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GC-MS同时测定大果木姜子油中11种挥发性成分的含量

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中国中药杂志 2023年第6期48卷 1568-1577页

作者：周杨晏婷郑林迟明艳巩仔鹏李月婷潘洁黄勇杨青波贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室药用植物功效与利用国家重点实验室贵州贵阳550004 贵州医科大学药学院贵州贵阳550004 贵州医科大学民族药与中药开发应用教育部工程研究中心贵州贵阳550004 贵州益佰制药股份有限公司贵州贵阳550008

建立气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS)同时测定大果木姜子油中11种挥发性成分的方法,并结合化学模式识别法对不同产地大果木姜子药材提取的精油进行质量评价。采用内标法,药材经水蒸气蒸馏后,GC-MS测定,选择离子模式(selective ion monit... 详细信息

建立气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS)同时测定大果木姜子油中11种挥发性成分的方法,并结合化学模式识别法对不同产地大果木姜子药材提取的精油进行质量评价。采用内标法,药材经水蒸气蒸馏后,GC-MS测定,选择离子模式(selective ion monitoring,SIM)检测;使用层次聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)和主成分分析(principal component analysis,PCA),并结合正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对多批次大果木姜子油含量测定结果进行统计分析。11种成分在各自浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.9997);平均加样回收率为92.41%~102.1%,RSD为1.2%~3.2%(n=6);HCA、PCA 2种方法均把样品分为了3类,结合OPLS-DA筛选出了导致各批次之间产生差异的差异性标志物为2-壬酮。该方法专属性强、灵敏度高、测定方法简便结果准确,所筛选的成分可为大果木姜子油的质量控制提供检验依据。

关键词：大果木姜子油 GC-MS 含量测定层次聚类分析主成分分析正交偏最小二乘-判别分析

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鲁西北平原地下水高氟与高碘成因分析

岩矿测试 2023年第4期42卷 793-808页

作者：吴光伟李浩林王庆兵顾莎郭梓烽刘中业山东省国土空间生态修复中心山东济南250014 中南民族大学资源与环境学院湖北武汉430074 山东省地质矿产勘查开发局八〇一水文地质工程地质大队山东济南250014 山东昊润自动化技术有限公司山东滨州256209 山东省地质调查院山东济南250014

地下水作为鲁西北平原的主要水源,查明高氟、高碘地下水的成因和联系十分必要,可为当地的饮用水安全及解决地方病的研究提供借鉴。目前中国对鲁西北地区浅层高氟地下水的研究较多,但对深层高氟地下水的成因、高氟地下水和高碘地下水的... 详细信息

地下水作为鲁西北平原的主要水源,查明高氟、高碘地下水的成因和联系十分必要,可为当地的饮用水安全及解决地方病的研究提供借鉴。目前中国对鲁西北地区浅层高氟地下水的研究较多,但对深层高氟地下水的成因、高氟地下水和高碘地下水的联系有待加强。本文旨在揭示鲁西北平原地下水中氟与碘的空间分布特征,推测高氟地下水的形成机制,查清碘在地下水系统中富集的关键水文地球化学过程,探讨地下水中高氟与高碘的关系。采集浅层(0~55m)、中层(55~225m)、深层(>225m)地下水样品326件,并对18个水化学参数进行层次聚类分析,将地下水样品划分为高氟地下水、高碘地下水和高氟高碘地下水。再结合常规水化学指标和沉积物组分特征进行相关性分析,探讨高氟、高碘地下水的成因及联系。结果表明:高氟地下水与高碘地下水通常伴生出现,且高氟地下水和高碘地下水分布区水化学环境类似,高氟地下水主要集中在地面以下0~40m、50~110m以及225~305m深度内,其最大值(13.71mg/L)出现在地面以下110m深度处;高碘地下水主要集中在地面以下0~10m、55~65m以及225~285m深度内,其最大值(4.601mg/L)出现在234m深度处。含氟矿物萤石(CaF2)的溶解、强烈的蒸发浓缩作用、离子交换可能是高氟地下水的主要形成机制;地下水中的碘主要来自鲁西北平原沉积物中海洋生物和有机质,地下水受强烈的蒸发作用,水走盐留,水中碘浓度不断增加,沉积物淋溶以及氨氮和硫化物的还原溶解可能是导致地下水高碘的主要过程,弱碱性的水环境、还原条件和有机质的存在都是高碘水形成的重要因素。研究区强烈的蒸发浓缩作用、弱碱性的还原条件同时促进了氟和碘的富集。

关键词：鲁西北平原地下水氟碘电感耦合等离子体质谱法层次聚类分析

基于Heracles NEO超快速气相电子鼻麸炒白术炮制全过程气味变化识别研究

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中草药 2023年第15期54卷 4812-4822页

作者：李亚飞汤璐璐赵明方唐瑞方可儿张海瑞杜伟锋葛卫红浙江中医药大学药学院浙江杭州311402 浙江中医药大学中药炮制技术研究中心浙江杭州311401 浙江中医药大学中药饮片有限公司浙江杭州311401

目的建立麸炒白术Atractylodis Macrocephalae Rhizoma炮制全过程的定性判别模型,筛选出可以表征麸炒白术不同炮制程度的气味成分。方法制备麸炒白术饮片,不同时间点取样进行分析。采用Heracles NEO超快速气相电子鼻采集气味图谱,与Aroc... 详细信息

目的建立麸炒白术Atractylodis Macrocephalae Rhizoma炮制全过程的定性判别模型,筛选出可以表征麸炒白术不同炮制程度的气味成分。方法制备麸炒白术饮片,不同时间点取样进行分析。采用Heracles NEO超快速气相电子鼻采集气味图谱,与Arochembase数据库对比得到气味成分信息,结合峰面积分析气味成分的变化规律并进行化学计量学分析。结果通过判别因子分析(discriminant factor analysis,DFA)、正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squaresdiscriminant analysis,OPLS-DA)、层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)等将麸炒白术炮制全过程样品成功分为4类:生品、炮制不及、炮制成品和炮制太过。在炮制过程中,3-甲基十五烷、十二烷基丙酸酯、正辛基环己烷、1,3-二硝基苯、8-甲基十五烷5个气味成分的峰面积占比较高,其中1,3-二硝基苯在炮制全过程中峰面积呈降低趋势;3-甲基十五烷从炮制不及到炮制成品的过程中峰面积呈增加的趋势,从炮制成品到炮制太过的过程中峰面积呈降低趋势;十二烷基丙酸酯从生品到炮制不及和炮制成品到炮制太过的过程中峰面积呈降低趋势;正辛基环己烷、8-甲基十五烷从生品到炮制不及的过程中峰面积呈降低趋势,从炮制不及到炮制成品的过程中峰面积呈增加趋势,从炮制成品到炮制太过的过程中峰面积呈降低趋势,且上述5个气味成分的变量重要性投影值均大于1。结论Heracles NEO超快速气相电子鼻能通过气味对麸炒白术不同炮制程度样品进行定性判别,3-甲基十五烷、十二烷基丙酸酯、正辛基环己烷、1,3-二硝基苯及8-甲基十五烷5个气味成分的变化可作为麸炒白术不同炮制程度的判断依据。

关键词：麸炒白术超快速气相电子鼻定性判别炮制过程气味成分 3-甲基十五烷十二烷基丙酸酯正辛基环己烷 1,3-二硝基苯 8-甲基十五烷判别因子分析正交偏最小二乘-判别分析层次聚类分析

基于指纹图谱与化学计量学的白芍酒炙前后差异性标志物研究

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中草药 2023年第8期54卷 2398-2407页

作者：李鹏飞岳倩侠孙叶芬江栋梁佟沫儒金传山张伟李培培罗云安徽中医药大学药学院安徽合肥230012 安徽中医药大学国家中医药管理局中药炮制传承基地安徽合肥230012 省部共建安徽道地中药材品质提升协同创新中心安徽合肥230012 中药饮片制造新技术安徽省重点实验室安徽合肥230012 安徽协和成药业饮片有限公司安徽亳州236800

目的基于HPLC指纹图谱与化学计量学探究白芍Paeoniae Radix Alba酒炙前后化学成分的差异性,筛选差异性标志物,为探究白芍酒炙前后炮制机制及建立质量控制标准提供参考。方法采用HPLC建立白芍饮片酒炙前后指纹图谱,标定共有峰并进行指认... 详细信息

目的基于HPLC指纹图谱与化学计量学探究白芍Paeoniae Radix Alba酒炙前后化学成分的差异性,筛选差异性标志物,为探究白芍酒炙前后炮制机制及建立质量控制标准提供参考。方法采用HPLC建立白芍饮片酒炙前后指纹图谱,标定共有峰并进行指认与相似度评价,以白芍饮片酒炙前后共有峰峰面积为指标,运用层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等方法对白芍酒炙前后进行区分,并筛选出差异性标志物进行定量分析。结果生白芍与酒白芍HPLC指纹图谱相似度较高,但其酒炙前后峰面积有所差异;HCA与PCA可明显把生白芍与酒白芍分为2类,表明白芍酒炙前后化学成分存在一定差异;根据OPLS-DA分析筛选出峰1(没食子酸)、2(氧化芍药苷)、3、7(芍药苷)、8(没食子酰芍药苷)为酒炙前后主要差异性标志物;对其中可指认且含量较高的3个差异性标志物进行定量研究,结果显示,白芍经酒炙后没食子酸含量显著性增加,芍药苷、没食子酰芍药苷含量显著性减少,HCA可明显把白芍与酒白芍分为2类,进一步证实了选择该3种成分作为白芍酒炙前后差异性标志物的合理性。结论白芍酒炙前后差异性标志物的研究可以为完善白芍与酒白芍饮片的质量控制和品质评价提供参考。

关键词：白芍酒白芍指纹图谱化学计量学质量控制 HPLC 层次聚类分析主成分分析正交偏最小二乘-判别分析没食子酸氧化芍药苷芍药苷没食子酰芍药苷

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天麻产地加工与饮片炮制一体化工艺研究

中国药学杂志 2023年第15期58卷 1355-1367页

作者：刘燚金传山张亚中张伟蒲婧哲王泽旭王蕾安徽中医药大学药学院合肥230012 中药饮片制造新技术安徽省重点实验室合肥230012 安徽省食品药品检验研究院合肥230051 合肥济生源药业饮片有限公司合肥230088

目的优化天麻炮制加工环节,优选天麻产地加工与饮片炮制一体化工艺,保证饮片质量。方法以天麻中有效成分含量(天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷E)和饮片外观性状为评价指标,采用单因素试验结合正交试... 详细信息

目的优化天麻炮制加工环节,优选天麻产地加工与饮片炮制一体化工艺,保证饮片质量。方法以天麻中有效成分含量(天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷E)和饮片外观性状为评价指标,采用单因素试验结合正交试验法对一体化加工工艺中天麻的去皮程度、干燥温度及干燥程度3个影响因素进行考察,优选天麻产地加工与饮片炮制一体化工艺,并以饮片的外观性状、显微特征、特征图谱、醇溶性浸出物和有效成分含量综合比较传统炮制工艺和一体化加工工艺。建立不同加工工艺天麻饮片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价;以共有峰峰面积为指标,利用层次聚类分析法(hierarchical cluster analysis,HCA)对不同加工工艺进行区分,再借助正交偏最小二乘-判别分析法(orthogonal partial least square-discriminant analysis,OPLS-DA)筛选出不同加工工艺天麻饮片间差异性标志物。结果天麻产地加工一体化最佳工艺为采挖新鲜天麻除去杂质,搓去表面粗皮,常压蒸至透心,取出,干燥至天麻呈柔软状态,整形,于50→60→50℃变温干燥,含水量为27%~28%,切薄片,再干燥;与传统饮片相比较,优化后所得一体化饮片整体品质较高。不同加工工艺天麻饮片指纹图谱相似度大于0.900,共标定了6个共有峰;HCA结果显示,2种不同加工工艺天麻饮片可聚类为2种;OPLS-DA结果表明,不同加工工艺天麻饮片间差异性标志物为天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷A。结论优选的天麻产地加工与饮片炮制一体化工艺简便易行,质量稳定,适用于产业化生产。

关键词：天麻天麻素巴利森苷对羟基苯甲醇指纹图谱化学计量学层次聚类分析

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别辨析补中益气产品质量标志物

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中草药 2023年第7期54卷 2114-2126页

作者：金唯唯金华燕费状丽施杰白芮颜继忠张慧浙江工业大学药学院中药研究所浙江杭州310014 浙江爱诺生物药业股份有限公司浙江湖州313000

目的建立补中益气产品HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别对相关产品(口服液、合剂、水丸、蜜丸、浓缩丸)进行质量标志物分析。方法以Kromasil 100-5-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,体积流量0.80 m L... 详细信息

目的建立补中益气产品HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别对相关产品(口服液、合剂、水丸、蜜丸、浓缩丸)进行质量标志物分析。方法以Kromasil 100-5-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,体积流量0.80 m L/min,检测波长260 nm,梯度洗脱;对20批补中益气产品的HPLC指纹图谱进行相似度评价,结合层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对色谱峰进行综合处理和分析。结果以补中益气产品HPLC指纹图谱中的16个色谱峰为共有峰,20批样品的相似度为0.799~0.933;指认其中10个共有峰。HCA、PCA、OPLS-DA分类结果显示,20批补中益气产品可聚为4类,补中益气浓缩丸聚为一类,补中益气水丸聚为一类,补中益气蜜丸聚为一类,补中益气合剂与11批口服液聚为一类。OPLS-DA筛选出变量投影重要性分析值(variable importance in projection,VIP)大于1的共有峰依次为峰2(肌苷)、3(胸苷)、10(橙皮苷)、15(甘草酸)、6(毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷),以上特征峰可作为补中益气产品的质量标志物。结论建立的HPLC指纹图谱方法简便快捷,专属性、重复性良好;结合化学模式识别分析,为补中益气产品质量评价标准体系的建立提供参考。

关键词：补中益气产品 HPLC 指纹图谱化学模式识别质量标志物口服液合剂水丸蜜丸浓缩丸层次聚类分析主成分分析正交偏最小二乘法-判别分析甘草酸橙皮苷肌苷胸苷毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷

不同粉碎粒度对人参败毒标准汤物理指纹图谱和多指标成分含量的影响

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中草药 2023年第5期54卷 1429-1438页

作者：张利恒陈新邱智东长春中医药大学长白山道地药材药效物质重点研究室吉林长春130117

目的建立人参败毒标准汤的物理指纹图谱和多指标成分含量测定方法,考察不同粉碎粒度对人参败毒散煎出物的影响。方法分别以过10、24、50目筛的人参败毒散制备标准汤,测定盐度(S)、溶解性总固体(total dissolved solids,TDS)、电导率(G)... 详细信息

目的建立人参败毒标准汤的物理指纹图谱和多指标成分含量测定方法,考察不同粉碎粒度对人参败毒散煎出物的影响。方法分别以过10、24、50目筛的人参败毒散制备标准汤,测定盐度(S)、溶解性总固体(total dissolved solids,TDS)、电导率(G)、电位(V)、pH值、动力黏度(μ)、固含量(SC)、表面张力(γ)、折光率(n)9个物理参数,构建其物理指纹图谱,并进行相似度分析(similarity analysis,SA)、层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA);通过HPLC-DAD对标准汤中蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯、甘草苷、柚皮苷、新橙皮苷的含量进行测定,利用HCA法形成指标成分含量聚类分析图,对物理指纹图谱分析结果进行验证,并考察9个物理参数与5个指标成分的相关性。结果15批人参败毒标准汤未出现异常批次,标准汤S1~S5(过10目筛)、S6~S10(过24目筛)、S11~S15(过50目筛)各聚为一类,不同粉碎粒度批次间的物理指纹图谱相似度均小于0.95,物理参数TDS、G、V、pH、μ、SC、γ、n为人参败毒标准汤物理质量的差异性指标,24目煮散的TDS、G、μ、SC、γ均相对较高;指标成分含量HCA结果与物理指纹图谱分析结果一致,过24目筛的标准汤指标成分含量均高于过10、50目筛的煮散;物理指标TDS、G、V、pH、μ、SC、γ、n与蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯、甘草苷、柚皮苷、新橙皮苷的含量之间显著相关。结论粉碎粒度对人参败毒散煎出物的物理属性和指标成分含量具有明显影响,人参败毒散的最佳粉碎粒度为过24目筛,为其质量标准研究和制剂开发提供理论基础。

关键词：人参败毒散粉碎粒度物理指纹图谱 HPLC-DAD 相似度分析层次聚类分析主成分分析蛇床子素二氢欧山芹醇当归酸酯甘草苷柚皮苷新橙皮苷

车前子及其炮制品色度值、UPLC指纹图谱及体外抗氧化活性的差异研究

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中草药 2023年第20期54卷 6657-6670页

作者：程钰洁邱彩月洪婉敏卢彭信汪凯东徐杰张志鹏广东一方制药有限公司广东省中药配方颗粒企业重点实验室广东佛山528244

目的分析车前子Plantaginis Semen及其不同炮制品的指纹图谱、色度值及抗氧化活性的差异,探讨其化学成分与抗氧化作用的谱效关系。方法采用分光测色仪测定色度值,采用UPLC法建立车前子及其不同炮制品指纹图谱,采用ABTS法测定抗氧化活性... 详细信息

目的分析车前子Plantaginis Semen及其不同炮制品的指纹图谱、色度值及抗氧化活性的差异,探讨其化学成分与抗氧化作用的谱效关系。方法采用分光测色仪测定色度值,采用UPLC法建立车前子及其不同炮制品指纹图谱,采用ABTS法测定抗氧化活性,结合相似度评价、方差分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)、层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计方法分析车前子及其炮制品的差异;运用偏最小二乘回归法(partial least squares regression method,PLSR)和灰色关联度分析法(grey relation analysis,GRA)分析车前子及其不同炮制品化学成分与抗氧化活性的谱效关系。结果建立的车前子UPLC指纹图谱标定了19个共有峰,炒车前子和盐车前子标定了27个共有峰,合计标定了34个色谱峰,并对其中13个色谱峰进行了指认。多元统计分析表明,车前子与不同炮制品间存在显著差异,PCA与HCA可将车前子生品与炮制品分为2类,OPLS-DA筛选出10个差异性标志成分。车前子炮制前后的粉末色度值ΔE*>6,可被肉眼识别,但不同炮制品间粉末颜色差异不明显。抗氧化活性结果表明,车前子炮制后抗氧化作用增强,不同炮制品间差异不大。相关性分析表明,共有峰的峰面积值对色度值有一定影响,对b^(*)值的影响较小,对L^(*)值、a^(*)值影响较大;PLSR与GRA分析表明,有11个共有峰表征的化学成分与车前子及其炮制品的抗氧化活性关联较大,其中包括原儿茶酸、木通苯乙醇苷B与野漆树苷。结论建立的UPLC指纹图谱及色度值、抗氧化活性的测定方法,可用于车前子及其不同炮制品的鉴别及质量分析,指纹图谱-体外抗氧化活性的谱效关系研究,可为车前子炮制机制的研究提供参考。

关键词：车前子炮制 UPLC 指纹图谱色度值抗氧化活性谱效关系 ABTS法主成分分析层次聚类分析正交偏最小二乘-判别分析灰色关联度分析法异毛蕊花糖苷车前草苷D 野漆树苷京尼平苷酸

基于HS-SPME-GC-MS和PLS-DA分析不同季节早白尖红茶挥发性风味物质

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食品工业科技 2023年第1期44卷 277-283页

作者：潘婉舒胡先强张正义吕陈王松宜宾学院农林与食品工程学部四川宜宾644000 中国人民大学长江经济带研究院四川宜宾644000 宜宾学院固态发酵资源利用四川省重点实验室四川宜宾644000

采集四川省筠连县春、夏、秋三季共15份早白尖红茶样品,采用顶空固相萃取-气相色谱-质谱技术对红茶样品的香气成分进行测定,运用偏最小二乘-判别分析(partial least square-discriminant analysis,PLS-DA)建立不同季节茶叶判别模型,绘... 详细信息

采集四川省筠连县春、夏、秋三季共15份早白尖红茶样品,采用顶空固相萃取-气相色谱-质谱技术对红茶样品的香气成分进行测定,运用偏最小二乘-判别分析(partial least square-discriminant analysis,PLS-DA)建立不同季节茶叶判别模型,绘制层次聚类的树状热图确定关键香气成分在不同季节样品中的分布规律。结果表明,春季样品醇类(113.05μg/g)和酯类物质(34.92μg/g)含量明显高于夏秋两季样品,而醛类物质(23.85μg/g)明显低于夏秋两季样品,且所建PLS-DA模型可将春和夏秋两季样品明显区分。进一步分析后的分层聚类的树状热图显示,苯乙醛、橙花醇和香叶醇是春季样品区别于其它两季茶样的特征香气化合物,在此基础上可通过芳樟醇、芳樟醇氧化物Ⅰ和Ⅱ对夏、秋两季样品进行进一步区分。该研究为解析不同季节早白尖红茶香气物质提供基础研究数据,也为进一步探究筠连早白尖红茶关键香气形成机制奠定基础。

关键词：早白尖红茶采摘季节 PLS-DA 层次聚类分析挥发性风味