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微波固相合成二正丁基锡2-萘甲酸酯配合物{[n-Bu_2Sn(O_2CC_(10)H_9)]_2O}_2及其结构与性质研究

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计算机与应用化学 2011年第5期28卷 587-591页

作者：张复兴王剑秋邝代治冯泳兰张志坚李俊华张可衡阳师范学院化学与材料科学系功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室湖南衡阳421008

二正丁基氧化锡和2-萘甲酸按物质的量比1:1,通过微波固相合成法合成了二正丁基锡2-萘甲酸酯配合物{[n-Bu_2Sn(O_2CC_(10)H_9)]_2O}_2。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属三斜晶系,空间群为π,晶体学参数a=1.19564(7)nm,b=1.266... 详细信息

二正丁基氧化锡和2-萘甲酸按物质的量比1:1,通过微波固相合成法合成了二正丁基锡2-萘甲酸酯配合物{[n-Bu_2Sn(O_2CC_(10)H_9)]_2O}_2。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属三斜晶系,空间群为π,晶体学参数a=1.19564(7)nm,b=1.26634(7)nm,c=1.42679(9)nm,α=79.7120(10),β=69.0330(10)°,γ=72.1050(10)°,V=1.9146(2)nm^3,Z=1,D_c=1.430g/cm^3,μ(MoK_a)=13.42 cm^(-1),F(000)=836,R_1=0.0426,wR_2=0.1189。配合物是以Sn_2O_2构成的平面四元环为中心环的二聚体结构,锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。通过循环伏安法研究了其电化学性质。

关键词：微波固相合成二正丁基锡2-萘甲酸酯晶体结构循环伏安从头计算

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微波固相合成蛋氨酸亚铁的工艺研究

中国粮油学报 2004年第3期19卷 74-77页

作者：李亮施用晖乐国伟江南大学食品学院无锡214036

以硫酸亚铁、蛋氨酸为原料对食品营养强化剂蛋氨酸亚铁螯合物的微波固相合成进行了研究。确定最佳反应条件为 :配位摩尔比 2∶1,微波辐射时间 :180s,引发剂水添加量 :14 % ,反应物粒度 :14 0目 ,吸附剂添加量 :14 % ;乙醇提取纯化螯合... 详细信息

以硫酸亚铁、蛋氨酸为原料对食品营养强化剂蛋氨酸亚铁螯合物的微波固相合成进行了研究。确定最佳反应条件为 :配位摩尔比 2∶1,微波辐射时间 :180s,引发剂水添加量 :14 % ,反应物粒度 :14 0目 ,吸附剂添加量 :14 % ;乙醇提取纯化螯合物 ,产品得率 :88.35 %。经化学元素分析、红外光谱分析表征产物 ,确定蛋氨酸亚铁螯合物的组成为Fe(Met) 2 2H2 O。

关键词：硫酸亚铁蛋氨酸食品营养强化剂蛋氨酸亚铁螯合物微波固相合成工艺条件

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微波固相合成蛋氨酸铜的初步研究

食品工业科技 2004年第2期25卷 124-125,127页

作者：刘昌盛黄凤洪乐国伟中国农科院油料作物研究所武汉430062 江南大学食品学院无锡214036

微量元素氨基酸螯合物是近年来发展较快的一种新型营养添加剂,具有良好的化学、生化稳定性及较高的生物学效价。本实验研究了以蛋氨酸和乙酸铜为原料,在固体状态下,通过微波辐射一步快速合成蛋氨酸铜螯合物,并对其工艺条件进行初步摸索。

关键词：微波固相合成蛋氨酸铜蛋氨酸乙酸铜营养添加剂

3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(Ⅱ)配合物的微波固相合成、结构及表征

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人工晶体学报 2012年第5期41卷 1468-1471,1477页

作者：徐锁平冯莉中国矿业大学化工学院徐州221008 江苏师范大学江苏省功能材料绿色合成重点实验室徐州221116

采用微波固相法制备了3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(II)配合物,利用红外光谱、元素分析进行了表征,并利用单晶X射线衍射仪测定了该配合物的结构。结构解析表明,目标配合物为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.2287(2)nm,b=1.1699(4)nm,c=2.6... 详细信息

采用微波固相法制备了3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(II)配合物,利用红外光谱、元素分析进行了表征,并利用单晶X射线衍射仪测定了该配合物的结构。结构解析表明,目标配合物为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.2287(2)nm,b=1.1699(4)nm,c=2.6065(3)nm,β=94.579(3)°,V=6.5667(12)nm3,Z=8,F(000)=3872,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点),R1=0.0547,wR2=0.1316,S=1.024。目标配合物结构中,中心Zn(II)离子分别与来自两个3,5-二碘水杨醛缩苯胺的两个N原子和两个O原子配位,形成一个稍微扭曲的四面体。

关键词： 3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(Ⅱ) 微波固相合成晶体结构

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纳米磷钨酸银光催化剂的微波固相合成

湖南科技大学学报（自然科学版） 2005年第3期20卷 67-70页

作者：邓谦周文辉彭振山岳明李颖湖南科技大学化学化工学院湖南湘潭411201

首次应用微波辐射以H3PW12O40和AgNO3为原料,固相反应合成出Ag3PW12O40.12H2O纳米微粒;用FT-IR、UV-vis、TG-DTA确定产物的组成和结构;SEM和BET对产物的形貌、晶粒尺寸和比表面积进行了表征;结果表明,产物为纳米粒子,平均粒径为40 nm,... 详细信息

首次应用微波辐射以H3PW12O40和AgNO3为原料,固相反应合成出Ag3PW12O40.12H2O纳米微粒;用FT-IR、UV-vis、TG-DTA确定产物的组成和结构;SEM和BET对产物的形貌、晶粒尺寸和比表面积进行了表征;结果表明,产物为纳米粒子,平均粒径为40 nm,比表面积为179.6938 m2.g-1.在固相反应中,结晶水能形成无数微小的反应水池,限制了产物粒子的晶粒尺寸大小,在微波的磁场和电场作用下,Ag+有序定向的扩散到[PW12O40]3-的外表面,由于微波有极强的穿透力,对样品是内外一起加热,物体快速均匀地升温,从而使游离的H2O、NO2和CO2瞬间同时均匀的挥发出来,溢出的气流阻止了Ag3PW12O40.12H2O颗粒间的团聚.图4,参9.

关键词：多金属氧酸酸盐纳米微波固相合成光催化剂微波固相合成纳米微粒磷钨酸固相反应合成 UV-vis

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微波固相合成蛋氨酸锌

饲料工业 2003年第6期24卷 10-11页

作者：刘昌盛乐国伟施用晖江南大学食品学院

当前有机微量元素络合物的合成在生产技术上,主要以液相合成为主,其工艺存在水解周期长,合成过程中生成大量盐类,有机微量元素含量低,产品质量相对不稳定,生产成本高等问题,过高的价格阻碍其在动物生产中普遍应用.

关键词：蛋氨酸锌微波固相合成微波辐射技术有机微量元素络合物

微波固相合成硅钨酸镧催化合成环己酮乙二醇缩酮

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无机盐工业 2014年第12期46卷 67-70页

作者：隆金桥罗志荣百色学院化学与生命科学系广西百色533000

微波固相合成硅钨酸镧催化剂,用红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)对催化剂进行表征。以催化合成环已酮乙二醇缩酮为探针,考察环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数对催化剂催化活性的影响... 详细信息

微波固相合成硅钨酸镧催化剂,用红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)对催化剂进行表征。以催化合成环已酮乙二醇缩酮为探针,考察环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数对催化剂催化活性的影响。研究发现,硅钨酸镧对催化合成环己酮乙二醇缩酮具有良好的催化活性,且硅钨酸镧合成方法简单,催化剂重复使用性能良好。在最佳反应条件下环己酮乙二醇缩酮的收率为84.0%。

关键词：微波固相合成硅钨酸镧催化合成环己酮乙二醇缩酮

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微波固相合成氨基酸亚铁螯合物的研究

微波固相合成氨基酸亚铁螯合物的研究

作者：李亮江南大学

学位级别：硕士

氨基酸亚铁螯合物的合成普遍采用液相技术,合成时间长,存在废液污染。微波固相合成微量元素氨基酸螯合物一般以醋酸盐为反应物,反应速度快,产率高。本研究以硫酸亚铁为反应物,在微波辐射条件下固相合成氨基酸亚铁螯合物,探索合适的脱酸... 详细信息

氨基酸亚铁螯合物的合成普遍采用液相技术,合成时间长,存在废液污染。微波固相合成微量元素氨基酸螯合物一般以醋酸盐为反应物,反应速度快,产率高。本研究以硫酸亚铁为反应物,在微波辐射条件下固相合成氨基酸亚铁螯合物,探索合适的脱酸条件和合成工艺条件。根据反应情况初步探讨微波固相合成中试设备,研究蛋氨酸亚铁螯合物的生物学价值。经单因素实验确定合适的反应条件:配体摩尔比2:1,白炭黑的添加量3.0%,微波功率596W,微波加热时间160s60s,气流A的温度50℃00℃,气流A的流速0.08.13g/s,反应物质量0.7g.3g。根据单因素试验结果,经通用旋转组合设计优化反应条件,确定最佳反应条件:气流A的温度100℃,微波加热时间260s,反应物质量1.5g,反应产率达到83.51%,并进行响应面分析。产品经红外光谱和化学元素分析,推测蛋氨酸亚铁的分子式为Fe(Met)2。模拟动物胃肠道pH微环境,测定三种氨基酸亚铁在不同pH值溶液中的电导率,结果表明,氨基酸亚铁螯合物在水溶液中是分子型配合物,摩尔电导率较小。蛋氨酸亚铁与甘氨酸亚铁在pH 2.0.0时基本稳定,组氨酸亚铁在pH 2.0.0时基本稳定。为探索更有效的脱酸方法,实验研究了在固相体系中气流A脱酸的可行性,结果发现,气流A既能起到很好的脱酸效果,又能缓慢地引发螯合反应,维持反应体系温度的稳定,其脱酸率达到94.60%。根据反应特点,初步探讨微波固相反应中试设备,设想采用立式HALF筒体“塔板式”结构,适宜的搅拌浆叶;在气流A的协同作用下,颗粒物料呈现可能的膨胀悬浮状态;通过物料悬浮、逐层落料和“一塔一管”的协同作用,微波作用时间能得到有效延长,保证物料受作用的均匀性和良好的脱酸传质效果。以硫酸亚铁、混合铁(硫酸亚铁和蛋氨酸亚铁)、蛋氨酸亚铁为铁源,添加35mg/kg铁元素,研究蛋氨酸亚铁的生物学价值。试验结果表明,蛋氨酸亚铁能显著促进大鼠增重,迅速改善血红蛋白水平,提高肝脏铁含量。补铁7天,蛋氨酸亚铁组大鼠的增重约是硫酸亚铁组的三倍,肝脏铁平均含量比硫酸亚铁组高12.98%;与补铁4天相比,三组大鼠的血清总铁结合力分别下降了27.86%,25.22%和39.98%,基本表明蛋氨亚铁的生物学价值最好。

关键词：微波固相合成氨基酸亚铁螯合物中试设备生物学价值

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响应面法优化微波固相合成毛虾肽螯合钙工艺

浙江农业学报 2015年第8期27卷 1473-1478页

作者：陈新峰张治国王君虹周利亘浙江大学生物系统工程与食品科学学院浙江杭州310058 浙江省农业科学院食品科学研究所浙江杭州310021

采用响应面法优化微波固相合成毛虾肽螯合钙的工艺。结果表明,最佳的微波固相合成毛虾肽螯合钙工艺为:毛虾肽与乳酸钙的质量比为2.5∶1,微波功率420 W,螯合时间73 s,钙螯合率达到82.09%。

关键词：微波固相合成毛虾肽螯合钙响应面分析