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故宫博物院旧藏漆器文物中漆灰材质的科学研究

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文物保护与考古科学 2023年第1期35卷 101-110页

作者：王娜闵俊嵘康葆强谷岸雷勇故宫博物院北京100009

漆灰的修复是漆器文物修复工作的重要组成部分。为揭示故宫博物院旧藏漆器3种典型漆灰的材料构成及特点,以及为漆器修复工作提供科技支持,研究结合x射线荧光光谱、微区X射线衍射、红外光谱、纤维显微镜观测、热裂解-气相色谱/质谱联用... 详细信息

漆灰的修复是漆器文物修复工作的重要组成部分。为揭示故宫博物院旧藏漆器3种典型漆灰的材料构成及特点,以及为漆器修复工作提供科技支持,研究结合x射线荧光光谱、微区X射线衍射、红外光谱、纤维显微镜观测、热裂解-气相色谱/质谱联用等技术,综合分析了3种典型漆灰所含无机及有机原材料。研究结果表明:明代古梅花蕉叶式琴漆灰所用无机材料是动物角灰或骨灰及少量黏土,胶结材料则由中国大漆及少量植物油组成;清代黑漆描金大宝座漆灰的无机材料为含有方解石的黏土,胶结材料为熟桐油、猪血的混合物,此外,样品中还含有麻类纤维,为宝座木胎与漆灰层之间所裱麻布,宝座漆灰不但能提供平整髹漆表面,而且还对麻布有加固定型作用;清代黑漆地填金字张廷玉书圣训天伦对联漆灰的无机材料为黏土,胶结材料则为熟桐油、猪血的混合物。研究所用分析方法体系可实现漆灰原材料,特别是有机胶结材料的准确识别。3种典型漆灰的选材特点与中国古代漆器,特别是明清时期家具、器物制作用料传统相吻合,研究结果可直接应用于漆器文物修复方案的制定。

关键词：漆器漆灰微区X射线衍射热裂解-气相色谱/质谱联用动物角骨灰黏土中国大漆熟桐油猪血

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一种毛细管聚焦的微束x射线衍射仪

物理学报 2019年第24期68卷 118-126页

作者：姜其立段泽明帅麒麟李融武潘秋丽程琳北京师范大学核科学与技术学院射线束技术教育部重点实验室北京100875 北京师范大学物理系北京100875

微区X射线衍射(micro-x-ray diffraction)分析在测量小样品或样品微区结构方面有着独特的优势.介绍了实验室自行研发的台式毛细管聚焦的微束x射线衍射仪(μ-Hawk),其主要由微焦斑x射线管、毛细管x光透镜、接收狭缝、SDD x射线探测器、θ... 详细信息

微区X射线衍射(micro-x-ray diffraction)分析在测量小样品或样品微区结构方面有着独特的优势.介绍了实验室自行研发的台式毛细管聚焦的微束x射线衍射仪(μ-Hawk),其主要由微焦斑x射线管、毛细管x光透镜、接收狭缝、SDD x射线探测器、θ-θ测角仪、三维样品台,以及在Lab VIEW语言环境下开发的计算机控制程序等部分组成.控制程序的主界面具备微区X射线衍射分析和微区能量色散x射线荧光分析两种分析模式.为了验证设备的可行性,分别对一枚人民币五角硬币上"角"字第一划中央处的微区和直径为140μm的铜质导线进行微区点分析;对苹果手机主板焊锡接触点上1.0 mm×0.6 mm区域内的物相分布进行二维扫描分析,具体方式为在二维待测区域内逐点自动执行θ-θ角度扫描,由程序控制的4个电机来实现此过程.分析结果表明,μ-Hawk所具备的微区能量色散x射线荧光分析模式,为物相结构的识别提供了元素种类的参考信息;与常规的x射线衍射仪相比较,μ-Hawk所采集的衍射图整体本底较低,并且所测得的衍射峰位置基本一致;μ-Hawk能适应小样品或样品微区物相结构的分析和物相分布的二维扫描分析,在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景.

关键词：微束x射线衍射仪毛细管x光透镜微区X射线衍射微区能量色散x射线荧光

大宝山含钨褐铁矿中钨的赋存状态与嵌布特征(英文)

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2023年

作者：唐鸿鹄刘丙建王翠张雄星韩海生王丽曹杨孙伟中南大学湖南省关键金属矿产资源高效清洁利用国际联合研究中心中南大学资源加工与生物工程学院

本文采用多种分析方法，研究广东大宝山钨褐铁矿的化学和工艺矿物学特征，旨在确定矿石中关键金属钨的赋存状态与嵌布特征。x射线荧光分析(xRF)、粉末x射线衍射(xRD)、扫描电子显微镜和能谱(SEM-EDS)结果表明：矿石中主要矿物为含钨褐... 详细信息

本文采用多种分析方法，研究广东大宝山钨褐铁矿的化学和工艺矿物学特征，旨在确定矿石中关键金属钨的赋存状态与嵌布特征。x射线荧光分析(xRF)、粉末x射线衍射(xRD)、扫描电子显微镜和能谱(SEM-EDS)结果表明：矿石中主要矿物为含钨褐铁矿和石英，关键金属钨品位为1.35%。微区X射线衍射(Micro-xRD)和矿物解离度分析仪(MLA)结果表明：钨主要赋存于高铁钨华((W， Fe)(O， OH)3)中，而高铁钨华则以剥离和带状形式紧密分布在褐铁矿中。同时，定量分析了有价元素在各主要矿物中的赋存和分布情况，并讨论了含钨褐铁矿风化演变和其中独特关键金属钨赋存物相的形成机制。最终提出一种选矿-冶金联合流程，为高效回收含钨褐铁矿中关键金属钨提供理论基础。

关键词：含钨褐铁矿钨微区X射线衍射回收

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大宝山含钨褐铁矿中钨的赋存状态与嵌布特征

Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2024年第4期34卷 1263-1274页

作者：唐鸿鹄刘丙建王翠张雄星韩海生王丽曹杨孙伟中南大学资源加工与生物工程学院长沙410083 中南大学湖南省关键金属矿产资源高效清洁利用国际联合研究中心长沙410083

通过多种分析方法,探究广东大宝山含钨褐铁矿的物相组成、元素分布等工艺矿物学特征,以揭示矿石中关键金属钨的赋存状态与嵌布特征。x射线荧光分析(xRF)、粉末x射线衍射(xRD)以及扫描电子显微镜和能谱(SEM-EDS)结果表明:矿石中主要矿物... 详细信息

通过多种分析方法,探究广东大宝山含钨褐铁矿的物相组成、元素分布等工艺矿物学特征,以揭示矿石中关键金属钨的赋存状态与嵌布特征。x射线荧光分析(xRF)、粉末x射线衍射(xRD)以及扫描电子显微镜和能谱(SEM-EDS)结果表明:矿石中主要矿物为含钨褐铁矿和石英,关键金属钨品位为1.35%。微区X射线衍射(Micro-xRD)和矿物解离度分析仪(MLA)结果表明:钨主要赋存于高铁钨华((W,Fe)(O,OH)_(3))中,而高铁钨华则以剥离和带状形式紧密分布在褐铁矿中。同时,还定量分析了有价元素在各主要矿物中的赋存和分布情况,并讨论了含钨褐铁矿风化演变和形成机制。最终提出了一种选冶联合分选回收流程,为高效回收含钨褐铁矿中关键金属钨提供理论基础。

关键词：含钨褐铁矿赋存状态微区X射线衍射

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湖北十堰蓝色“水波纹”绿松石的谱学特征

光谱学与光谱分析 2021年第2期41卷 636-642页

作者：库雅伦杨明星中国地质大学(武汉)珠宝学院湖北武汉430074 中国地质大学(武汉)珠宝检测中心湖北武汉430074

“水波纹”绿松石是一种在外观上呈现水波纹状花纹图案的天然绿松石,产量稀少却深受消费者喜爱,前人对绿松石的研究较丰富,但对“水波纹”绿松石的研究较少。对一块基底呈浅蓝白色,条纹呈蓝绿色的“水波纹”绿松石样品用显微激光拉曼光... 详细信息

“水波纹”绿松石是一种在外观上呈现水波纹状花纹图案的天然绿松石,产量稀少却深受消费者喜爱,前人对绿松石的研究较丰富,但对“水波纹”绿松石的研究较少。对一块基底呈浅蓝白色,条纹呈蓝绿色的“水波纹”绿松石样品用显微激光拉曼光谱仪、显微红外光谱仪、微区X射线衍射、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪、扫描电镜、显微紫外-可见-近红外光谱仪等测试其各种性能。结果表明,条纹区与非条纹区的主要矿物均为绿松石;红外光谱和拉曼光谱均显示绿松石的光谱;条纹区与非条纹区的化学成分不同,条纹区Al2O3,SiO2,MgO,V,Co,Ni,U及Y,Mo,Cd的含量较非条纹区含量高,而非条纹区P2O5,CuO,K2O及Na2O的含量较条纹区含量高;扫描电镜微形貌显示,条带区的晶体多为厚板状、晶体颗粒大、排列紧密,几乎不可见孔隙,非条带区的晶体多为大小不一的柱状、碎片状,杂乱排列,可见孔隙;微区X射线衍射表明条带区的结晶度较非条带区的结晶度高;显微紫外-可见-近红外光谱表明条带区与非条带区的致色离子相同,均在426和660 nm处有可见吸收峰,致色离子均为Fe^3+和Cu^2+。“水波纹”绿松石样品的谱学特征表明,条纹处与非条纹处的颜色差异与致色离子没有明显关系,而颜色及透明度差异与绿松石的结晶程度、致密程度有主要关系,“水波纹”绿松石中绿松石结晶度的变化表明了绿松石形成环境的不稳定性,结晶度的周期性变化表明了形成绿松石的外界环境具有周期性变化的规律,为研究绿松石的颜色成因及绿松石的成矿环境提供数据支撑。

关键词： “水波纹”绿松石微区X射线衍射红外光谱拉曼光谱显微紫外-可见-近红外光谱

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云南昭通南红的宝石矿物学特征

矿物岩石 2015年第4期35卷 28-36页

作者：杨杨阮青锋宋林白芳芳朱世超桂林理工大学地球科学学院广西桂林541004

永善县黑甲乡产出的昭通南红多为浅棕褐色—深红色,皮壳较薄且光滑,断口呈油脂光泽,透明-微透明,玉质细密,部分玉石中有"夹白"或"乌石"现象。放大观察可见玉石为粒状结构和纤维状结构,不透明的褐色-黑色的铁质矿物分布在石英颗粒的边缘... 详细信息

永善县黑甲乡产出的昭通南红多为浅棕褐色—深红色,皮壳较薄且光滑,断口呈油脂光泽,透明-微透明,玉质细密,部分玉石中有"夹白"或"乌石"现象。放大观察可见玉石为粒状结构和纤维状结构,不透明的褐色-黑色的铁质矿物分布在石英颗粒的边缘,有大量红色-橙红色、颗粒极小的铁质胶体呈细分散浸染状分布;在环带状结构中,铁质矿物主要分布在层与层过渡的间隙中,与环带或条带平行排列,反映出昭通南红形成条件的韵律性变化。昭通南红的主要组成矿物为石英,含有少量的赤铁矿、磁铁矿等。石英的化学成分主要为SiO_2,平均质量分数98.75%以上,含有少量的Fe,Cr,Al,K,Na,Ca等杂质元素;暗色颗粒主要为赤铁矿,FeO的质量分数高达88.9%,其次为Ti,Al,Cr等元素。激光拉曼光谱和红外光谱特征表明昭通南红属于蛋白石与玉髓、玛瑙之间的过渡品种。

关键词：南红隐晶质石英与赤铁矿电子探针成分微区X射线衍射红外吸收光谱与拉曼光谱云南昭通

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汉阳陵东阙门出土蓝紫色颜料的科学分析

光谱学与光谱分析 2018年第5期38卷 1588-1591页

作者：孙凤孙满利赵西晨西北大学文化遗产学院文化遗产研究与保护技术教育部重点实验室陕西西安710069 陕西省考古研究院陕西西安710043 陕西省文物保护研究院陕西西安710075

鉴于微区X射线衍射(micro-xRD)技术的微区、微量、原位、无损等优势,尝试将其与超景深显微法,扫描电镜能谱(SEM-EDx)和显微激光拉曼(MLRM)技术相结合,对汉阳陵东阙门出土的蓝紫色颜料样块进行显微观察和无损分析鉴定,结果证实该蓝紫色... 详细信息

鉴于微区X射线衍射(micro-xRD)技术的微区、微量、原位、无损等优势,尝试将其与超景深显微法,扫描电镜能谱(SEM-EDx)和显微激光拉曼(MLRM)技术相结合,对汉阳陵东阙门出土的蓝紫色颜料样块进行显微观察和无损分析鉴定,结果证实该蓝紫色颜料的成分为中国紫(BaCuSi_2O_6),并伴有黄铅矿(Pb_2[SO_4]O)和重晶石(BaSO_4)。中国紫这类人工合成硅酸铜钡系化合物颜料在西汉帝陵遗址中的发现,反映了紫色在当时具有崇高的社会等级地位,而其在东阙门的出土也进一步表示了西汉帝陵在设计、装饰方面深受五行思想的影响。另外黄铅矿和重晶石的发现可推测当时合成中国紫颜料时所使用的钡源是重晶石,黄铅矿以铅盐添加物在合成中国紫时作为助熔剂和催化剂,从化学史的角度反映了当时合成技术的成熟。

关键词：汉阳陵东阙门蓝紫色中国紫微区X射线衍射

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新疆某铍矿床工业铍矿物的微区原位鉴定

矿物岩石 2010年第4期30卷 12-16页

作者：葛祥坤范光夏晨光艾永亮核工业北京地质研究院北京100029

通过电子探针分析仪和微区X射线衍射仪的联合应用,对新疆某铍矿床的铍矿物存在形式进行研究,结果表明:电子探针背散射图像观察和x射线能谱定性分析确定铍矿物的电子探针鉴定标志:铍矿物的灰度比石英暗,x射线能谱图中仅显示Si和O元素的峰... 详细信息

通过电子探针分析仪和微区X射线衍射仪的联合应用,对新疆某铍矿床的铍矿物存在形式进行研究,结果表明:电子探针背散射图像观察和x射线能谱定性分析确定铍矿物的电子探针鉴定标志:铍矿物的灰度比石英暗,x射线能谱图中仅显示Si和O元素的峰,且O元素的峰高大于Si元素的峰高。通过LDE3H分光晶体测试,该矿物在177.384mm处存在明显的Be元素Kα谱峰。电子探针半定量分析结果显示,该矿物中Si和O元素的质量分数分别为21.93%和60.06%,与羟硅铍石的理论值[w(Si):23.53%,w(O):60.50%]相近。通过微区X射线衍射的分析,样品谱图与PDF卡片号为01-087-0669的羟硅铍石的谱图一致,最终确定该矿床的工业铍矿物为羟硅铍石。

关键词：电子探针背散射电子图像微区X射线衍射羟硅铍石铍矿床

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我国褐硫砷铅矿的发现及矿物学特征

矿产与地质 2017年第2期31卷 394-399页

作者：李帅束正祥谷湘平中南大学地球科学与信息物理学院湖南长沙410083

运用微区原位x射线衍射及电子探针显微分析等技术在国内首次研究了盘龙铅锌矿床内褐硫砷铅矿。研究表明,褐硫砷铅矿以不规则粒状集合体与重晶石、白云石、闪锌矿、黄铁矿伴生,粒度从几微米到300微米左右,电子探针数据显示该区褐硫砷铅... 详细信息

运用微区原位x射线衍射及电子探针显微分析等技术在国内首次研究了盘龙铅锌矿床内褐硫砷铅矿。研究表明,褐硫砷铅矿以不规则粒状集合体与重晶石、白云石、闪锌矿、黄铁矿伴生,粒度从几微米到300微米左右,电子探针数据显示该区褐硫砷铅矿的经验式为Pb3.12(As2.81Sb1.13)∑3.95S8.94,与理想式Pb3(As,Sb)4S9一致。微区X射线衍射表明该矿物为三斜晶系,晶胞参数为:a=22.86,b=7.95,c=7.95,α=90.28°,β=96.96°,γ=90.42°,Z=4.该矿物的特点是含较高的Sb,不含Ag,As、Sb呈显著负相关,存在Sb替换As现象,区内褐硫砷铅矿与多种其他硫盐类矿物同时出现,共同指示着低氧逸度、适当硫活度的成矿环境,且硫盐矿物富集处也为矿床富矿段。

关键词：褐硫砷铅矿微区X射线衍射电子探针显微分析硫盐类矿物盘龙铅锌矿