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无催化剂衍生GC-MS法测定利伐沙班基因毒杂质5-氯-2-酰氯噻吩

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药物分析杂志 2021年第4期41卷 714-719页

作者：陈轶嘉石玲玲陈阳王建伟杭州华东医药集团新药研究院有限公司杭州310011 浙江工业大学杭州310014

目的:建立无催化剂作用下衍生化GC-MS法测定利伐沙班原料药中基因毒杂质5-氯-2-酰氯噻吩。方法:采用气相色谱-质谱联用法,色谱柱为Agilent HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),柱温为程序升温(起始温度110℃,保持2 min,10℃·m... 详细信息

目的:建立无催化剂作用下衍生化GC-MS法测定利伐沙班原料药中基因毒杂质5-氯-2-酰氯噻吩。方法:采用气相色谱-质谱联用法,色谱柱为Agilent HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),柱温为程序升温(起始温度110℃,保持2 min,10℃·min-1升温至230℃,保持6 min),进样口温度230℃,分流比5∶1,氦气流速1.5 mL·min^(-1),直接进样体积1μL;离子源为EI,电子能量70 eV,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,扫描方式及碎片离子分别为SIM及m/z 145、m/z 176。结果:基因毒杂质5-氯-2-酰氯噻吩质量浓度在8.21~101.47 ng·mL^(-1)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数r=0.9981,平均加样回收率(n=9)为99.2%,精密度试验RSD(n=6)为2.5%,且衍生化产物在常温下8 h内稳定。6批样品的基因毒杂质5-氯-2-酰氯噻吩含量结果分别为6.48、6.94、1.83、46.70、49.93、46.35 ng·mL^(-1)。结论:本方法专属性强,准确度、精密度高,耐受性、灵敏度好,可用于利伐沙班原料药中基因毒杂质5-氯-2-酰氯噻吩的检测和质量控制。

关键词：利伐沙班 Xa因子抑制剂基因毒杂质 5-氯-2-酰氯噻吩气相色谱-质谱联用法

盐酸二甲双胍中基因毒杂质N-亚硝基二甲胺检测方法的建立

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药物分析杂志 2022年第7期42卷 1195-1200页

作者：张龙浩于颖洁袁松周露妮黄海伟何兰中国食品药品检定研究院国家食品药品监督管理局化学药品研究与评价重点实验室北京102629

目的:建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定盐酸二甲双胍原料药和制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)。方法:采用Phenomenex ACE Excel 3 C_(18)-AR色谱柱(100 mm×4.6 mm,3μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇为流动相,梯度洗脱,流... 详细信息

目的:建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定盐酸二甲双胍原料药和制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)。方法:采用Phenomenex ACE Excel 3 C_(18)-AR色谱柱(100 mm×4.6 mm,3μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL;质谱离子化方式为APCI,正离子模式,多反应监测(MRM),NDMA的定量离子对为m/z 75.0→43.0,定性离子对为m/z 75.0→58.0。结果:NDMA质量浓度在1~100 ng·mL^(-1)范围内,线性关系良好;检测限为0.25 ng·mL^(-1);30批样品的测定结果NDMA的含量为0~0.46μg·g^(-1)。结论:本方法可用于测定盐酸二甲双胍原料药和制剂中NDMA含量。

关键词：基因毒杂质 N-亚硝基二甲胺(NDMA) 盐酸二甲双胍抗高血糖药物液质联用杂质测定定量分析

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呋塞米及其制剂中微量基因毒杂质的检测

药物分析杂志 2021年第9期41卷 1534-1537页

作者：赵亚男何念平韩淑娴朱亚芳南京泽恒医药技术开发有限公司南京210000

目的:建立HPLC法测定呋塞米及其制剂中微量基因毒杂质糠醛的检测方法,提高了呋塞米的质量控制要求。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸溶液和乙腈为流动相,检测波长270 nm。结果:呋塞米及其制剂各国药典标准中报道... 详细信息

目的:建立HPLC法测定呋塞米及其制剂中微量基因毒杂质糠醛的检测方法,提高了呋塞米的质量控制要求。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸溶液和乙腈为流动相,检测波长270 nm。结果:呋塞米及其制剂各国药典标准中报道的已知杂质对其检测均不干扰;杂质的检测下限为12 ng·mL^(-1);在0.04~4.088μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r^(2)=1.000;呋塞米及其制剂中的平均回收率分别为99.8%(RSD=2.8%)、98.9%(RSD=0.9%)及100.9%(RSD=2.4%);呋塞米原料及其市售制剂中有0.003%~0.004%的糠醛检出。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确性好,可用于呋塞米及其制剂中潜在基因毒杂质糠醛的有效检测,保证呋塞米制剂的有效性和安全性。

关键词：呋塞米糠醛基因毒杂质高效液相色谱含量测定外标法

LC-MS法同时检测甲磺酸伊马替尼中3个磺酸酯基因毒杂质

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药物分析杂志 2014年第12期34卷 2202-2206页

作者：冯慧敏杭太俊高新桃崔浩龚心实张斐肖柏明中国药科大学南京210009 江苏先声药业有限公司南京210042

目的：建立LC-MS法对甲磺酸伊马替尼原料中的3个磺酸酯基因毒杂质—甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（EMS）、甲磺酸异丙酯（IPMS）进行定量检测。方法：选用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（2.7μm,4.6 mm×100 mm）,以10mmol·L^-... 详细信息

目的：建立LC-MS法对甲磺酸伊马替尼原料中的3个磺酸酯基因毒杂质—甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（EMS）、甲磺酸异丙酯（IPMS）进行定量检测。方法：选用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（2.7μm,4.6 mm×100 mm）,以10mmol·L^-1甲酸铵（含0.1%甲酸）为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱[0 min（80%A-20%B）→5 min（10%A-90%B）→10 min（10%A-90%B）→10.5 min（80%A-20%B）→18.5 min（80%A-20%B）],流速为0.4 m L·min^-1。ESI正离子化SIM模式下对3种磺酸酯进行同时检测,雾化氮气压力0.3 MPa、温度300℃、流速10 L·min^-1,毛细管电压3 k V,传输电压30 V。结果：MMS在10-100 ng·m L^-1内线性关系良好（r=0.9988）,定量限为10 ng·m L^-1;EMS在5-50 ng·m L^-1内线性关系良好（r=0.9992）,定量限为5 ng·m L^-1;IPMS在10-100 ng·m L^-1内线性关系良好（r=0.9993）,定量限为10 ng·m L^-1。MMS、EMS、IPMS的回收率分别为99.86%、101.7%、103.8%。结论：经方法学验证,该法可用于甲磺酸伊马替尼中3个磺酸酯基因毒杂质的同时检测,能为质量控制提供参考。

关键词：甲磺酸伊马替尼甲磺酸甲酯(MMS) 甲磺酸乙酯(EMS) 甲磺酸异丙酯(IPMS) 酪氨酸激酶抑制剂基因毒杂质液相色谱-质谱联用

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气相色谱法测定利格列汀中基因毒杂质氯乙腈

中国医药工业杂志 2021年第9期52卷 1237-1239页

作者：徐甲刘鑫卢文君黄伟勤江苏正大清江制药有限公司江苏南京210033

建立了气相色谱法检测利格列汀中的基因毒杂质氯乙腈。采用DB-FFAP型毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.5μm),固定液为硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇;程序升温,起始温度为50℃,维持2 min,以10℃/min的速率升温至180℃,维持5 min;进样口温度为... 详细信息

建立了气相色谱法检测利格列汀中的基因毒杂质氯乙腈。采用DB-FFAP型毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.5μm),固定液为硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇;程序升温,起始温度为50℃,维持2 min,以10℃/min的速率升温至180℃,维持5 min;进样口温度为160℃;检测器温度为200℃;载气为氮气;流速为1.5 ml/min;分流比为10∶1;进样量为1μl。结果显示,氯乙腈在17.42~69.70 ng/ml内,线性关系良好(r=0.9996),定量限和检测限浓度分别为17.42、6.1μg/ml。低、中、高浓度样品的平均加样回收率(n=9)分别为95.5%、100.4%、108.6%,RSD分别为7.66%、9.14%、5.03%。经方法学验证,建立的方法可用于利格列汀中基因毒杂质氯乙腈的检测,为其质量控制提供了参考。

关键词：利格列汀氯乙腈基因毒杂质气相色谱法

LC-MS/MS法测定卡格列净二甲双胍复方制剂基因毒杂质

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发酵科技通讯 2021年第2期50卷 114-118页

作者：陈轶嘉胡楚红王建伟杭州华东医药集团新药研究院有限公司浙江杭州310011 浙江工业大学药学院浙江杭州310014

建立LC-MS/MS法测定卡格列净二甲双胍复方制剂中基因毒杂质J的方法。采用高效液相质谱联用法:色谱柱为InfinityLab Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以甲酸质量分数为0.1%的5 mmol/L乙酸铵溶液为A相,乙腈为B相的流动相进... 详细信息

建立LC-MS/MS法测定卡格列净二甲双胍复方制剂中基因毒杂质J的方法。采用高效液相质谱联用法:色谱柱为InfinityLab Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以甲酸质量分数为0.1%的5 mmol/L乙酸铵溶液为A相,乙腈为B相的流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量10μL。质谱条件:离子源为ESI,干燥气温度300℃,干燥气流速6 L/min,鞘气温度350℃,鞘气流速11 L/min。扫描方式及碎片离子:ERM,m/z为494.1,m/z为381.1。基因毒杂质J质量分数为0.09~9.08 ng/mL时与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数R 2=0.9998,平均加样回收率为95.7%(n=9),精密度试验RSD=1.16%(n=6),样品溶液在常温下12 h内稳定。该方法专属性强,准确度和精密度高,耐受性和灵敏度好,可用于卡格列净二甲双胍复方制剂中基因毒杂质J的检测和控制。

关键词：卡格列净二甲双胍基因毒杂质高效液相质谱联用法

HPLC法测定原料药AL58805中基因毒杂质

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化工时刊 2020年第2期34卷 17-20页

作者：朱小华吕列超赵金亮刘巧云夏玥张迪常州佳德医药科技有限公司江苏常州213164 常州工程职业技术学院江苏常州213164

目的建立一种高效液相色谱法测定AL58805原料药中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯的方法。方法采用InertSustain C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm);以0.015 mol·L-1磷酸水溶液-乙腈(50∶50,V/V)为流动相;检测波长为225 nm;流速... 详细信息

目的建立一种高效液相色谱法测定AL58805原料药中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯的方法。方法采用InertSustain C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm);以0.015 mol·L-1磷酸水溶液-乙腈(50∶50,V/V)为流动相;检测波长为225 nm;流速为1 mL·min-1。结果对甲苯磺酸甲酯在3.320~200 ng·mL-1、对甲苯磺酸乙酯在4.550~200 ng·mL-1的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(R 2=0.9997、R 2=0.9992);检测限分别为3.320 ng·mL-1、4.550 ng·mL-1;定量限分别为9.960 ng·mL-1、13.64 ng·mL-1;平均回收率分别为92.06%、101.4%,RSD均为2.8%(n=9)。结论本法简单快捷、灵敏度高,可用于AL58805原料药中基因毒杂质对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯的检测。

关键词：高效液相色谱法 AL58805 基因毒杂质对甲苯磺酸甲酯对甲苯磺酸乙酯

顶空-气相色谱法测定阿糖胞苷原料药中基因毒杂质氯甲烷和氯乙烷

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中国药物评价 2023年第4期40卷 309-312页

作者：杨海洋王策林妮妮北京新领先医药科技发展有限公司北京100094

目的:建立一种准确测定阿糖胞苷原料药中基因毒杂质氯甲烷和氯乙烷含量的气相色谱方法。方法:采用顶空气相色谱法,以氢火焰离子化检测器(FID)为检测器,DB-624毛细管柱为色谱柱,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂。检测器温度为250℃,进样口... 详细信息

目的:建立一种准确测定阿糖胞苷原料药中基因毒杂质氯甲烷和氯乙烷含量的气相色谱方法。方法:采用顶空气相色谱法,以氢火焰离子化检测器(FID)为检测器,DB-624毛细管柱为色谱柱,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂。检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,柱温为程序升温。顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30 min。结果:氯甲烷和氯乙烷分别在1.18~23.68μg·mL^(-1)和1.58~31.50μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性,相关系数r分别为0.9998和1.000;检测限浓度分别为0.36μg·mL^(-1)和0.47μg·mL^(-1);低、中、高3个浓度的加标回收率分别介于97.3%~105.6%、105.9%~116.1%间;重复性试验的相对标准偏差分别为1.94%和2.10%。氯甲烷和氯乙烷的系统适用性、专属性和进样精密度均良好。结论:本方法操作简单,灵敏度高,成本较低,在阿糖胞苷原料药中的氯甲烷和氯乙烷的质量控制具有重要的现实意义,对于盐酸盐类原料药中氯甲烷、氯乙烷的质量控制具有重要参考价值。

关键词：顶空-气相色谱阿糖胞苷基因毒杂质盐酸盐原料药氯甲烷氯乙烷

高效液相色谱法测定艾拉莫德原料药中潜在基因毒杂质水合肼的残留量

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今日药学 2024年

作者：徐甲黄伟勤江苏正大清江制药有限公司

目的建立高效液相色谱法（HPLC法）对艾拉莫德中的潜在基因毒杂质水合肼进行定量检测。方法以2-羟基-1-萘甲醛（HNA）为衍生化试剂，通过对艾拉莫德中残留水合肼衍生化进行测定。色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；... 详细信息

目的建立高效液相色谱法（HPLC法）对艾拉莫德中的潜在基因毒杂质水合肼进行定量检测。方法以2-羟基-1-萘甲醛（HNA）为衍生化试剂，通过对艾拉莫德中残留水合肼衍生化进行测定。色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以乙腈-水为流动相，梯度洗脱；检测波长为408 nm；流速为1.0 mL·min-1。结果水合肼在0.008～1.6 μg·mL-1时，线性关系良好，y= 8.663 9x + 0.046 1 （r=0.999 6）；定量限浓度为0.008 μg·mL-1；低、中、高浓度回收率分别为102.5%、98.9%、98.7%。结论经方法学验证，该方法简便、重复性好、灵敏度高，适用于快速检测艾拉莫德中基因毒杂质水合肼。

关键词：艾拉莫德水合肼基因毒杂质液相色谱法