结合、分解、络合等反应。因此,炮制药材的质量将直接影响到中药的疗效和安全性。目前我国药材炮制过程的标准化和炮制药材的质量控制研究工作还非常薄弱,导致药材饮片质量良莠不齐,中成药的质量也受到了严重影响。因此,研究炮制药材的快速质量控制,炮制过程中的跟踪分析方法和炮制药材的质量控制指标的建立显得尤为紧迫。目前,中药材炮制研究及鉴别主要以传统的HPLC以及HPLC-MS/MS、气相色谱及其联用技术测定中药中的化学成分含量为主,但此类方法耗时长且无法对药材直接分析,分析通量低,无法实现产品的快速筛查和真伪鉴别。针对此类缺陷,本论文以白术、厚朴、山茱萸三种药材为研究对象,研究考察了敞开式质谱中的解吸附电晕束离子化质谱(Desorption corona beam ionization-mass spectrometry,DCBI-MS)和纸喷雾离子化质谱(Paper spray ionization mass spectrometry,PS-MS)作为超快速质量控制方法的可行性,结果表明,结合ChemPatternTM计量学软件处理可有效区分炮制药材和生药材,并可跟踪炮制过程中的成分变化,这对于炮制药材的质量控制有着重要意义。主要研究内容如下:(1)考察了DCBI-MS用于白术生药材和加热炮制品快速鉴别的可行性,同时原位跟踪苍术酮的转化,在正离子模式,电流为30μA,离子源温度为20℃,氦气流速1.5 mL/min的条件下,检测了60个批次的样品,将所得的质谱谱图数据转化为CDF格式,导入ChemPatternTM计量学软件进行了相似度计算。其结果可用于炮制温度的考察和转化率的跟踪,通过原位探讨得到白术最佳的炮制温度为120℃40℃。得到生白术的相似度在0.90.95之间,土炒白术的相似度在0.83.90之间,而麸炒白术的相似度在0.71.82之间,直观地将生白术与炮制品分为三类,可作为鉴别白术及其炮制品的依据之一。由此证明本方法在实际应用中也是可行的。(2)通过PS-MS对炮制山茱萸中化学成分进行了归属,ESI-MS对其归属进行了验证,在归属的八个有效化学成分中制品新增的5-HMF和7-α-乙氧基莫诺苷,可以作为鉴别酒蒸品与生药材的依据。考察了山茱萸炮制前后马钱苷与莫诺苷配比的变化,结果表明,生萸肉中马钱苷与莫诺苷的配比在1.1.2之间,而炮制后马钱苷与莫诺苷的配比在0.8左右,可以用于炮制药材质量控制的依据。(3)采用DCBI-MS对厚朴生药材和姜厚朴进行分析检测,通过厚朴酚与和厚朴酚的裂解规律,采集二级质谱MS信号,对厚朴酚与和厚朴酚(同分异构体)进行了确证。用HPLC厚朴酚与和厚朴酚的进行准确定量,同时建立了一种新的快速鉴别的方法,用纸喷雾电离技术(PS-MS)检测了30个批次的炮制品和生厚朴,转换为CDF格式导入到ChemPatternTM计量学软件处理,包括相似度、主成分分析、偏最小二乘法分析和聚类分析。生厚朴相似度在0.70.90之间,姜厚朴相似度在0.50.70之间;主成分分析PC1,PC2,PC3总贡献率达80%以上。偏最小二乘法分析和聚类分析也能分析直观地将生药材与姜制品分为两类,因此,可作为鉴别厚朴与姜制厚朴的依据之一。

关键词：敞开式质谱解吸附电晕束离子化质谱纸喷雾离子化质谱炮制品与生品快速鉴别

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黄芩的敞开式质谱快速分析

黄芩的敞开式质谱快速分析

作者：赵文翔湖南师范大学

学位级别：硕士

黄芩是唇形科黄芩属多年生草本植物,以根入药,属常用大宗中药材;有清热燥湿、泻火解毒的功效,常用于湿热病、上呼吸道感染等的治疗。因其分布广、栽种年限不同(枯芩、条芩)及炮制不规范(酒炒、炒炭),常导致药材和饮片的质量参差不齐。... 详细信息

黄芩是唇形科黄芩属多年生草本植物,以根入药,属常用大宗中药材;有清热燥湿、泻火解毒的功效,常用于湿热病、上呼吸道感染等的治疗。因其分布广、栽种年限不同(枯芩、条芩)及炮制不规范(酒炒、炒炭),常导致药材和饮片的质量参差不齐。为保证黄芩的用药安全性和准确性,药材的质量控制就显得尤为重要。目前采用液相色谱(HPLC)指纹图谱进行化学成分比较及指标性成分定量的方法来评价药材质量;但HPLC耗时长,溶剂消耗大,对于大批量样品分析对通量有限。敞开式质谱(Ambient mass spectrometry,AMS)是一种操作简单、分析速度快的新型质谱技术,已被广泛应用于中草药质量控制。纸喷雾质谱(Paper-spray mass spectrometry,PS-MS)就是其中一种,具有实时监测、简便快速的性能,有望成为一种快速、可靠、实时分析的中药质量控制方法。目前,PS-MS用于中药材质量控制的研究报道还很少,未见用于黄芩分析研究的报道。在本论文中,以黄芩为研究对象,开展相应的研究工作,具体内容为:1、绪论。介绍了黄芩的主要化学成分、药理作用以及建立中药指纹图谱的方法及原则,介绍了纸喷雾质谱的原理及应用,综述了黄芩炮制的方法及炮制的影响。2、基于HPLC法的枯芩和条芩的分析研究。采用HPLC法建立了枯芩和条芩的指纹图谱,通过优化提取溶剂和提取方法得到最优指纹图谱,结合ChemPattern化学计量学软件对9批条芩和8批枯芩的指纹图谱进行了分析,结果显示枯芩和条芩的的指纹图谱各具特征,两者之间差异明显。同时,采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)对两者的共有成分进行了确证,结合文献确定了8个黄酮类化学成分。采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析了枯芩和条芩的挥发性成分,结合计算机谱库和CAS号确定了13个化学成分,为开发黄芩的药用资源提供了理论支持。3、敞开式质谱快速鉴别枯芩和条芩。优化了敞开式质谱的影响因素,得到枯芩和条芩的PS-MS图,并用不同的金属盐溶液修饰纸基,利用金属与黄酮类物质的络合效应使质谱图差异增大,结合ChemPattern化学计量学软件对两者的质谱图进行分析,结果发现CuCl、FeCl、CoCl修饰的纸基可以成功的鉴别枯芩和条芩,且CuCl修饰的纸基稳定性较好,为最佳实验条件。PS-MS法的结果与HPLC法的结果一致,证明采用PS-MS法建立的方法可用于枯芩和条芩的鉴别。4、基于HPLC法、AMS法的黄芩炮制质量控制。探索了酒黄芩的烘制方法,将黄芩用酒闷润24小时后,在85℃,95℃,105℃的烘箱中烘干,通过HPLC法对总黄酮的定量分析得出95℃为最佳炮制温度。通过PS-MS法得出生品与炮制品的质谱轮廓图,利用ChemPattern化学计量学软件进行分析,7批生黄芩与酒黄芩明显的分为了两类,建立了快速准确鉴别生品和炮制品的方法。

关键词：黄芩枯芩条芩敞开式质谱炮制

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保健食品中违禁添加物的敞开式质谱分析

保健食品中违禁添加物的敞开式质谱分析

作者：万萍湖南师范大学

学位级别：硕士

当代社会,保健食品的迅猛发展使得市面上出现了大量虚假宣传的各种滥竽充数的假冒伪劣产品,使得相关部门对保健品行业的监督管理出现漏洞。与此同时,政府部门乃至整个社会已经开始热切关注整个保健食品行业的安全问题。现代社会面临的... 详细信息

当代社会,保健食品的迅猛发展使得市面上出现了大量虚假宣传的各种滥竽充数的假冒伪劣产品,使得相关部门对保健品行业的监督管理出现漏洞。与此同时,政府部门乃至整个社会已经开始热切关注整个保健食品行业的安全问题。现代社会面临的难题主要是:如何正确引导消费者认识保健食品;如何有效防止违禁添加药物;相关部门如何管制和掌控整个保健食品的市场等。以往用来检测保健食品中的违禁添加药物的传统方法如高效液相色谱法和色谱-质谱联用法灵敏度高,测定准确,但是耗时较长,前处理过程复杂,并且流动相需要大量有机试剂,无论从经济还是环保的角度,这两种方法都不适用于市面上大批量样品的快速筛查和实际鉴定。科技的发展也带动了质谱技术的发展,作为一种新型的离子化技术,敞开式离子化质谱技术不仅分析速度快,避免了繁杂而耗时的前处理过程,而且测定结果准确可靠,对于保健食品中的复杂成分,仍然可以将其准确定性分析检测,目前敞开式的离子化质谱已经逐渐代替传统的质谱法而成为质谱分析中不可缺少的一种新的离子化方法。纸喷雾离子化是敞开式质谱技术中的一个新的分支,其简单、易操作、溶剂消耗少、价格低廉,具有很好的发展前景和广阔的应用领域。近几年,国内外纸喷雾离子化技术已被广泛应用于环境、食品、药品及公共安全等多个领域的研究。本文的主要内容如下:(1)利用纸喷雾离子化技术对男性抗疲劳保健食品中的违禁添加物的定性定量分析检测。在正离子模式下,在3.5 KV电压下,以100℃为离子源温度,以甲醇为溶剂,每次重复进样20μL,先对标准品进行定位,得到目标物的质谱图,然后对待测样品进行定性分析,最后,以待测物质与内标物西布曲明的信号强度比为参数进行定量分析,结果表明该方法对市售保健食品中的3种磷酸二酯酶5的半定量分析结果可信可靠3种PDE5抑制剂在5.006.00 mg·L-1范围内线性相关,R2均大于0.99,检测限低至0.1 mg·L-1。此方法前处理过程简单快速,溶剂消耗少,适用于市场上保健食品的大批量快速筛查,虽然检测结果与高效液相色谱相比并非完全一致,但是纸喷雾离子化质谱法可以作为一种半定量分析方法,作为一种初步筛查手法应用到保健食品的违禁添加检测中。(2)在优化的实验条件下,对减肥类保健食品中违禁添加物进行快速检测。应用纸喷雾离子化技术,包括西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明、酚酞及芬氟拉明5种常见的非法添加成分被成功检出。在正离子模式下,先对标准品进行定位,然后对待测样品进行定性分析,最后,以待测物质与内标物西地那非的信号强度比为参数进行定量分析,结果表明该方法对5种违禁物质在市售减肥类保健食品中的半定量分析结果可信。(3)建立了在负电压模式下,以疏水纸为载体的纸喷雾质谱分析方法,对比了分别在负电压模式和正电压模式下,三类包括有机酸、有机胺和氨基酸在内的物质,然后分别以疏水纸和普通纸为载体,进行离子化质谱分析。经过比较,最后将疏水纸应用于市售降血糖类保健食品中磺脲类药物的快速检测及半定量分析。分别检测了市面上畅销的各种不同剂型的降糖类保健食品中的6种磺脲类物质。

关键词：敞开式质谱纸喷雾技术保健食品违禁添加快速检测疏水纸

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山茱萸的敞开式质谱快速分析研究

山茱萸的敞开式质谱快速分析研究

作者：郭园湖南师范大学

学位级别：硕士

中医药作为中华民族的文化遗产瑰宝,集实践经验、临床疗效和完整理论体系于一身,拥有深厚的社会基础与文化底蕴,在世界范围内越来越受欢迎。然而药材市场中的部分药材存在伪品和混伪情况,因此中药的质量控制和品种鉴别对保证中药的疗效... 详细信息

中医药作为中华民族的文化遗产瑰宝,集实践经验、临床疗效和完整理论体系于一身,拥有深厚的社会基础与文化底蕴,在世界范围内越来越受欢迎。然而药材市场中的部分药材存在伪品和混伪情况,因此中药的质量控制和品种鉴别对保证中药的疗效和安全使用尤为重要。敞开式质谱技术自开发以来,因其简单快速、实时、高灵敏度、高通量等特点,发展迅速,已开发出30余种新型离子化技术,成为生物、医药、食品等多个领域的强有力分析手段。本文首次结合敞开式质谱的优势,开展了山茱萸中药材的质量控制、品种鉴别及生物活性快速分析研究,包括其定性、定量和生物活性筛选研究。论文内容如下:第一章综述了山茱萸的研究概况,包括其化学成分、药理作用、品种鉴别和质量控制现状,同时介绍了敞开式质谱的研究现状,尤其是本文所采用的实验手段—纸喷雾质谱技术的原理及应用研究现状,最后提到了乙酰胆碱酯酶的活性检测及山茱萸对其的活性抑制情况。第二章是奠基章节,采用传统成熟的液相色谱(HPLC)方法对市售生品山茱萸进行指纹图谱分析并利用化学计量学加以品种鉴别,为第三章中敞开式质谱研究山茱萸奠定了物质基础;利用液相色谱质谱联用(HPLC-MS)方法完成山茱萸中14种化学成分的定性分析,结合电喷雾电离(ESI)-MS质谱轮廓进一步为第三章中敞开式质谱研究山茱萸奠定了理论基础。第三章采用纸喷雾质谱(PS-MS)技术研究了山茱萸的敞开式质谱化学轮廓,并实现了敞开式质谱对山茱萸的快速品种鉴别和质量控制分析。首先优化了PS-MS实验条件,并以山茱萸标准对照药材为模型构建了山茱萸敞开式质谱化学轮廓方法。基于前一章中山茱萸的成分分析结果对山茱萸质谱化学轮廓中活性成分进行峰指认。随后利用化学计量学方法对23批山茱萸和10批伪品山楂药材的质谱轮廓进行品种鉴别,正/负离子模式下山茱萸与山楂均明显分为两类。最后利用京尼平作为内标,对山茱萸效标成分马钱苷和莫诺苷进行半定量分析。第四章建立了乙酰胆碱酯酶PS-MS快速监测方法用于山茱萸生物活性的筛选。优化了反应液与甲醇稀释比例、缓冲溶液、纸基、锥孔电压和喷雾电压,并以HPLC-MS作为对比方法对PS-MS方法进行验证。结果表明,两种方法线性相关系数均为0.9999,精密度均4%、回收率在99.98%-100.38%。最终该方法成功应用于人血浆中乙酰胆碱酯酶活性测定以及山茱萸生物活性的快速筛查。该方法专属性高、基质效应小、快速、高通量,可为其他酶的敞开式质谱快速监测提供参考,也充分证明了对中药生物活性筛选的重要性。

关键词：敞开式质谱山茱萸质量控制品种鉴别乙酰胆碱酯酶

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表面活性剂的敞开式质谱分析

表面活性剂的敞开式质谱分析

作者：杨青兰湖南师范大学

学位级别：硕士

表面活性剂(Surfactant)根据极性端的解离性质主要分为:离子型(阳离子或阴离子型)、非离子型以及两性活性类型。因其具有特殊的化学结构及物理化学性质,在杀菌消毒、乳化分散和防腐等方面体现出了独特优势,被广泛应用于工业、农业、食... 详细信息

表面活性剂(Surfactant)根据极性端的解离性质主要分为:离子型(阳离子或阴离子型)、非离子型以及两性活性类型。因其具有特殊的化学结构及物理化学性质,在杀菌消毒、乳化分散和防腐等方面体现出了独特优势,被广泛应用于工业、农业、食品及医药等诸多领域。但表面活性剂对天然水体产生的污染不可逆转,直接影响水中微生物的复氧过程和其它有机污染物的降解,破坏自然食物链进而影响人体的健康安全。因此,监控环境中的表面活性剂对生态环境的评估及人体健康具有重要意义。然而,由于表面活性剂非挥发性和结构单元非吸光性,使得环境样品中高效、高选择性和高灵敏度的表面活性剂测定具有挑战性。迄今为止,已报道的环境样品中表面活性剂测定方法多为化学滴定法和液相色谱法,但上述方法繁琐且耗时长。敞开式质谱(Ambient Mass Spectrometry,AMS)是近年来提出的新型质谱分析方法,因其无需色谱分离、样品前处理过程简单而得以广泛应用。纸喷雾质谱(Paper-spray mass spectrometry,PS-MS)和解吸附电晕束离子化质谱(Desorption corona beam ionization,DCBI-MS)是两类典型的AMS方法,均可在敞开的大气压环境下对样品进行直接分析,整个过程耗时仅需1-2 min,可有效提高样品的分析通量和效率。本文以三类表面活性剂为研究对象,探讨了敞开式质谱对表面活性剂进行高通量分析的可行性及适用性,主要内容如下:1.建立了PS-MS快速测定水基样品中阳离子型表面活性剂的分析方法。考察了样品离子化效率的影响因素,比较了选用氨基葡萄糖、四丁基溴化铵作为内标时PS-MS方法定量准确性。结果表明,校正曲线中线性系数(R)均大于0.990,最低检测限(The limit of detection,LOD)为0.2 mg/L,最低定量限(The limit of quantitation,LOQ)为0.5 mg/L,回收率在94.6%-108.5%区间内,两个内标对结果无明显影响。与传统的电喷雾离子化质谱(ESI-MS)实验相比较,定量结果基本一致。但PS-MS技术分析更加快速。2.建立了PS-MS快速定量检测废水中阴离子型表面活性剂的方法。优化了质谱条件,分别考察了溶剂、酸碱度、纸基对样品质谱响应强度的影响,发现疏水纸可有效提高阴离子型表面活性剂的质谱响应。以苯甲酸、糖精钠作为内标物时,所建立的PS-MS方法线性系数(R)均大于0.990,LOD为0.9 mg/L,LOQ小于1 mg/L,回收率在97.3%-107.3%之间,与传统ESI-MS结果相比较,定量结果基本一致。3.对比分析了两种敞开式质谱方法(DCBI-MS、PS-MS)与直接灌注质谱法(APCI-MS、ESI-MS)对非离子型表面活性剂的分析性能。结果说明,敞开式质谱法可对工业中常用的非离子型表面活性剂进行快速筛选。通过对纸基特性、温度、气体流速和pH等条件进行优化,发现不同的非离子型表面活性剂选择不同的敞开式方法检测时,其质谱响应和裂解规律有所差异,找到了快速鉴别不同非离子型表面活性剂的最佳质谱分析方法。

关键词：表面活性剂敞开式质谱纸喷雾质谱解吸附电晕束离子化质谱

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常压敞开式质谱数据处理关键技术研究

常压敞开式质谱数据处理关键技术研究

作者：缪东升武汉理工大学

学位级别：硕士

质谱技术具有分析速度快、专属性强和灵敏度高的特点。随着离子化技术和质量分析器的不断创新,敞开式质谱技术得以快速发展。敞开式质谱是一种在常压环境中就能实现对样品的离子化和直接分析的技术,且保留高通量和快速的特点,逐渐被应... 详细信息

质谱技术具有分析速度快、专属性强和灵敏度高的特点。随着离子化技术和质量分析器的不断创新,敞开式质谱技术得以快速发展。敞开式质谱是一种在常压环境中就能实现对样品的离子化和直接分析的技术,且保留高通量和快速的特点,逐渐被应用于食品检测、环境检测和材料分析等领域。数据处理作为定性和定量分析的基础,极大影响着分析结果的准确性。本文在综合分析了国内外数据处理算法的基础上,重点对混合体系的分辨和质谱重叠峰的解析进行了研究,并对实测信号进行统计分析,确定了算法处理的有效性。论文主要工作内容如下:(1)基于化学计量学的概念和特点,提出多元曲线分辨-交替最小二乘法分辨混合体系,并深入研究该方法的原理。根据实测信号受干扰影响的特点,结合固定窗口渐进因子分析法解决组分数和浓度窗口确定的问题。选择模拟数据和实测信号共同验证算法可行性。实验结果表明,该方法能完成敞开式质谱在混合进样时色谱重叠的分离工作,得到纯质谱和色谱信号,进而对混合体系进行定量和定性的分析。(2)针对敞开式质谱重叠峰的问题,提出基于高斯混合模型的解析理论和方法。为避免求解时局部收敛的问题,将其结合离散抽样、手肘法、谱图在化学量测中的意义,以及三角形中位线定理等技术完成了质谱重叠峰信号的解析工作。选择模拟数据和实测信号进行解析,验证了该方法的性能。实验结果表明,该方法在分离出目标谱峰时不仅具有较高精度,具有一定的抗噪声干扰能力,而且不改变峰形特征。同时增大了有效提取离子流的强度值,从而提高信噪比,最大可达到10.2%。(3)针对阈值设定粗糙的问题,基于传统强度阈值检出,提出了基于提取离子流强度的统计分类方法。从统计计算的强度对数直方图和假阳性率和假阴性率与阈值的关系曲线中,直观反应数据本身强度的分布特点和阈值变化情况。选取数据处理前后的冰毒样本和空白毛发样本在m/z=119处的谱峰信号进行统计分析。结果表明,统计分析设定阈值比经验阈值更加可靠,并且在数据进行处理后,信号与噪声的区别更明显,表明数据处理能有效区分出目标信号,提高了信号分析的准确性。

关键词：敞开式质谱多元曲线分辨-交替最小二乘高斯混合模型统计分析