检索结果-南通市图书馆

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS加味清络颗粒生物碱类化学成分分析及多指标含量测定

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中草药 2024年第10期55卷 3255-3266页

作者：张日美廖嘉穗胡军华王振中王欣王佳肖伟南京中医药大学江苏南京210000 中药制药过程控制与智能制造技术全国重点实验室江苏连云港222001 江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001

目的对加味清络颗粒中生物碱类成分进行定性鉴别分析,建立加味清络颗粒生物碱类多成分含量测定方法。方法采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对加味清络颗粒进行正、负离子模式扫描,利用MassHunter软件计算化合物准确相对分子质量,结合质谱二级... 详细信息

目的对加味清络颗粒中生物碱类成分进行定性鉴别分析,建立加味清络颗粒生物碱类多成分含量测定方法。方法采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对加味清络颗粒进行正、负离子模式扫描,利用MassHunter软件计算化合物准确相对分子质量,结合质谱二级碎片信息及对照品比对,对加味清络颗粒中生物碱类成分进行定性鉴别,并总结化合物裂解规律;利用HPLC测定加味清络颗粒中6个生物碱成分的含量,检测条件:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈为流动相A,磷酸盐缓冲溶液(pH 5.8)为流动相B,梯度洗脱,柱温30℃,体积流量0.9 mL/min,进样量10μL,检测波长210 nm。结果加味清络颗粒中共鉴定出50个生物碱成分,分别来源于青风藤、苦参、延胡索、知母,其中喹诺里西啶类生物碱16个、苄基四氢异喹啉类生物碱31个、其他类型生物碱3个;建立了HPLC同时测定加味清络颗粒中苦参碱、槐果碱、青藤碱、原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素的多指标含量测定方法,该方法中6个待测成分在检测质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),精密度、重复性、稳定性RSD均小于4%,样品中苦参碱、槐果碱、青藤碱、原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素的平均加样回收率分别为94.32%、96.89%、97.83%、109.53%、99.32%、87.13%,RSD值分别为3.24%、4.99%、4.95%、4.85%、2.52%、5.95%。结论建立的方法可准确、灵敏地对加味清络颗粒中的生物碱类化学成分进行定性及定量分析,为加味清络颗粒后续物质基础研究、质量控制、制剂开发建立了基础。

关键词：加味清络颗粒定性鉴别定量测定质量控制 HPLC-Q-TOF-MS/MS 苦参碱槐果碱青藤碱原阿片碱延胡索乙素延胡索甲素

基于指纹图谱结合化学模式识别及多酚类成分含量测定的大盘龙七质量评价

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中草药 2023年第19期54卷 6452-6460页

作者：任慧胡静崔小敏鲁文静李宁曲彤陈志永陕西省中医药研究院陕西西安710003

目的建立大盘龙七Bergeniae Scopulosae Rhizoma的HPLC指纹图谱及多酚类成分的含量测定方法,为大盘龙七药材质量控制及临床应用提供依据。方法采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱... 详细信息

目的建立大盘龙七Bergeniae Scopulosae Rhizoma的HPLC指纹图谱及多酚类成分的含量测定方法,为大盘龙七药材质量控制及临床应用提供依据。方法采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为275 nm,柱温25℃;对10批大盘龙七药材进行指纹图谱构建,基于指纹图谱相似度分析结合聚类分析与主成分分析,同时测定熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4-O-没食子酰岩白菜素、11-O-没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯的含量。结果建立了大盘龙七药材的HPLC指纹图谱,其中S5的相似度为0.752,其余批次的相似度均大于0.92,共标定了14个共有峰,指认出7个色谱峰,分别为熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4-O-没食子酰岩白菜素、11-O-没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯。聚类分析将10批大盘龙七药材分为3类;经主成分分析,主成分1~4是影响药材样品质量评价的主要因子;采用正交偏最小二乘法判别分析标记了大盘龙七中6个差异性成分。含量测定结果表明10批大盘龙七药材中熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4-O-没食子酰岩白菜素、11-O-没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯的含量范围分别为7.30~63.24、0.26~2.98、15.96~78.04、1.54~11.17、0.97~2.54、2.09~7.38、0.64~12.30 mg/g。结论建立的大盘龙七药材的HPLC指纹图谱及多酚类成分的含量测定方法操作简便、重复性好,可用于大盘龙七药材的定性定量分析,为大盘龙七药材的质量评价提供参考。

关键词：大盘龙七秦岭岩白菜指纹图谱聚类分析主成分分析定量测定熊果苷没食子酸岩白菜素儿茶素 4-O-没食子酰岩白菜素 11-O-没食子酰岩白菜素儿茶素没食子酸酯

常温酶解法测定基于南极磷虾中虾青素酯的方法研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

水产学报 2022年第3期46卷 430-438页

作者：高岩邢丽红孙伟红孙晓杰祖露李兆新中国水产科学研究院黄海水产研究所农业部极地渔业开发重点实验室上海微谱化工技术服务有限公司上海市水产研究所

由于虾青素酯具有多种存在形态，其准确定量还存在难点，将其有效转化成可定量的游离态是解决问题的关键。本实验将南极磷虾作为不同形态虾青素研究的代表性品种，采用柱层析法从南极磷虾中分别制备了虾青素的单酯和双酯，明确了其组成... 详细信息

由于虾青素酯具有多种存在形态，其准确定量还存在难点，将其有效转化成可定量的游离态是解决问题的关键。本实验将南极磷虾作为不同形态虾青素研究的代表性品种，采用柱层析法从南极磷虾中分别制备了虾青素的单酯和双酯，明确了其组成和含量，作为典型特征样品，进一步通过单因素和正交实验优化确立最佳酶解条件，并对方法的准确性和适用性进行了评价。结果显示，(1)从南极磷虾中制备并鉴定出8种虾青素单酯和13种双酯作为典型特征样品；(2)单酯在底物浓度为0.5μg/mL，反应体系酶浓度1.14 U/mL，反应温度25℃，反应时间75 min时，游离虾青素回收率达94.56%±1.24%；双酯在底物浓度为1.0μg/mL，反应体系酶浓度0.92 U/mL，反应温度25℃，反应时间75min时，游离虾青素回收率为98.28%±0.84%。(3)将常温酶解法应用于实际样品的测定中，南极磷虾油中虾青素的含量为(265.09±20.35) mg/kg，雨生红球藻中虾青素的含量为(21 759.36±90.19) mg/kg。为了验证方法的准确度，分别采用标准SC/T 3053-2019和GB/T 31520—2015与酶解法进行比较，结果分别为(260.42±11.57)和(21 752.54±100.00) mg/kg，偏差均小于10%；进一步通过在样品基质中添加全反式虾青素标准溶液的方式进行了验证，南极磷虾中游离虾青素回收率为95.24%,RSD为2.03%；雨生红球藻中游离虾青素回收率为98.56%,RSD为0.75%，说明常温酶解法的准确度和精密度可以满足虾青素酯的准确定量。研究表明，常温酶解法的反应条件温和，减少了温度引起的虾青素氧化和异构化，最大化的将酯态转化成游离态，适用于水产品中虾青素酯的准确测定。

关键词：南极磷虾虾青素酯常温酶解法定量测定

基于指纹图谱结合化学模式识别及多成分含量测定的白芍药材质量评价研究

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

中草药 2022年第1期53卷 231-237页

作者：李洋陈健张越李俊松狄留庆李文王洪兰南京中医药大学附属南京中医院药剂科江苏南京210001 南京中医药大学药学院江苏南京210023 江苏省中药高效给药系统工程技术研究中心江苏南京210023

目的建立白芍药材HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,为白芍药材质量控制及临床应用提供参考。方法KromasiL C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0m L/min,检测波长0~17 ... 详细信息

目的建立白芍药材HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,为白芍药材质量控制及临床应用提供参考。方法KromasiL C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0m L/min,检测波长0~17 min和22~45 min,244 nm;17~22 min,280 nm,柱温30℃;对16批白芍药材进行指纹图谱构建,基于指纹图谱相似度分析结合聚类分析与主成分分析,同时测定没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷的含量。结果 16批白芍药材的相似度均在0.86以上,共标定了9个共有峰,指认出5个色谱峰,分别为没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷。聚类分析将16批白芍药材分为2类;经主成分分析,主成分1~3是影响药材样品质量评价的主要因子。16批白芍药材中没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷质量分数范围分别为0.09%~0.27%、0.21%~0.35%、0.22%~2.50%、2.74%~5.63%、0.06%~0.28%。经方法学考察,各成分在线性关系良好(r^(2)≥0.9996),平均回收率为92.07%~100.70%。结论建立的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法稳定、可靠,可为白芍药材的质量评价提供依据。

关键词：白芍 HPLC指纹图谱相似度评价聚类分析主成分分析定量测定

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

衍生化UPLC-MS法测定酸性植物激素

植物学报 2022年第4期57卷 500-507页

作者：戴琛汪瑾卢亚萍南京农业大学生命科学学院生命科学实验中心南京210095

为有效利用超高效液相-高分辨率飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)对酸性植物激素进行定性定量分析,选取几种有机酸衍生化试剂:2-溴苯乙酮(BP)、2-二甲氨基乙胺(DMED)、1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)和溴代丙酮基三甲基溴化铵(BTA)... 详细信息

为有效利用超高效液相-高分辨率飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)对酸性植物激素进行定性定量分析,选取几种有机酸衍生化试剂:2-溴苯乙酮(BP)、2-二甲氨基乙胺(DMED)、1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)和溴代丙酮基三甲基溴化铵(BTA),分别与脱落酸(ABA)、赤霉素(GA_(3))、吲哚乙酸(IAA)、茉莉酸(JA)和水杨酸(SA)进行衍生化反应。通过比较上述各植物激素的质谱响应值,判断衍生化试剂的效果。将植物激素标准品进行浓度梯度稀释,并与衍生化试剂反应,测定它们的定量限。用衍生效果最佳的试剂与植物粗提液反应,检验其应用效果。结果显示,几种衍生化试剂均可大幅度提高酸性植物激素的质谱响应值,其中DMED衍生后植物激素的质谱灵敏度提高幅度最大,且反应稳定、重复性好。DMED衍生后, ABA、GA3、IAA、JA和SA的定量限分别为0.05、0.2、0.1、0.1和0.5 ng·mL^(-1),与未衍生化相比,分别降低100、25、50、50和10倍,即DMED衍生化使几种植物激素的质谱灵敏度提高10–100倍,显著高于目前报道的灵敏度。将该方法应用于水稻(Oryza sativa)、小麦(Triticum aestivum)和蚕豆(Vicia faba)等植物材料中,有效测定了其酸性植物激素,且灵敏度较衍生前显著提高。该研究建立了一种简单、快速且重现性好的基于衍生化的UPLC-TOF-MS测定方法,大幅提高了多种酸性植物激素测定的灵敏度。

关键词：衍生化高分辨质谱酸性植物激素定量测定

超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法同时测定荔枝中4种细胞分裂素

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

果树学报 2024年第6期41卷 1228-1238页

作者：黄雨莲赵明磊马兴帅李建国徐婧农业农村部华南地区园艺作物生物学与种质创制重点实验室·华南农业大学园艺学院广州510642 广东荔枝工程中心广州510642

【目的】应用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS),建立一种同时测定荔枝反式玉米素核苷(tZR)、异戊烯基腺嘌呤核苷(IPR)、二氢玉米素(DHZ)、异戊烯基腺嘌呤(IP)4种细胞分裂素含量的方法。【方法】0.25 g荔枝样品用乙腈-水... 详细信息

【目的】应用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS),建立一种同时测定荔枝反式玉米素核苷(tZR)、异戊烯基腺嘌呤核苷(IPR)、二氢玉米素(DHZ)、异戊烯基腺嘌呤(IP)4种细胞分裂素含量的方法。【方法】0.25 g荔枝样品用乙腈-水(80∶20,体积比)溶液浸提8 h,经Bond Elut Plexa PCX固相萃取柱纯化,2.5%氨水甲醇洗脱后过0.22μm有机滤膜检测。选取XSelect HSS T3色谱柱,以甲醇和5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液为流动相进行7 min梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(MRM)模式对细胞分裂素进行定量。【结果】4种细胞分裂素的检出限和定量限分别低于18.12和60.39 pg·g^(-1),在0.05~50 ng·mL^(-1)质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)大于0.999。在高、中、低浓度三种加标水平下,4种细胞分裂素的平均回收率为80.0%~108.2%,标准偏差为0.8%~15.5%。采用建立的方法可以同时检测出荔枝果皮、果肉、种子、幼果、叶片和果柄离区中4种细胞分裂素含量。【结论】该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于荔枝不同组织中细胞分裂素含量的测定。

关键词：荔枝液质联用细胞分裂素定量测定

维普期刊数据库博看期刊

初中化学“酸和碱的性质”创意教学——探析食品发热包

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

化学教育（中英文） 2022年第9期43卷 25-30页

作者：任晓蒙苏州文昌实验中学校江苏苏州215151

以食品发热包为主题情境,通过探析发热包成分、解密发热原理、计算原料配比、配制发热包等环节梳理酸和碱的性质、用途。从元素观、转化观的视角认识物质转化规律,体现物质研究的一般思路,凸显科学探究的基本过程。通过设计方案测定发... 详细信息

以食品发热包为主题情境,通过探析发热包成分、解密发热原理、计算原料配比、配制发热包等环节梳理酸和碱的性质、用途。从元素观、转化观的视角认识物质转化规律,体现物质研究的一般思路,凸显科学探究的基本过程。通过设计方案测定发热包中碳酸钠的含量,总结混合物成分鉴定及定量测定的方法;归纳气体定量测定的影响因素。呈现一堂学科观念、学科方法教学具体课例,凸显物质研究、定性检验、定量测定的基本方法。

关键词：食品发热包创意课程实施酸碱复习混合物成分鉴定定量测定

非线性化学指纹图谱技术用于菖蒲的鉴别及二元混合物中不同菖蒲含量的测定

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

高等学校化学学报 2018年第7期39卷 1440-1448页

作者：谭雪莹张泰铭邓飞跃黄坚文庆陈春楠中南大学化学化工学院长沙410083 湖南省药品检验研究院长沙410001

采用非线性化学指纹图谱技术获得了石菖蒲、水菖蒲和九节菖蒲的特征指纹图谱,直观差异明显;将石菖蒲分别与水菖蒲和九节菖蒲进行二元掺杂,利用指纹图谱定量信息和各菖蒲含量拟合得到线性回归方程,相关系数>0.9990.用该方程预测了二元混... 详细信息

采用非线性化学指纹图谱技术获得了石菖蒲、水菖蒲和九节菖蒲的特征指纹图谱,直观差异明显;将石菖蒲分别与水菖蒲和九节菖蒲进行二元掺杂,利用指纹图谱定量信息和各菖蒲含量拟合得到线性回归方程,相关系数>0.9990.用该方程预测了二元混合物中不同菖蒲的含量,相对误差≤4.17%,RSD≤2.73%.非线性化学指纹图谱技术具有良好的重现性和特征性,同种菖蒲指纹图谱间系统相似度≥0.9989,不同种菖蒲指纹图谱间相似度≤0.9123.此外,该技术摒弃传统方法复杂的前处理过程,可高效、快速进行鉴别,从整体性角度对样本进行定性鉴别与定量分析.

关键词：非线性化学指纹图谱鉴别定量测定菖蒲

高效液相色谱法测定甲硝唑原料药中有关物质及稳定性研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

山西大学学报(自然科学版) 2024年第1期47卷 207-213页

作者：张文琴叶松华阮文辉王晓燕王进东山西省药品审评中心山西省医药与生命科学研究院

利用高效液相色谱法测定甲硝唑原料药中有关物质，并考察甲硝唑原料药在不同影响因素下的稳定性。采用Athena C18-WP色谱柱，流动相为甲醇-水（25∶75,V/V）；流速为1.0 mL/min；检测波长为315 nm；柱温为25°C；进样量20μL。考察了甲... 详细信息

利用高效液相色谱法测定甲硝唑原料药中有关物质，并考察甲硝唑原料药在不同影响因素下的稳定性。采用Athena C18-WP色谱柱，流动相为甲醇-水（25∶75,V/V）；流速为1.0 mL/min；检测波长为315 nm；柱温为25°C；进样量20μL。考察了甲硝唑在高温、高湿、强光条件下的稳定性。结果表明：甲硝唑原料药在高温、高湿、光照条件下相对稳定。甲硝唑与有关物质能很好地分离，杂质I(2-甲基-5-硝基咪唑)的质量浓度线性范围为4.8 ng/mL～479.2 ng/mL(r=0.999 9)；定量限为15.3 ng/mL，检测限为4.8 ng/mL；精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差（Relative Standard Deviation,RSD）测定甲硝唑原料药中的有关物质。甲硝唑稳定性良好，可为甲硝唑质量控制及其相关制剂的研究提供一定依据。

关键词：甲硝唑高效液相色谱法定量测定稳定性质量控制