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从“纳米原子”到“巨型分子”的软物质研究

物理学报 2016年第18期65卷 1-13页

作者：张文彬陈尔强王晶张维王林格程正迪北京大学化学与分子工程学院软物质科学与工程中心高分子化学与物理教育部重点实验室北京100871 华南理工大学华南软物质科学与技术高等研究院广州510640 College of Polymer Science and Polymer Engineering University of AkronAkron Ohio 44325-3909USA

本文通过分析软物质科学发展的趋势,回顾了"纳米原子"与"巨型分子"这类新型软物质材料的发展历程,总结了"纳米原子"的结构特点以及"巨型分子"自组装的若干特色,提出将"纳米原子"作为"巨型分子"的基本"结构子"和"功能子",以实现模块化的... 详细信息

本文通过分析软物质科学发展的趋势,回顾了"纳米原子"与"巨型分子"这类新型软物质材料的发展历程,总结了"纳米原子"的结构特点以及"巨型分子"自组装的若干特色,提出将"纳米原子"作为"巨型分子"的基本"结构子"和"功能子",以实现模块化的精确结构高分子理性设计与精准合成,并进一步实现其可控组装,调节其多级结构(特别是1—100 nm尺度的结构),最终实现其多样的功能化.这种具有高度刚性构型和固定形状尺寸的大分子有别于传统大分子的柔性链式结构,在组装中也呈现出了与传统大分子截然不同的有趣相态和相结构,是大分子科学的一类新元素,值得进行深入研究.

关键词：纳米原子巨型分子分子纳米粒子大分子

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基于分子纳米粒子的巨型分子

化学进展 2015年第10期27卷 1333-1342页

作者：张文彬王晓曼王晓威刘栋韩帅元程正迪北京大学化学与分子工程学院软物质科学与工程中心高分子化学与物理教育部重点实验室北京100871 美国阿克伦大学高分子科学与工程学院高分子科学系俄亥俄443253909

本文聚焦于一类非传统的高分子结构,也即基于分子纳米粒子(或称纳米原子,nano-atoms)的巨型分子(giant molecules)。分子纳米粒子是具有确定化学组成、分子对称性和表面官能团的三维刚性笼状骨架结构。巨型分子是利用分子纳米粒子基元... 详细信息

本文聚焦于一类非传统的高分子结构,也即基于分子纳米粒子(或称纳米原子,nano-atoms)的巨型分子(giant molecules)。分子纳米粒子是具有确定化学组成、分子对称性和表面官能团的三维刚性笼状骨架结构。巨型分子是利用分子纳米粒子基元构筑的具有精确结构的高分子。受到蛋白质中结构域概念的启发,我们提出经过表面官能化修饰的分子纳米粒子可以作为合成高分子的结构域和功能域,通过逆功能分析,结合包括点击化学在内的高效化学反应,来实现巨型分子的快速模块化合成、可控组装和功能评估,并利用其中得到的构效关系,更为系统地理解材料的性质和指导材料的进一步优化设计。同时,这种新型高分子也可被看成是尺寸放大的小分子。它的许多有趣的自组装行为和相应小分子既有相似之处,又有截然不同之处。比如,巨型表面活性剂在溶液中能像小分子表面活性剂一样组装成为尾链被拉伸的胶束,在本体中则像嵌段聚合物一样形成纳米相分离的结构。这些组装展现出对于一级化学结构不同寻常的敏感性,并容易形成一些非传统的罕见相态,包括Frank-Kasper相态、在低分子量层状晶体PEO中出现的非整数折叠以及在溶液组装中出现的多级结构。因此,我们认为巨型分子作为功能材料在将来的技术领域中将具有广阔的应用前景。

关键词：分子纳米粒子纳米原子巨型分子巨型表面活性剂笼状寡聚倍半硅氧烷

巨型分子的拓扑结构对溶液自组装及抗癌药物递送的影响

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巨型分子的拓扑结构对溶液自组装及抗癌药物递送的影响

作者：叶祖山华南理工大学

学位级别：硕士

纳米粒子载药体系能够提高药物靶向性和降低药物的系统毒性,得到人们的广泛关注。两亲性高分子可在溶液中自组装形成纳米粒子,是一类重要的载药纳米粒子。然而,高分子固有的多分散性、以及高分子诱导机体产生的免疫反应等问题,限制了针... 详细信息

纳米粒子载药体系能够提高药物靶向性和降低药物的系统毒性,得到人们的广泛关注。两亲性高分子可在溶液中自组装形成纳米粒子,是一类重要的载药纳米粒子。然而,高分子固有的多分散性、以及高分子诱导机体产生的免疫反应等问题,限制了针对高分子纳米载体的“构效关系”研究及其临床转化。巨型分子是一种新型的两亲性化合物,由亲水的纳米原子与疏水尾巴共价连接而成。相比于高分子,巨型分子具有精确的化学结构、单分散性、和按需定制的表面功能位点。基于笼型聚倍半硅氧烷（Polyhedral oligomeric silsesquioxane,POSS）的巨型分子,具有良好的生物相容性,在溶液中可通过调节分子结构和组装条件得到多样的组装体,在药物递送领域具有潜在的应用前景。本研究中,我们选用具有良好生物相容性的多肽与POSS构成巨型分子,通过调节多肽与POSS的连接位点,得到的产物互为拓扑异构体。我们研究了拓扑效应对巨型分子的溶液自组装行为的影响;并将其应用于抗癌药物递送,揭示了分子拓扑结构对药物递送效率的影响。我们首先利用固相多肽合成法结合点击化学,高效地成功合成了I型分子（I-POSS-L）与T型分子（T-POSS-L）。其中,含有4个亮氨酸（L）的多肽链作为疏水部分,而羧基修饰的POSS作为亲水头部。在水溶液中,I型分子比T型分子更容易聚集（临界聚集浓度9.35μM v.s.21.9μM）。利用溶剂诱导自组装策略,在DMF和水的混合溶剂中,I型分子倾向于通过分子插指排列组装成纳米纤维（平均宽度11 nm,平均厚度5 nm）,而T型分子倾向于组装成不规则纳米纤维（平均宽度29 nm,平均厚度23 nm）。组装结构上的差异可能与I型分子的组装体中更高的β-sheet含量有关。在p H=7的水中,组装体的形貌受到静电相互作用的影响更大,T型分子组装成球形纳米粒子（d～156 nm）,而I型分子则形成超薄的纳米纤维（厚度～1.4nm）。我们选择具有核-壳结构的组装体与抗癌药物（Doxorubicin,DOX）共组装,分别得到负载DOX的纳米纤维（I@DOX）和球形纳米粒子（T@DOX）。两种组装体的冻干粉末均能很好地分散在PBS中,并且尺寸变化较小。其中T@DOX比I@DOX具有更好的载药性能（载药量3.5%v.s.0.4%）。在细胞内吞实验中,两种载药纳米粒子均能在4 h内进入细胞,其中T@DOX展现了更好的溶酶体逃逸能力,以及药物靶向细胞核的能力。细胞毒性实验中,T@DOX的半抑制浓度（Half maximal inhibitory concentration,IC50）值（3.9μg/ml）低于I@DOX的IC50值（6.2μg/ml）,与T@DOX具有更好的溶酶体逃逸能力的结果相一致。本研究基于POSS与多肽的偶联物,通过高效的化学合成,得到了互为拓扑异构体的I型与T型巨型分子。受分子拓扑效应的影响,I型与T型巨型分子具有不同的溶液自组装行为,T型分子在药物递送中具有更高的载药量和药物递送效率。总之,本研究开发的多肽-POSS巨型分子具有良好的生物相容性,精确的化学结构,可形成稳定的纳米组装体;研究表明拓扑结构是调节巨型分子溶液组装及其药物递送性能的重要分子参数;本研究的多肽-POSS巨型分子可灵活调控多肽序列以及POSS表面的官能团,为药物递送领域提供了新的分子设计平台。

关键词：巨型分子多肽拓扑效应溶液自组装药物递送

具有精确序列与空间构型的巨型分子的合成与自组装研究

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具有精确序列与空间构型的巨型分子的合成与自组装研究

作者：何子明华南理工大学

学位级别：硕士

“纳米原子”是一类具有纳米尺寸和精确化学结构的刚性笼状分子。由“纳米原子”为基本构件单元通过共价键连接形成的化合物被称为巨型分子。巨型分子的自组装兼具聚合物和小分子的特点,同时又有其独特之处。在巨型分子中引入多种相互... 详细信息

“纳米原子”是一类具有纳米尺寸和精确化学结构的刚性笼状分子。由“纳米原子”为基本构件单元通过共价键连接形成的化合物被称为巨型分子。巨型分子的自组装兼具聚合物和小分子的特点,同时又有其独特之处。在巨型分子中引入多种相互作用将进一步增加体系的复杂度。我们预期ABC三嵌段巨型分子将创造出丰富而独特的自组装结构。此外,考虑到巨型分子中的“纳米原子”所具有独特的物理性能,研究三嵌段巨型分子的自组装行为具有重要的意义。区域异构是调整相结构的一种有效但并未被充分探讨的途径。由于具有精确的化学结构,巨型分子是对此进行深入研究的理想平台。一方面,借助“纳米原子”的精确修饰和“点击化学”的准确连接,巨型分子具有精确的化学结构、区域配置,以及序列。另一方面,巨型分子的自组装对于分子参数非常敏感,由区域异构引起的微小结构差异会对相结构和相行为造成显著的影响。基于以上背景,我们设计并合成了两组具有精确序列和空间构型的巨型分子,并探究区域异构对三嵌段巨型分子自组装结构的影响。我们从八乙烯基多面体寡聚倍半硅氧烷(VPOSS)出发,首先通过“thiol-ene”点击反应合成了单官能化的VPOSS和具有特定区域异构双官能化VPOSS,并进一步将剩余的乙烯基修饰获得多种表面性质的POSS纳米原子,最后通过酯化反应将三种不同性质的POSS相互连接制备CPOSS-VPOSS-FPOSS和CPOSS-DPOSS-FPOSS的三种区域异构体(其中CPOSS指表面被正丁基修饰的POSS,DPOSS指表面被甘油修饰的POSS,FPOSS指表面被氟代烷基链修饰的POSS)。利用核磁氢谱、体积排除色谱、基质辅助激光解吸飞行时间质谱等多种表征手段,我们确认了这六种巨型分子具有序列和空间构型上的精确性。随后,通过小角X射线散射对CPOSS-VPOSS-FPOSS和CPOSS-DPOSS-FPOSS进行表征。在CPOSS-VPOSS-FPOSS体系中,三种区域异构体均组装成为了六方柱状相,但是他们的特征尺寸按照对位>间位>邻位的顺序依次减小。区域异构在CPOSS-VPOSS-FPOSS巨型分子的自组装中仅起到微调的作用。在CPOSS-DPOSS-FPOSS体系中,仅有对位异构体形成了六方柱状相,间位和邻位异构体均形成层状相,且二者的特征尺寸几乎没有区别。通过对特征尺寸和三个相互作用参数(χ,χ和χ)的分析,我们认为间位和邻位分子弯曲的形状与分子中两个近似的相互作用参数共同导致了层状相的形成。区域异构对CPOSS-DPOSS-FPOSS的组装结构的影响十分显著。

关键词：巨型分子三嵌段精确合成区域异构体自组装

光响应巨型分子的合成表征及其LB膜的制备研究

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光响应巨型分子的合成表征及其LB膜的制备研究

作者：廖建文东华大学

学位级别：硕士

巨型分子是一种具有高分子量和单一分子量分布特性的化合物,这些独特的性质引起了科研人员的兴趣。目前巨型分子的合成策略通常是采用金属杂多酸(POM)、多面体寡聚倍半硅氧烷(POSS)、折叠球蛋白和富勒烯(C)等具有明确化学结构的纳米粒... 详细信息

巨型分子是一种具有高分子量和单一分子量分布特性的化合物,这些独特的性质引起了科研人员的兴趣。目前巨型分子的合成策略通常是采用金属杂多酸(POM)、多面体寡聚倍半硅氧烷(POSS)、折叠球蛋白和富勒烯(C)等具有明确化学结构的纳米粒子来构筑。其中POSS不仅具有明确的化学结构同时还具备多功能化的侧链基团,可以和其他化学单元进一步反应,因此POSS在巨型分子的合成中被广泛使用。刺激响应材料一直是科研的关注重点,其中偶氮苯及其衍生物是一类典型的光响应材料,具有顺反结构转变的特性。基于POSS的多功能化基团可以精确合成出具有较大分子量的巨型分子,将偶氮苯衍生物引入到巨型分子中可以赋予巨型分子光刺激响应性,为研究巨型分子的自组装行为提供了一种新的思路,有利于巨型分子研究的发展。本课题以此为研究目标,具体研究内容如下:1.合成光响应巨型分子以三硅醇基异丁基笼型聚倍半硅氧烷(T-BPOSS)、八乙烯基聚倍半硅氧烷(VPOSS)和4,4’-偶氮二苯胺(ADA)为构筑单元,合成出了由POSS纳米粒子和偶氮苯光响应基元构成的巨型分子。通过核磁氢谱(H NMR)、核磁碳谱(C NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)以及基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)测试表征证明了光响应巨型分子的成功合成。2.巨型分子的光响应性及其界面自组装研究将光响应巨型分子溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,使用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)研究巨型分子在溶液中的光响应结构转变行为。在紫外光照下(365 nm)巨型分子可以在30 s内快速的从反式结构转变为顺式结构,而在经过黑暗条件处理下又可以发生从顺式结构向反式结构的转变。通过测定分子在黑暗中以及在紫外光照下的表面压-面积(π-A),可以发现光响应巨型分子在界面上同样可以发生顺反结构转变。使用布鲁斯特角显微镜(BAM)结果表明分子在压缩过程中经历了从气相、气液共存相、液态扩张相、固相、多层结构以及破裂等一系列过程。***膜的制备及其光响应性研究使用LB膜分析仪将光响应巨型分子单分子膜转移到玻璃基底上,通过水接触角变化确认LB膜的成功制备。使用原子力显微镜(AFM)进一步研究巨型分子的LB膜表面形貌。最后使用紫外分光光度计表征确定了光响应巨型分子在固体基质上可以发生顺反结构转变。

关键词： POSS 偶氮苯巨型分子 LB膜光响应

POSS基Bola状巨型分子的合成及自组装

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POSS基Bola状巨型分子的合成及自组装

作者：严晓进苏州大学

学位级别：硕士

自下而上的自组装策略被广泛用于构建三维有序结构并制备纳米图案。传统聚合物受制于其多分散性,使得自组装在纳米尺度上较难控制。巨型分子(Giant molecules)作为一类新颖的软物质大分子,具有精确可控的结构,通过快速模块化的合成,可... 详细信息

自下而上的自组装策略被广泛用于构建三维有序结构并制备纳米图案。传统聚合物受制于其多分散性,使得自组装在纳米尺度上较难控制。巨型分子(Giant molecules)作为一类新颖的软物质大分子,具有精确可控的结构,通过快速模块化的合成,可在纳米尺度上构建有序结构并制备纳米图案。本论文从结构精确的八乙烯基多面体寡聚倍半硅氧烷(OVPOSS)出发,结合原子转移自由基聚合(ATRP)和高效有机化学反应,构筑多功能化的分子纳米粒子(Molecular nanoparticles)。设计合成了两类ABC型三组分的“球-链-球”Bola状巨型分子,希望通过“球”与“链”的化学组成来调控各个组分的相互作用力以及控制聚苯乙烯(PS)链的长短来调控界面曲率、构象不对称性等结构因素,从而研究和调节其自组装行为。通过这种Bola状巨型分子的设计,以期建立一个多组分巨型分子的研究平台用于构建亚5 nm的有序纳米图案。本论文具体研究内容如下:(1)POSS基Bola状巨型分子SPOSS-PSn-FPOSS的合成及表征通过模块化合成策略将两种不同功能化的POSS球与低分散度PS链连接,快速合成了 Bola状巨型分子SPOSS-PSn-FPOSS。本论文所采用的模块化合成策略思路是将两个POSS球和PS链视作不同的模块,类似于“搭积木”的方式用高效偶联反应将模块键接起来。其中,两个POSS球分别是含长硅氧烷链的SPOSS和长氟链的FPOSS,低分散PS链则由于ATRP反应制得。通过核磁共振氢谱(1H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等方法表征了 SPOSS-PSn-FPOSS及其中间产物的化学结构,证实了这种模块化策略的可行性。(2)POSS基Bola状巨型表面活性剂DPOSS-PSn-FPOSS的合成及自组装研究在利用上述模块化策略合成SPOSS-PSn-FPOSS的基础上,进一步优化合成路线,将硅功能化SPOSS替换成含有亲水性多羟基的DPOSS,在三组分体系中引入亲疏水相互作用,成功制得Bola状巨型表面活性剂DPOSS-PSn-FPOSS并研究其本体自组装行为。利用 1H NMR、GPC、MALDI-TOF MS 和 FT-IR等方法表征了 DPOSS-PSn-FPOSS及其中间产物的化学结构。随后,利用热失重分析(TGA)、示差扫描量热分析(DSC)、小角X射线散射(SAXS)、广角X射线衍射(WAXD)和透射电子显微镜(TEM)技术研究了 DPOSS-PSn-FPOSS的本体自组装行为。实验结果表明,DPOSS-PSn-FPOSS形成较为明显的三相分离结构,但由于DPOSS与FPOSS的不平衡相分离驱动力使得它们相互竞争,而导致相结构没有发育良好。在未来的工作中,需要对Bola状巨型表面活性剂中聚合物链的化学结构和体积分数进行筛选优化,才能有助于获得更加有序的相结构。

关键词：巨型分子巨型表面活性剂多面体寡聚倍半硅氧烷本体自组装

具有极小相分离尺度的新型巨型分子的合成及自组装研究

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具有极小相分离尺度的新型巨型分子的合成及自组装研究

作者：纪明升华南理工大学

学位级别：硕士

为克服自上而下的传统光刻法的物理极限及高成本问题,替代性的图案化技术必须被发展起来。自下而上的自组装方式因能组装出亚10纳米的特征尺寸的层状及柱状相而受到广泛的关注。然而,通过合适的策略进行组装获取亚5纳米特征尺寸的层状... 详细信息

为克服自上而下的传统光刻法的物理极限及高成本问题,替代性的图案化技术必须被发展起来。自下而上的自组装方式因能组装出亚10纳米的特征尺寸的层状及柱状相而受到广泛的关注。然而,通过合适的策略进行组装获取亚5纳米特征尺寸的层状或柱状相结构并伴随着较好热稳定性的组装体材料,仍然是自组装领域中的一个巨大挑战。这里,我们以结晶驱动的思想为向导,利用新型巨型分子的自组装获得了3纳米周期尺寸的层状相,这是目前大分子本体自组装领域所能取得的最小层状周期尺寸。另外,将组装得到的层状相结构进一步交联超声,制备得了小于10纳米厚度的纳米片。研究的主要内容和结果如下:1.以结晶性的乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷(VPOSS)和精确分子量的低聚左旋乳酸(o LLA)为底物合成了一系列的新型巨型分子。这些新型巨型分子表现出了优于小分子液晶的热稳定性,同时其组装得到的层状相周期尺寸低至3纳米,这是高χ值低N值嵌段共聚物及复杂拓扑结构嵌段共聚物目前所不能达到的尺寸。另外,进一步探究新型巨型分子组装驱动力的来源,发现其驱动力来自于VPOSS的结晶。结合VPOSS及o LLA横截面积的计算,推导出层状相新型巨型分子的分子排列方式。2.将组装成层状相的新型巨型分子进一步交联及超声进行纳米片的制备。结果表明,利用γ射线交联并热解o LLA的方式的效果最好。在不添加溶剂的情况下,利用热交联和光交联,发现并没有很好的纳米片生成;用γ射线交联,发现在VPOSS-o LLA的交联产物里生成了较多的纳米片。进一步探索正己胺(有机弱碱)、碳酸钾(无机弱碱)及高温对去除o LLA的有效性,发现采用高温处理的效果明显。最后在“γ射线剂量500 k Gy+400℃+超声”的条件下,能够成功制备得大量的纳米片。基于新型巨型分子结晶驱动获得的3纳米层状周期尺寸是已知大分子本体自组装领域得到的最小的尺寸,该方式为获取亚5纳米特征尺寸的本体自组装提供了一种新的策略。鉴于巨型分子的高硅含量而赋予的高刻蚀衬度,该体系有望进一步实现图案化。由γ射线交联并热解o LLA获取二维纳米片的方式,目前尚未有相关报道,该方式为制备二维纳米材料乃至功能性多维纳米材料提供了一种新的思路。

关键词：亚5纳米自组装巨型分子结晶纳米片

“巨型分子”的超分子结构中的组成和序列调控的拓扑效应

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“巨型分子”的超分子结构中的组成和序列调控的拓扑效应

中国化学会2017全国高分子学术论文报告会

作者：程正迪美国阿克伦大学高分子科学与工程学院

巨型分子是一种基于"纳米原子"组成的一类传统高分子。其基本构筑单元"纳米原子"是一类具有确定的分子组成,形状和表面官能团的笼状分子纳米粒子,如富勒烯,倍半硅氧烷,金属杂多酸,折叠蛋白质等及其衍生物。这些巨型分子可分为以下主要几... 详细信息

巨型分子是一种基于"纳米原子"组成的一类传统高分子。其基本构筑单元"纳米原子"是一类具有确定的分子组成,形状和表面官能团的笼状分子纳米粒子,如富勒烯,倍半硅氧烷,金属杂多酸,折叠蛋白质等及其衍生物。这些巨型分子可分为以下主要几类:巨型表面活性剂,形状两性体,纳米不对称粒子和巨型多面体。这些巨型分子保持了与它们相对应的小分子的结构特点,但同时拥有更大的尺度。因此它们能够填补小分子和传统高分子之间的间隙。我们在其本体,薄膜和溶液里观察到丰富多样的热力学稳态或亚稳态的多级组装结构。本文中,我们通过精准的合成方法对分子结构进行调节,发现这些组装结构对其分子的化学结构也很敏感。一些不常见的纳米结构可以由这些巨型分子在分子自组装或在受限条件下的组装形成。这些结果都表明分子纳米粒子是一种特殊大分子的构筑基元,同时提供了一个可以用于多样化纳米结构调控的基础研究和实用技术的平台。

关键词：巨型分子纳米原子超分子结构

来源： cnki会议评论

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“双面神”分子纳米粒子的合成、表征及组装

中国科学：化学 2020年第10期50卷 1460-1468页

作者：邵宇韩帅元杨爽张文彬北京分子科学国家研究中心北京大学高分子化学与物理教育部重点实验室北京大学软物质科学与工程中心北京大学化学与分子工程学院北京100871

分子纳米粒子指尺寸在1 nm以上、具有刚性结构与精确分子结构的纳米基元,其因独特的物理化学性质而广受关注.目前,这些纳米基元的官能化方式较为单一,其固有特性仍远未被发掘,亟待发展具有可控多位点官能化的复杂基元,以加深对此类分子... 详细信息

分子纳米粒子指尺寸在1 nm以上、具有刚性结构与精确分子结构的纳米基元,其因独特的物理化学性质而广受关注.目前,这些纳米基元的官能化方式较为单一,其固有特性仍远未被发掘,亟待发展具有可控多位点官能化的复杂基元,以加深对此类分子自组装物理图景的理解.本文通过便捷高效的两步点击反应,首先在八乙烯基多面体寡聚倍半硅氧烷上引入三个羟基,并分离出羟基在同一侧的邻邻间(oom-)异构体,其次在剩余五个位点引入全氟烷基链,制备了"双面神"不对称分子纳米粒子oom-T8F5(OH)3.利用核磁共振技术对分子骨架进了细致表征,确定了接枝位点的精确位置.对其进一步的物性研究发现,该分子能在较宽的温度范围内展现出六方柱状液晶中间相.由于其不对称的分子构型,氟链和多面体寡聚倍半硅氧烷母核在结晶过程中相互竞争,使样品呈现出两种斜方晶体结构以及单向相转变行为.该研究对此类精密结构大分子的组装行为进行了初步探索,为进一步发展纳米杂化材料奠定了基础.

关键词： “双面神”粒子巨型分子液晶单向相转变行为 POSS