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恩曲他滨原料中多种有机溶剂残留量的分离测定

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中国科技期刊数据库医药 2022年第9期 163-166页

作者：仇哓晴廊坊市药品检验所河北廊坊065000

探讨恩曲他滨原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法将10%N,N-二甲基甲酰胺当作溶解介质,应用气相色谱顶空进样法对恩曲他滨原料中甲醇、乙醇、苯和四氢呋喃进行测定。应用气相色谱直接进样法对恩曲他滨原料中正己烷进行测定... 详细信息

探讨恩曲他滨原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法将10%N,N-二甲基甲酰胺当作溶解介质,应用气相色谱顶空进样法对恩曲他滨原料中甲醇、乙醇、苯和四氢呋喃进行测定。应用气相色谱直接进样法对恩曲他滨原料中正己烷进行测定。结果基于选定仪器工作状况下,甲醇、乙醇、苯、四氢呋喃和正己烷几种残留溶剂实现完全性的分离,在考察浓度范围中四种有机溶剂相应的质量浓度和色谱峰面积存在比较好的线性关系,线性相关系数处于0.999 3-0.999 8范围内,对应对检出限是0.3-1.3ng/ml,平均回收率是97.3%-98.4%,RSD恩曲他滨原料药中五种残留溶剂相应的检测和分析工作。

关键词：恩曲他滨有机溶剂残留量分离测定

恩曲他滨对映异构体的合成、表征及HPLC分析

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化学研究与应用 2014年第2期26卷 294-297页

作者：汤君何彩玉程杰柏俊安徽省药物研究所安徽合肥230022 安徽中医药大学安徽合肥230031

以(1′R,2′S,5′R)-薄荷基-5R-乙酰基-1,3-氧硫杂环戊烷-2S-羧酸酯为原料,经偶联、还原两步反应制得恩曲他滨对映异构体,总收率约59%。其结构及绝对构型经~1H NMR、^(13)C NMR、HPLC、ESI-MS和比旋光度确证。建立恩曲他滨与其对映异构... 详细信息

以(1′R,2′S,5′R)-薄荷基-5R-乙酰基-1,3-氧硫杂环戊烷-2S-羧酸酯为原料,经偶联、还原两步反应制得恩曲他滨对映异构体,总收率约59%。其结构及绝对构型经~1H NMR、^(13)C NMR、HPLC、ESI-MS和比旋光度确证。建立恩曲他滨与其对映异构体的HPLC分析方法,可用于恩曲他滨原料药的手性质量控制。

关键词：恩曲他滨对映异构体高效液相色谱手性控制绝对构型

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恩曲他滨顺式和反式消旋体的简便合成

华西药学杂志 2007年第1期22卷 46-48页

作者：周鸣强沈怡吴贝邓勇四川大学华西药学院四川成都610041

目的研究恩曲他滨顺式和反式消旋体的合成新方法。方法以苯甲酰氧基乙醛和2,5-二羟基-1,4-二噻烷为起始原料,在对甲苯磺酸催化下环合,得1,3-氧硫杂环戊烷半缩醛(5),用SOC l2/DMF将半缩醛羟基氯代后,与硅烷化的N4-乙酰基-5-氟胞嘧啶(7)偶... 详细信息

目的研究恩曲他滨顺式和反式消旋体的合成新方法。方法以苯甲酰氧基乙醛和2,5-二羟基-1,4-二噻烷为起始原料,在对甲苯磺酸催化下环合,得1,3-氧硫杂环戊烷半缩醛(5),用SOC l2/DMF将半缩醛羟基氯代后,与硅烷化的N4-乙酰基-5-氟胞嘧啶(7)偶合,分离顺/反异构体后,用浓氨水/甲醇脱保护,分别得恩曲他滨顺式和反式消旋体。结果目标物的化学结构经1HNMR、13CNMR、MS和元素分析确证,总收率分别为51.1%和20.9%。结论方法与文献比较,具有反应条件温和、操作简便、收率高等优点。

关键词：恩曲他滨几何异构体顺式消旋体反式消旋体合成

恩曲他滨及其有关物质的胶束电动毛细管色谱法测定

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中国医药工业杂志 2008年第3期39卷 209-211页

作者：赵静蒋晔河北医科大学药学院分析教研室河北石家庄050017

建立了胶束电动毛细管色谱法测定恩曲他滨及其有关物质5-氟胞嘧啶。采用未涂层石英毛细管柱,20mmol/L硼砂缓冲液-30mmol/L十二烷基磺酸钠溶液(pH9.5)为运行缓冲液,工作电压20kV、进样电压2kV,检测波长282nm。恩曲他滨与5-氟胞嘧啶分别在... 详细信息

建立了胶束电动毛细管色谱法测定恩曲他滨及其有关物质5-氟胞嘧啶。采用未涂层石英毛细管柱,20mmol/L硼砂缓冲液-30mmol/L十二烷基磺酸钠溶液(pH9.5)为运行缓冲液,工作电压20kV、进样电压2kV,检测波长282nm。恩曲他滨与5-氟胞嘧啶分别在31.2～1000μg/ml和15.6～1000μg/ml浓度范围内线性关系良好,检出限为8、4μg/ml,平均回收率为100.0%、99.8%,RSD为1.6%、1.5%。

关键词：恩曲他滨 5-氟胞嘧啶胶束电动毛细管色谱法测定

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恩曲他滨片在健康人体的药动学和生物等效性

中国新药与临床杂志 2007年第10期26卷 743-746页

作者：胡玉钦张运好张伟东侯艳宁白求恩国际和平医院临床药理室河北石家庄050082

目的:评价国产恩曲他滨片和进口胶囊在健康人体的药动学及生物等效性。方法:20名健康男性受试者按2制剂双周期的交叉试验设计单剂量口服200 mg的进口恩曲他滨胶囊(参比制剂)和国产恩曲他滨片(受试制剂)后,采用高效液相色谱法测定血浆中... 详细信息

目的:评价国产恩曲他滨片和进口胶囊在健康人体的药动学及生物等效性。方法:20名健康男性受试者按2制剂双周期的交叉试验设计单剂量口服200 mg的进口恩曲他滨胶囊(参比制剂)和国产恩曲他滨片(受试制剂)后,采用高效液相色谱法测定血浆中恩曲他滨的浓度,使用DAS 1.0软件计算药动学参数,用方差分析和双单侧t检验评价2种制剂的生物等效性。结果:参比制剂和受试制剂的c_(max)分别为(2.4±s 0.6)和(2.1±0.5)mg·L^(-1);t_(max)分别为(1.0±0.4)和(1.1±0.4)h;AUC_(0～14)分别为(9.2±1.4)和(8.7±1.1)mg·h·L^(-1);AUC_(0～∞)分别为(9.6±1.4)和(9.1±1.1)mg·h·L^(-1);t_(1/2)分别为(3.1±0.3)和(3.1±0.3)h。受试制剂的相对生物利用度为(96±9)%,2种制剂主要药动学参数差异无显著意义(P>0.05)。结论:2种制剂在人体内具有生物等效性。

关键词：恩曲他滨色谱法,高压液相药动学生物等效性

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恩曲他滨的合成

中国医药工业杂志 2016年第10期47卷 1226-1229页

作者：冉东升王素梅李金姑济南久创化学有限责任公司山东济南250100

[（2R,5S）-（5-氟胞嘧啶-1-基）-1,3-氧硫环戊烷-2-羧酸基酯（6）经硼氢化钠还原后,用盐酸除去剩余硼氢化钠,蒸除大部分乙醇,甲苯洗涤除去副产物薄荷醇,加入苯甲酸反应2 h,过滤得苯甲酸恩曲他滨,与三乙胺及乙酸乙酯混合,15-30℃搅拌... 详细信息

[（2R,5S）-（5-氟胞嘧啶-1-基）-1,3-氧硫环戊烷-2-羧酸基酯（6）经硼氢化钠还原后,用盐酸除去剩余硼氢化钠,蒸除大部分乙醇,甲苯洗涤除去副产物薄荷醇,加入苯甲酸反应2 h,过滤得苯甲酸恩曲他滨,与三乙胺及乙酸乙酯混合,15-30℃搅拌反应4h,抽滤,即可得到高纯度的抗病毒药恩曲他滨,总收率72.2%（以6计）。

关键词：恩曲他滨抗病毒药 HIV 合成

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恩曲他滨对映体的HPLC法测定

中国医药工业杂志 2011年第6期42卷 447-448页

作者：叶晓霞乐健杨永健上海市食品药品检验所上海201203

建立了HPLC法测定恩曲他滨对映体。采用CHIROBIOTIC T手性柱,以甲醇-5 mmol/L枸橼酸钠缓冲液(pH 4.6)(20∶80)为流动相,检测波长280 nm。恩曲他滨与其对映体在0.01～0.5 mg/ml范围内线性关系良好,检测限为1和0.5 ng。

关键词：恩曲他滨高效液相色谱手性拆分测定

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恩曲他滨的合成

中国医药工业杂志 2005年第10期36卷 589-591页

作者：孟静芳吴雪松岑均达上海医药工业研究院上海200437 上海恒瑞医药有限公司上海200245

水合乙醛酸和l-醇经酯化得到的二羟基乙酸l-基酯,依次与2,5-二噻烷-1,4-二醇、氯化亚砜和硅烷保护的5-氟胞嘧啶反应,最后还原得到HIV逆转录酶抑制剂恩曲他滨,总收率27%。

关键词：恩曲他滨抗病毒药物合成

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恩曲他滨的波谱学数据与结构确证

波谱学杂志 2013年第3期30卷 398-405页

作者：陈仕云何勇余三喜高永好江浩吴宗好合肥学院化学与材料工程系安徽合肥230601 合肥华方医药科技有限公司安徽合肥230088

对恩曲他滨化合物1的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、氢-氢相关谱(1 H-1 H COSY)、核磁共振碳谱13 C NMR、DEPT谱、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)及质谱(MS)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进... 详细信息

对恩曲他滨化合物1的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、氢-氢相关谱(1 H-1 H COSY)、核磁共振碳谱13 C NMR、DEPT谱、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)及质谱(MS)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,纠正了文献[11]中的归属错误,讨论了红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,通过上述多种波谱技术确证了恩曲他滨的结构.

关键词：核磁共振(NMR) 归属恩曲他滨结构确证