微波固相合成氨基酸亚铁螯合物的研究

作     者：李亮 

作者单位：江南大学 

学位级别：硕士

导师姓名：施用晖

授予年度：2004年

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070303[理学-有机化学] 0703[理学-化学] 

主      题：微波固相合成 氨基酸亚铁螯合物 中试设备 生物学价值 

摘      要：氨基酸亚铁螯合物的合成普遍采用液相技术,合成时间长,存在废液污染。微波固相合成微量元素氨基酸螯合物一般以醋酸盐为反应物,反应速度快,产率高。本研究以硫酸亚铁为反应物,在微波辐射条件下固相合成氨基酸亚铁螯合物,探索合适的脱酸条件和合成工艺条件。根据反应情况初步探讨微波固相合成中试设备,研究蛋氨酸亚铁螯合物的生物学价值。 经单因素实验确定合适的反应条件:配体摩尔比2:1,白炭黑的添加量3.0%,微波功率596W,微波加热时间160s60s,气流A的温度50℃00℃,气流A的流速0.08.13g/s,反应物质量0.7g.3g。根据单因素试验结果,经通用旋转组合设计优化反应条件,确定最佳反应条件:气流A的温度100℃,微波加热时间260s,反应物质量1.5g,反应产率达到83.51%,并进行响应面分析。产品经红外光谱和化学元素分析,推测蛋氨酸亚铁的分子式为Fe(Met)2。模拟动物胃肠道pH微环境,测定三种氨基酸亚铁在不同pH值溶液中的电导率,结果表明,氨基酸亚铁螯合物在水溶液中是分子型配合物,摩尔电导率较小。蛋氨酸亚铁与甘氨酸亚铁在pH 2.0.0时基本稳定,组氨酸亚铁在pH 2.0.0时基本稳定。 为探索更有效的脱酸方法,实验研究了在固相体系中气流A脱酸的可行性,结果发现,气流A既能起到很好的脱酸效果,又能缓慢地引发螯合反应,维持反应体系温度的稳定,其脱酸率达到94.60%。根据反应特点,初步探讨微波固相反应中试设备,设想采用立式HALF筒体“塔板式结构,适宜的搅拌浆叶;在气流A的协同作用下,颗粒物料呈现可能的膨胀悬浮状态;通过物料悬浮、逐层落料和“一塔一管的协同作用,微波作用时间能得到有效延长,保证物料受作用的均匀性和良好的脱酸传质效果。 以硫酸亚铁、混合铁(硫酸亚铁和蛋氨酸亚铁)、蛋氨酸亚铁为铁源,添加35mg/kg铁元素,研究蛋氨酸亚铁的生物学价值。试验结果表明,蛋氨酸亚铁能显著促进大鼠增重,迅速改善血红蛋白水平,提高肝脏铁含量。补铁7天,蛋氨酸亚铁组大鼠的增重约是硫酸亚铁组的三倍,肝脏铁平均含量比硫酸亚铁组高12.98%;与补铁4天相比,三组大鼠的血清总铁结合力分别下降了27.86%,25.22%和39.98%,基本表明蛋氨亚铁的生物学价值最好。