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基于基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定眼影和眉笔中5种防腐剂的含量

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香料香精化妆品 2024年第2期 142-146页

作者：黄运龙华腾辉姚天波梁龙周宏斌袁剑辉郑琳宁波中盛产品检测有限公司浙江宁波315000 宁波爱诗化妆品有限公司浙江宁波315000 宁波检验检疫科学技术研究院浙江宁波315048

建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测眼影和眉笔中苯氧乙醇、脱氢乙酸、山梨酸、甲基氯噻唑琳酮和甲基氯异噻唑啉酮5种防腐剂的方法。样品与分散剂佛罗里硅土共研磨后,装入萃取小柱,用甲醇-丙酮洗脱萃取,对样品中防腐... 详细信息

建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测眼影和眉笔中苯氧乙醇、脱氢乙酸、山梨酸、甲基氯噻唑琳酮和甲基氯异噻唑啉酮5种防腐剂的方法。样品与分散剂佛罗里硅土共研磨后,装入萃取小柱,用甲醇-丙酮洗脱萃取,对样品中防腐剂进行提取。采用超高效液相色谱-串联质谱的多反应监测模式(MRM)对5种防腐剂进行定性定量检测。这5种防腐剂在1~200μg/L均呈良好的线性关系,相关系数(R)均大于0.995,该方法检出限为0.003~0.008μg/g,定量限为0.009~0.024μg/g。该方法具有分离快速、操作简单、灵敏度高、重现性好、线性范围宽等优点,能解决眼影、眉笔等黏性易结块样品溶解不完全导致检测结果偏低的问题。

关键词：基质固相分散萃取防腐剂超高效液相色谱-串联质谱法眼影眉笔

基质固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定五味子中5种木脂素类化合物

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色谱 2023年第3期41卷 257-264,I0003页

作者：杜昕昕王寅鹏肖伟朱靖博大连工业大学食品学院辽宁大连116034 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

研究建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱(MSPD-HPLC)分析五味子中5种木脂素类化合物(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素)的方法。采用反相C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行... 详细信息

研究建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱(MSPD-HPLC)分析五味子中5种木脂素类化合物(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素)的方法。采用反相C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在波长250 nm下检测。考察了包括硅胶、酸性氧化铝、中性氧化铝、碱性氧化铝、佛罗里硅土、Diol、XAmide、Xion和C_(18)、C_(18)-ME、C_(18)-G_(1)、C_(18)-HC等在内的12种吸附剂以及吸附剂的质量、洗脱剂的种类、洗脱剂体积对五味子木脂素类化合物得率的影响。选定Xion作为MSPD-HPLC分析五味子中木脂素类化合物的吸附剂;基于吸附剂Xion的萃取参数优化结果表明:以0.25 g五味子粉末为固定值,Xion(0.75 g)为吸附剂,甲醇(15 mL)为洗脱剂,MSPD对五味子中木脂素类化合物具有较高的得率。建立的五味子中5种木脂素类化合物的分析方法,各目标分析物具有良好的线性关系(相关系数R^(2)≥0.9999),检出限与定量限分别介于0.0089~0.0294μg/mL和0.0267~0.0882μg/mL之间。对五味子木脂素类化合物进行低、中、高3个水平的加标回收试验,平均回收率为92.2%~111.2%,相对标准偏差为0.23%~3.54%。日内和日间精密度均小于3.6%。与超声辅助提取和热回流提取前处理相比,MSPD具有萃取和净化相结合、耗时少、所需溶剂量少的优点,且MSPD-HPLC获得的结果优于经典方法。所建立的方法成功应用于17批五味子中5种木脂素类化合物含量的分析。

关键词：基质固相分散萃取高效液相色谱木脂素类化合物五味子

基质固相分散萃取和固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱同时测定奶制品中6种雌激素

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色谱 2018年第3期36卷 285-291页

作者：韩疏影俞慧敏宋易霖邓海山柴川池玉梅南京中医药大学药学院江苏南京210023

采用了基质固相分散萃取(MSPD)和固相萃取(SPE)技术分别对奶制品(奶粉和牛奶)中6种雌激素进行提取和净化。结果显示,MSPD适用于固体奶粉的处理,而SPE则适用于液体牛奶的处理。基于优化结果,利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱... 详细信息

采用了基质固相分散萃取(MSPD)和固相萃取(SPE)技术分别对奶制品(奶粉和牛奶)中6种雌激素进行提取和净化。结果显示,MSPD适用于固体奶粉的处理,而SPE则适用于液体牛奶的处理。基于优化结果,利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱(HPLC-Q-TRAP-MS)建立了在不同奶制品中同时测定6种雌激素含量的方法。方法学考察结果显示,建立的分析方法符合含量测定要求,在0.1~200 mg/L(雌三醇为0.1~20 mg/L)范围内线性关系良好(相关系数(R^2)>0.99);检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~0.05 mg/L和0.05~0.10 mg/L。在添加水平分别为1.0、5.0和10 mg/kg时,固态奶粉经MSPD处理后,6种雌激素的平均回收率为71.8%~106.0%(RSD为1.6%~9.2%,n=3);液态牛奶经SPE处理后,6种雌激素的平均回收率为70.3%~108.4%(RSD为2.0%~11.0%,n=3)。该方法灵敏度和重复性高,适于分析复杂基质中雌激素的痕量残留。

关键词：高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱基质固相分散萃取固相萃取雌激素奶粉液态牛奶

基质固相分散萃取-高效液相色谱法检测鸡组织中均三嗪类药物残留

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分析化学 2007年第11期35卷 1601-1606页

作者：祁克宗施祖灏彭开松涂健朱良强陈玎玎安徽农业大学动物科技学院 2. 安徽省兽医工作站安徽农业大学生物技术中心

本研究建立了基于基质固相分散萃取(MSPD)-高效液相色谱紫外检测法(HPLC/UVD)的同步检测鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的快速、高效和经济的新方法。正交试验优化后的基质固相分散萃取的最佳条件如下,预混有地克珠利和妥曲珠利混合标... 详细信息

本研究建立了基于基质固相分散萃取(MSPD)-高效液相色谱紫外检测法(HPLC/UVD)的同步检测鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的快速、高效和经济的新方法。正交试验优化后的基质固相分散萃取的最佳条件如下,预混有地克珠利和妥曲珠利混合标准溶液的0.5g鸡组织匀浆在研钵中与2gCl8填料研匀,静置25min后装萃取柱;萃取柱自底层到上层依次装入玻璃棉、1.5g无水Na2SO4、样品混合物、0.5g无水Na2SO4;压紧后依次用8mL正己烷、8mL甲醇水溶液(1∶4,V/V)淋洗,8mL甲醇洗脱,收集洗脱液,50℃旋转蒸发,0.5mL流动相溶解,过0.22μm滤膜后进样检测。最佳色谱条件为C18分析柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm);流动相:0.05mol/LH3PO4-三乙胺(pH3.0)-乙腈(40+60);流速:1.0mL/min;检测波长:240nm,AUFS=0.05;进样体积:20μL;柱温:20℃。该检测方法的定量线性范围为501000μg/L。在50、500和1000ng/g的添加水平,地克珠利和妥曲珠利从鸡组织中的回收率范围为71.1%84.0%,相对标准偏差的范围为3.8%12.1%;同时方法的日内和日间相对标准偏差范围为3.70%6.77%。地克珠利的检出限为8ng/g(肌肉)和10ng/g(肝、肾),妥曲珠利的检出限为7ng/g(肌肉)和10ng/g(肝、肾);地克珠利的定量限为12ng/g(肌肉)和15ng/g(肝、肾),妥曲珠利的定量限为10ng/g(肌肉)和15ng/g(肝、肾)。

关键词：基质固相分散萃取高效液相色谱紫外检测法地克珠利妥曲珠利鸡组织

基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中拟除虫菊酯类农药

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分析化学 2015年第1期43卷 137-140页

作者：成昊张丽君张磊张占恩苏州科技学院环境科学与工程学院江苏省环境科学与工程重点实验室

建立了基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中3种拟除虫菊酯农药(胺菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯)的分析方法。最佳前处理条件为:0.5 g样品与1.5 g C18固相萃取粉末研磨5 min,混合物以10 m L丙酮洗脱并浓缩至0.4 m L,加... 详细信息

建立了基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中3种拟除虫菊酯农药(胺菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯)的分析方法。最佳前处理条件为:0.5 g样品与1.5 g C18固相萃取粉末研磨5 min,混合物以10 m L丙酮洗脱并浓缩至0.4 m L,加入20μL四氯化碳和5 m L超纯水形成乳化,离心破乳后吸取1μL沉积相进GC-MS分析。3种拟除虫菊酯类农药在5~200μg/kg范围内有良好的线性关系(r2≥0.9989),平均加标回收率为86.5%~108.0%,相对标准偏差小于7.8%(n=3),检出限为1.00~1.48μg/kg,可满足土壤中微量拟除虫菊酯类农药的分析。

关键词：基质固相分散萃取分散液相微萃取气相色谱质谱拟除虫菊酯土壤

基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析拟南芥中的赤霉素

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色谱 2011年第9期29卷 923-926页

作者：王璐吴倩段春凤吴大朋关亚风中国科学技术大学化学系安徽合肥230026 中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学室辽宁大连116023

建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)同时测定拟南芥中3种赤霉素GA1,GA3和GA4的分析方法。将拟南芥样品与C18填料混合研磨制成MSPD柱,并采用80%冷甲醇洗脱。采用反相C18色谱柱进行分离,以0.05%甲酸水溶液... 详细信息

建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)同时测定拟南芥中3种赤霉素GA1,GA3和GA4的分析方法。将拟南芥样品与C18填料混合研磨制成MSPD柱,并采用80%冷甲醇洗脱。采用反相C18色谱柱进行分离,以0.05%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-)电离,多反应监测模式检测。对样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化,结果表明,在最优条件下,3种赤霉素在10～300 ng/g范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.98,检出限在1.1～4.1 ng/g之间。在10～50 ng/g添加水平下,平均回收率范围为54.7%～102.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为3.2%～12.8%。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好、回收率高,适合拟南芥中GA1、GA3、GA4含量的测定。

关键词：基质固相分散萃取高效液相色谱-串联质谱法赤霉素拟南芥

基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中残留的苯脲类除草剂

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现代化工 2016年第5期36卷 189-192页

作者：吴飞张占恩张磊苏州科技学院环境科学与工程学院江苏苏州215009 江苏省水处理技术与材料协同创新中心江苏苏州215009 苏州科技学院江苏省环境科学与工程重点实验室江苏苏州215009

建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法（MSPD-HPLC-MS/MS）测定土壤中4种化工合成的苯脲类除草剂（异丙隆、绿麦隆、利谷隆、敌草隆）残留的分析方法。对基于球磨的基质固相分散萃取条件进行了详细优化,最终确定最佳条件为：0... 详细信息

建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法（MSPD-HPLC-MS/MS）测定土壤中4种化工合成的苯脲类除草剂（异丙隆、绿麦隆、利谷隆、敌草隆）残留的分析方法。对基于球磨的基质固相分散萃取条件进行了详细优化,最终确定最佳条件为：0.5 g土壤样品、1.5 g弗罗里硅土作为分散剂与直径为8 mm的小钢珠一起球磨8 min后,转移至空的玻璃萃取小柱,用12 m L二氯甲烷-甲醇（8∶2,V∶V）洗脱,氮气吹干后用甲醇定容至0.6 m L,再经0.22μm的滤膜抽滤后装入自动进样瓶中。用Syncronis C18反相色谱柱分离,以甲醇（A）~1‰甲酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,选择反应监测（SRM）模式下进行检测。在最佳实验条件下,4种苯脲类除草剂在5~100μg/kg范围内线性良好,相关系数R2在0.993 6~0.999 0。土壤样品的平均加标回收率在71.5%~102.4%,相对标准偏差为4.5%~9.2%。方法的检出限（S/N=3）在0.14~0.56μg/kg。该方法简单、效率高、干扰少、回收率高,满足土壤中除草剂的残留分析要求。

关键词：基质固相分散萃取高效液相色谱串联质谱苯脲类除草剂土壤

基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定污泥中的分散染料

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现代化工 2016年第2期36卷 172-175页

作者：秦嘉恺张丽君张占恩苏州科技学院环境科学与工程学院江苏苏州215009 江苏省水处理技术与材料协同创新中心江苏苏州215009

建立了基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定印染污泥中3种分散染料(分散蓝35、分散红1、分散橙37)的分析方法。前处理条件:用新型机械研磨方式将0.4 g样品与1.6 g PSA研磨10 min,混合物以8 m L乙酸乙酯洗脱,洗脱液经高纯氮... 详细信息

建立了基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定印染污泥中3种分散染料(分散蓝35、分散红1、分散橙37)的分析方法。前处理条件:用新型机械研磨方式将0.4 g样品与1.6 g PSA研磨10 min,混合物以8 m L乙酸乙酯洗脱,洗脱液经高纯氮气吹干后用800μL乙腈复溶;采用Syncronis C_(18)反相色谱柱分离后以乙腈-1‰甲酸水为流动相梯度洗脱,在选择反应监测(SRM)模式下进行定性和定量分析。3种分散染料在2~100μg/kg范围内线性关系良好(r^2>0.998),检出限为0.01~0.14μg/kg。加标回收率在86.4%~106.4%之间,相对标准偏差在2.9%~8.2%之间。该方法快速、准确、灵敏度高,可用于实际污泥中痕量分散染料的检测。

关键词：基质固相分散萃取超高效液相色谱-串联质谱分散染料污泥

基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量

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化工环保 2021年第2期41卷 235-240页

作者：严朝朝魏文婉伍佳慧牛禾林惠文余彬彬台州学院医药化工与材料工程学院浙江台州318000 台州市环境监测中心站浙江台州318000 浙江宏超环境检测有限公司浙江台州317000

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比。实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮(体积比为1∶1)为洗脱溶剂、土壤... 详细信息

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比。实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮(体积比为1∶1)为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1∶3的优化条件下,8种有机氯农药在50~250μg/kg范围内表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99,加标回收率为60.3%~94.3%,相对标准偏差为6.83%~8.95%。实际土壤质控样测试结果显示,本方法的测试结果在标准值的不确定度范围内,可满足土壤中有机氯农药残留的检测分析。

关键词：有机氯农药基质固相分散萃取气相色谱法固相分散剂土壤