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安格洛苷C对照品的定值研究

北京中医药大学学报 2023年第2期46卷 273-280页

作者：丽妍杨帆孙萌李想涂光忠姜艳艳刘斌北京中医药大学中药学院北京102488 北京微量化学研究所国家中医药管理局“中药经典名方有效物质发现”重点研究室

目的分别采用质量平衡法和定量核磁共振法对安格洛苷C开展对照品定值研究。方法采用紫外光谱、红外光谱、质谱及核磁共振波谱对安格洛苷C样品进行结构确认;采用薄层色谱法和高效液相色谱法对其进行纯度检查;同时测定样品中水分、残留... 详细信息

目的分别采用质量平衡法和定量核磁共振法对安格洛苷C开展对照品定值研究。方法采用紫外光谱、红外光谱、质谱及核磁共振波谱对安格洛苷C样品进行结构确认;采用薄层色谱法和高效液相色谱法对其进行纯度检查;同时测定样品中水分、残留溶剂及炽灼残渣,进行均匀性及稳定性检查。以质量平衡法对安格洛苷C进行定值研究,计算其不确定度;并以定量核磁共振法进一步对该样品进行定值研究,加以佐证。结果质量平衡法的定值结果为94.04%,扩展不确定度为0.088%;定量核磁共振法的定值结果为94.06%。结论质量平衡法与定量核磁共振法对安格洛苷C定值结果基本一致。两种方法相互佐证,能够更好地保证安格洛苷C对照品定值的准确性,为该对照品的研发奠定基础。

关键词：安格洛苷C 对照品定值质量平衡法定量核磁共振法

安格洛苷C对压力超负荷大鼠心肌纤维化及心肌组织TGF-β1基因表达的影响

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安格洛苷C对压力超负荷大鼠心肌纤维化及心肌组织TGF-β1基因表达...

MEcc法测定玄参中哈帕酯苷和安格洛苷C的含量

中华中医药学会中药实验药理分会2014年学术年会

作者：顾伟梁陈长勋黄小燕上海中医药大学药理教研室

目的:心肌纤维化(肝)主要表现为间质中胶原沉积增多,各型胶原比率失调和排列紊乱,可增加心肌的僵硬度,影响心肌的舒缩功能,成为心室重构(VR)持续发展和难于逆转的重要原因。安格洛苷C是一种从玄参中提取分离的苯丙素苷类成分,纯度>95%,... 详细信息

目的:心肌纤维化(肝)主要表现为间质中胶原沉积增多,各型胶原比率失调和排列紊乱,可增加心肌的僵硬度,影响心肌的舒缩功能,成为心室重构(VR)持续发展和难于逆转的重要原因。安格洛苷C是一种从玄参中提取分离的苯丙素苷类成分,纯度>95%,提取得率为1‰。本实验采用腹主动脉缩窄致大鼠VR模型,探讨安格洛苷C防治VR的作用及其机制。方法:体重220g左右的雄性SD大鼠,戊巴比妥钠30mg/kg腹腔注射麻醉,分离腹主动脉,用内径为0.6 mm的银夹不完全结扎左右肾动脉之间的腹主动脉,使之外径狭窄至0.6衄,制备压力超负荷性VR模型,同时设立假手术对照组,术后三天肌注青霉素防感染。造模后3天,手术组大鼠随机分组,每组10只。安格洛苷C三个剂量组分别灌胃给予7.5,15和30mg·kg安格洛苷C水溶液。阳性对照组灌胃给予卡托普利水溶液40mg/kg。假手术组和模型组大鼠灌胃给予等量蒸馏水,每天给药或对照液1次,容量均为20ml/kg/d,连续给药4周。4周后动物处理,检测如下指标:①血压、心率:麻醉大鼠后分离颈总动脉,插入聚苯乙烯导管至主动脉,连接八导生理记录仪记录动脉收缩压(SBP)、舒张压(DBP)、心率(HR)等;②心脏质量指数:取心脏,分离左、右心室,准确称重并计算其与体重比,分别记为左心室肥厚指数(LVWI)和全心肥厚指数(HWI);③心肌组织血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)和羟脯氨酸(Hyp)含量测定:取大鼠的左室心肌组织加入生理盐水在冰浴环境中快速匀浆,离心取上清,制成2%匀浆测血管紧张素Ⅱ(AngⅡ),10%匀浆测羟脯氨酸(Hyp),同时进行蛋白测定,结果以每毫克蛋白中的AngⅡ和Hyp含量表示;④心肌组织病理测定:取左心室中段,10%福尔马林固定,石蜡包埋,切片,HE染色观察心肌细胞横断面面积;0.1%sirius红(溶于饱和苦味酸液中)染色观察左室心肌胶原纤维含量,用图像分析仪分析;⑤转化生长因子β1(TGF-β1)mRNA表达水平测定:取左心室部分心肌,提取总RNA,反向转录复制cDNA,扩增TGF-β1基因片段,取GAPDH作内标看家基因进行常规PcR反应,比较各组基因表达强度差异。结果:腹主动脉缩窄4周后,模型组动物动脉血压均显著高于假手术组,心率加快并不显著,心脏质量指数明显增加、AngⅡ和Hyp含量显著增加,心肌细胞横断面面积明显变大,心室肌间隙有大量胶原纤维堆积以及Ⅰ、Ⅲ型胶原纤维含量明显增高,心肌组织TGF-β1基因表达增高。说明成功制备了压力超负荷性VR模型。阳性对照药卡托普利对各项指标均显示良好的防治作用。安格洛苷C组与模型组动物相比:①血压下降:收缩压:安格洛苷C高剂量组(H)162.1±18.0mmHg,vs对照组(c)181.5±21.6mmHg,Pc 131.9±13.1mmHg,P安格洛苷C中(M)、高(H)剂量组LVWI和HWI显著降低(M:2.86±0.40,3.55±0.46;H:2.74±0.28,3.46±0.31 vs c 3.20±0.23,3.94±0.31 mg/g,P安格洛苷C M、H组AngⅡ显著降低(M:729.±172,H:754.±147 vs c 887.±109pg/mg·prot,Pc0.481±0.077μg/mg·prot,Pc 4263±1282,PcA)和左室肌间隙(cVF%)胶原沉积明显减少(M:3.17±1.52,1.16±0.48;H:2.69±1.25,1.06±0.65 vs c 5.13±1.95,2.22±1.04,Pc 4.43±2.13,0.62±0.09,P安格洛苷C各剂量组TGF-β1 mRNA表达显著降低,(L:5.56±2.91;M:5.38±2.67;H:5.45±1.78 vs c 19.38±4.85,P安格洛苷C能显著降低腹主动脉缩窄大鼠心脏质量指数,降低血压,心肌AngⅡ、Hyp含量,减小左室心肌细胞的横断面面积,并降低PVcA、cVF以及Ⅰ、Ⅲ型胶原含量,减轻心肌间质胶原沉积、防止纤维化,并下调MF相关基

关键词：安格洛苷C 心室重构心肌纤维化转化生长因子β1 基因表达

来源： cnki会议评论

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沈阳药科大学学报 2001年第3期18卷 189-191页

作者：张道锦王瑞毕开顺沈阳药科大学药学系辽宁沈阳110016

用胶束电动毛细管色谱法以尼泊金丙酯为内标物测定玄参中哈帕酯苷和安格洛苷C的含量。色谱条件 :75 μm × 10 0cm毛细管柱 ;分离用缓冲液为 10 0mmol/L胆酸钠含 10 %乙腈和2 0mmol/L磷酸二氢钠 ,用 2 0mmol/L硼砂调节 pH 7 5 ;运行电压... 详细信息

用胶束电动毛细管色谱法以尼泊金丙酯为内标物测定玄参中哈帕酯苷和安格洛苷C的含量。色谱条件 :75 μm × 10 0cm毛细管柱 ;分离用缓冲液为 10 0mmol/L胆酸钠含 10 %乙腈和2 0mmol/L磷酸二氢钠 ,用 2 0mmol/L硼砂调节 pH 7 5 ;运行电压2 5kV ;温度 2 5℃ ;重力进样 ,时间5s ;检测波长 2 80nm。哈帕酯苷和安格洛苷C的平均回收率分别为 (10 2 5± 3 5 ) %和 (10 2 3±2 2 ) %。本法操作简便。

关键词：玄参哈帕酯苷安格洛苷C 高效毛细管电泳法 MEcc 中药

Box-Behnken设计-响应面法优化经典名方四妙勇安汤煎煮工艺研究

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中草药 2023年第10期54卷 3109-3119页

作者：张星赖文静林夏黄友杨莎莎郝怡雯周靖惟傅超美胡昌江董艳耿福能张臻成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室四川成都611137 四川新绿色药业科技发展有限公司中药配方颗粒质量与疗效评价重点研究室四川彭州610031

目的遵循中医药传承创新发展的基本准则——“遵古原则”,考察经典名方四妙勇安汤(Simiao Yong’an Decoction,SYD)的煎煮工艺,确保原汤剂原汁原味的传统功效,并进行质量综合评价,为经典名方SYD进一步制剂开发提供参考。方法采用Box-Beh... 详细信息

目的遵循中医药传承创新发展的基本准则——“遵古原则”,考察经典名方四妙勇安汤(Simiao Yong’an Decoction,SYD)的煎煮工艺,确保原汤剂原汁原味的传统功效,并进行质量综合评价,为经典名方SYD进一步制剂开发提供参考。方法采用Box-Behnken设计-响应面法对加水量、浸泡时间、煎煮时间进行考察,通过指纹图谱结合多元统计分析进行定性半定量评价,通过含量测定分析和干膏率进行定量评价,综合以上评价方法优选煎煮工艺并验证。结果通过Box-Behnken设计-响应面法制备17批煎煮样品,建立了17批样品HPLc指纹图谱,标定了14个共有峰,利用多元统计分析对指纹图谱共有峰数据进行主成分分析(principal component analysis,PcA)与正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)并计算得分,结果显示9号工艺为最佳煎煮工艺,即煎煮2次,第1次加16倍量水,浸泡30 min,煎煮30 min;第2次加16倍量水,煎煮30 min。同时采用HPLc对17批样品进行定量分析,对绿原酸、阿魏酸等6个指标成分进行含量测定,结合干膏率结果进行综合评分,结果9号煎煮工艺评分最高。对实验结果的2种评价方法所得结果一致,通过工艺验证试验最终确定SYD最佳煎煮工艺。结论利用Box-Behnken设计-响应面法,结合“指纹图谱-多元统计分析-指标成分”多维评价的评控方法,得出的SYD传统最佳煎煮工艺稳定可行,为煎煮工艺不详的一类经典名方制剂研发提供一种研究模式。

关键词：四妙勇安汤经典名方煎煮工艺指纹图谱 Box-Behnken设计-响应面法主成分分析正交偏最小二乘法-判别分析绿原酸阿魏酸异绿原酸B 异绿原酸A 异绿原酸c 安格洛苷C 肉桂酸哈巴俄苷甘草酸

基于HPLc指纹图谱和多成分定量的玄参质量评价研究

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中草药 2023年第20期54卷 6827-6835页

作者：孙庆妹王琼晓尤金玲王洪珂郭坤元朱波秦路平浙江中医药大学药学院浙江杭州310053 时珍堂巴东药业有限公司湖北恩施444300 湖北民族大学生物与食品工程学院湖北恩施445000

目的建立玄参Scrophularia ningpoensis的HPLc指纹图谱及多成分定量测定方法。方法采用HPLc法建立浙江、湖北、四川、安徽等9个省份116批玄参指纹图谱,进行相似度评价,结合聚类分析(hierarchical cluster analysis,HcA)、正交偏最小二乘... 详细信息

目的建立玄参Scrophularia ningpoensis的HPLc指纹图谱及多成分定量测定方法。方法采用HPLc法建立浙江、湖北、四川、安徽等9个省份116批玄参指纹图谱,进行相似度评价,结合聚类分析(hierarchical cluster analysis,HcA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对玄参进行化学模式识别分析。同时对8个活性成分(桃叶珊瑚苷、哈巴苷、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷)进行含量测定,分析其与生境因子的相关性。结果建立了116批玄参的指纹图谱,相似度为0.746~0.997,共标定34个共有峰。聚类分析将116批玄参分为4类,OPLS-DA分析能有效地将3个传统道地产区玄参与非道地产区玄参进行区分(Q2>0.5)。不同产地玄参中化学成分含量存在差异,与海拔、经纬度存在相关性。结论建立的玄参HPLc指纹图谱及多成分含量分析方法稳定、可靠,结合化学识别模式可为玄参药材的产地判别及质量评价提供参考。

关键词：玄参指纹图谱桃叶珊瑚苷哈巴苷咖啡酸对香豆酸阿魏酸类叶升麻苷安格洛苷C 哈巴俄苷化学模式识别质量评价相关性分析

基于对照品和对照提取物的2个含玄参复方和制剂定量研究

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药物分析杂志 2022年第10期42卷 1838-1849页

作者：杨帆蒋丽娟高艳艳孙萌李想姜艳艳刘斌北京中医药大学中药学院北京102488 国家中医药管理局“中药经典名方有效物质发现”重点研究室北京102488

目的:基于玄参对照提取物和玄参中主成分化学对照品,分别建立四妙勇安汤和玄麦甘桔颗粒含量测定方法,探讨中药对照提取物代替单体对照品在中药复方质量控制中应用的合理性与科学性。方法:采用高效液相色谱法,使用SunFire c_(18)色谱柱(2... 详细信息

目的:基于玄参对照提取物和玄参中主成分化学对照品,分别建立四妙勇安汤和玄麦甘桔颗粒含量测定方法,探讨中药对照提取物代替单体对照品在中药复方质量控制中应用的合理性与科学性。方法:采用高效液相色谱法,使用SunFire c_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长210 nm(检测哈巴苷)、280 nm(检测哈巴俄苷)、330 nm(检测安格洛苷C),柱温35℃,进样量10、20μL。分别以哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷3个对照品和已知含量的玄参对照提取物为对照,分别建立四妙勇安汤和玄麦甘桔颗粒的HPLc含量测定方法,测定2种复方制剂中3个成分的含量,采用t检验法对2种方法所得结果进行比较。结果:对照品法测得四妙勇安汤中3个成分的含量分别为0.1329、0.0421、0.0325 mg·mL^(-1),对照提取物法测得的含量分别为0.1331、0.0420、0.0324 mg·mL^(-1),3个成分对应的P值分别为0.665、0.284、0.661;对照品法测得玄麦甘桔颗粒中3个成分的含量分别为0.0351、0.0122、0.0063 mg·mL^(-1),对照提取物法测得的含量分别为0.0353、0.0122、0.0064 mg·mL^(-1),3个成分对应的P值分别为0.173、0.586、0.157。t检验结果显示,P值均>0.05,2种方法无显著性差异。结论:该研究结果为玄参对照提取物替代对照品对四妙勇安汤和玄麦甘桔颗粒进行含量测定提供了科学依据,为中药对照提取物替代单体对照品在中药复方质量控制应用的可行性和实用性奠定了研究基础,为中药复方质量控制研究提供新的研究思路。

关键词：玄参对照提取物质量控制四妙勇安汤玄麦甘桔颗粒哈巴苷安格洛苷C 哈巴俄苷

玄参对照提取物研究及其在玄参药材质量控制中的应用

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中国中药杂志 2021年第9期46卷 2207-2214页

作者：杨帆蒋丽娟陈晓鹤姜艳艳刘斌北京中医药大学中药学院北京102488

建立玄参对照提取物制备工艺并进行标定,探讨其替代相应对照品在玄参药材质量控制中应用的可行性。采用溶剂提取法和色谱分离技术制备玄参对照提取物,以哈巴苷、安格洛苷C和哈巴俄苷对照品为对照,对玄参对照提取物进行含量标定。分别以... 详细信息

建立玄参对照提取物制备工艺并进行标定,探讨其替代相应对照品在玄参药材质量控制中应用的可行性。采用溶剂提取法和色谱分离技术制备玄参对照提取物,以哈巴苷、安格洛苷C和哈巴俄苷对照品为对照,对玄参对照提取物进行含量标定。分别以已知含量的玄参对照提取物和哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷3个对照品为对照,建立玄参药材HPLc含量测定方法,测定玄参药材中3种成分的含量,采用t检验法对2种方法所得结果进行比较。以玄参对照提取物为对照,哈巴苷、安格洛苷C和哈巴俄苷进样量在各自范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 8),平均回收率为98.55%~100.6%。t检验结果显示,2种方法测定的哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷含量P分别为0.493,0.155,0.171,表明2种含量测定方法无显著性差异,玄参对照提取物可替代相应对照品用于玄参药材的质量控制。该研究结果为玄参药材的质量评价提供了新方法和新思路,为中药对照提取物在中药质量研究中的应用提供了科学依据。

关键词：玄参哈巴苷安格洛苷C 哈巴俄苷对照提取物质量控制

UPLc-LTQ-Orbitrap HRMS法结合特征裂解途径分析玄参水提物中化学成分

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中草药 2019年第12期50卷 2822-2829页

作者：陈向阳翟硕徐露露蒋丽娟姜艳艳刘斌北京中医药大学中药学院

目的采用UPLc-LTQ-Orbitrap HRMS法结合不同化学成分群的特征裂解途径对玄参水提物中的化学成分进行快速定性分析。方法采用Acquity UPLc■ BEH c18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 m... 详细信息

目的采用UPLc-LTQ-Orbitrap HRMS法结合不同化学成分群的特征裂解途径对玄参水提物中的化学成分进行快速定性分析。方法采用Acquity UPLc■ BEH c18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 mL/min,质谱使用ESI离子源,正离子模式下采集数据。结果根据对照品质谱数据总结出环烯醚萜类和苯丙素类成分的裂解规律。通过分析玄参水提物的质谱数据及化合物元素组成,并结合裂解规律和相关文献及clogP值等,鉴定出61个化合物,包括28个环烯醚萜类、27个苯丙素类以及6个其他类。其中3个乙酰化安格洛苷C和methoxylscrophuloside B4为新化合物,stegioside Ⅲ为玄参中首次发现。结论 UPLc-LTQ-Orbitrap HRMS法能够对玄参水提物中化学成分进行快速、全面地分析,为玄参的药效物质基础阐明和质量控制提供参考。

关键词：玄参 UPLc-LTQ-Orbitrap HRMS 裂解途径环烯醚萜类安格洛苷C stegioside Ⅲ

基于AHP-熵权法结合D-最优设计响应面法优化玄参蒸制工艺

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中草药 2019年第10期50卷 2325-2331页

作者：曲彤袁培培张琳康希郝慧汇周欣卢焘韬王泽辉杨荣平陕西中医药大学药学院陕西咸阳712046 成都中医药大学药学院四川成都611137 西南大学药学院重庆400715

目的筛选玄参药材最优蒸制工艺参数。方法采用HPLc法同时测定哈巴苷、哈巴俄苷、桃叶珊瑚苷、类叶升麻苷、安格洛苷C、肉桂酸6种成分含量,以AHP-熵权法计算权重系数,多指标综合评分结合D-最优设计考察浸泡时间、蒸制时间、干燥温度对蒸... 详细信息

目的筛选玄参药材最优蒸制工艺参数。方法采用HPLc法同时测定哈巴苷、哈巴俄苷、桃叶珊瑚苷、类叶升麻苷、安格洛苷C、肉桂酸6种成分含量,以AHP-熵权法计算权重系数,多指标综合评分结合D-最优设计考察浸泡时间、蒸制时间、干燥温度对蒸制玄参药材质量的影响,优选玄参蒸制工艺。结果优化所得最佳蒸制工艺参数为浸泡时间15.63min、蒸制时间85min、干燥温度60℃,综合评分为97.20分。考虑实际情况,对浸泡时间进行微调得出玄参最佳蒸制工艺,即浸泡时间为15 min、蒸制时间为85 min、干燥温度为60℃。并通过所得条件平行制备3批样品,计算得综合评分分别为98.53、99.39、98.86,其RSD为0.47%。结论优选的蒸制工艺简单可行,为规范玄参药材的蒸制工艺提供参考,建立测定玄参中6种成分的方法快速可靠,可用于玄参饮片的质量控制。

关键词：玄参 D-最优设计响应面法蒸制工艺哈巴苷哈巴俄苷桃叶珊瑚苷类叶升麻苷安格洛苷C