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土炒对白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的影响

中药材 2011年第3期34卷 354-357页

作者：陈鸿平张杰红王晓宇陈林成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室四川成都611137

目的:探讨土炒对白术有效成分白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的影响,并通过与清炒白术的比较,研究辅料土对白术成分变化是否具有实质作用。方法:采用高效液相色谱法测定各样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。采用ODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)... 详细信息

目的:探讨土炒对白术有效成分白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的影响,并通过与清炒白术的比较,研究辅料土对白术成分变化是否具有实质作用。方法:采用高效液相色谱法测定各样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。采用ODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:白术内酯Ⅰ、Ⅲ为220 nm;白术内酯Ⅱ为276 nm。结果:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ测定方法学考察符合液相色谱法的要求;生白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量分别为0.4365、0.2878、0.4140 mg/g,10批土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ平均含量分别为0.5503、0.3013、0.8403 mg/g,10批清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ平均含量分别为0.5386、0.2958、0.7399 mg/g。结论:白术经炮制后白术内酯Ⅱ含量不变,白术内酯Ⅰ、Ⅲ显著升高,清炒和土炒对白术内酯类成分含量影响无显著差异。

关键词：中药炮制白术土炒白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

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响应面法-中心复合试验优选白芍土炒工艺

中国实验方剂学杂志 2014年第4期20卷 9-12页

作者：沈建涛石延榜张振凌孙翼飞河南中医学院郑州450003

目的:优选土炒白芍的炮制工艺参数。方法:以芍药苷、芍药内酯苷含量的综合评分为响应值,土炒温度、时间及加土量为自变量,通过响应面法-中心复合试验优选土炒白芍的工艺参数。采用HPLC测定芍药苷、芍药内酯苷含量,流动相乙腈-0.1%磷酸溶... 详细信息

目的:优选土炒白芍的炮制工艺参数。方法:以芍药苷、芍药内酯苷含量的综合评分为响应值,土炒温度、时间及加土量为自变量,通过响应面法-中心复合试验优选土炒白芍的工艺参数。采用HPLC测定芍药苷、芍药内酯苷含量,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),检测波长230 nm。结果:白芍最佳土炒工艺为温度200℃,炒制时间11 min,饮片与灶心土用量比10∶3;芍药苷和芍药内酯苷平均质量分数分别为3.198%,0.800%。结论:白芍土炒后芍药苷和芍药内酯苷含量高于生品。优选的工艺参数稳定可靠,为土炒白芍的质量控制提供参考。

关键词：白芍土炒响应面法中心复合设计芍药苷芍药内酯苷高效液相色谱

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土炒白扁豆质量控制与补脾止泻作用研究

土炒白扁豆质量控制与补脾止泻作用研究

作者：王明芳山西中医药大学

学位级别：硕士

目的本课题在对白扁豆土炒前后主要化学成分变化及土炒炮制辅料研究进行分析的基础上,对土炒白扁豆的质量标准进行了研究,同时还对白扁豆土炒前后药效学及不同辅料炮制对其补脾止泻作用的影响做了初步研究,为土炒白扁豆质量标准的建立... 详细信息

目的本课题在对白扁豆土炒前后主要化学成分变化及土炒炮制辅料研究进行分析的基础上,对土炒白扁豆的质量标准进行了研究,同时还对白扁豆土炒前后药效学及不同辅料炮制对其补脾止泻作用的影响做了初步研究,为土炒白扁豆质量标准的建立与完善提供参考,以确保土炒白扁豆临床用药安全有效、稳定可控。方法1.采用紫外分光光度法测定白扁豆中总磷脂、粗品凝集素含量,采用凯氏定氮法及氨基酸分析仪法分别测定白扁豆中蛋白质、游离氨基酸含量,并对白扁豆土炒前后总磷脂、蛋白质、游离氨基酸、粗品凝集素含量及凝集素活力变化进行比较研究。2.以昆明种小鼠作为实验对象,造模成功后,灌胃给药不同规格炮制品提取浓缩液,选取血清胃动素(MTL)、胃泌素(GAS)以及胃排空和肠推进功能为指标,对比研究白扁豆土炒前后药效学差异以及不同辅料炮制对其补脾止泻作用的影响。3.根据2015年版《中国药典》对饮片质量要求,从性状、鉴别、检查、含量测定等方面对土炒白扁豆进行质量控制研究。4.采用热分析技术与红外光谱技术(FTIR)分析灶心土、赤石脂与禹余粮的热解特性,初步探讨赤石脂和禹余粮替代灶心土的可行性。结果1.分别测定了白扁豆及土炒白扁豆中总磷脂、蛋白质、游离氨基酸及粗品凝集素的含量,结果显示白扁豆经过炮制后,总磷脂的含量降低,蛋白质含量基本不变,游离氨基酸含量增加,且出现一种新氨基酸:脯氨酸,含量较高,达63.33 mg/100g;并测定了白扁豆中凝集素活力及含量,经过土炒后,总凝集素含量大幅减少,接近于零,说明凝集素经过加热后,遭到破坏,其含量大幅降低。2.药效学方面,白扁豆经炮制后,对小鼠的胃排空和小肠推进具有显著抑制作用,并且可以恢复脾虚泄泻小鼠胃肠激素水平,使其趋于正常值,土炒后健脾止泻作用增强,通过白扁豆各炮制品间比较,其治疗作用具有差异性,灶心土组和禹余粮组对小鼠胃排空和小肠推进的抑制作用及调节小鼠血清胃动素和胃泌素的作用强于清炒组、赤石脂组和麸炒组。3.建立了土炒白扁豆薄层鉴别条件,斑点清晰,分离度好;对土炒白扁豆中水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物及含量测定等方面做了规定。4.对比热解特性得出,灶心土、赤石脂和禹余粮的热解特性均在400-600℃处出现一段失重台阶,整体而言,赤石脂与禹余粮热解特性没有体现出灶心土热解特性的复杂性;作为炮制辅料而言,灶心土、禹余粮在室温至600℃之间更为稳定,为土炒中药品质提供保障。通过红外光谱相似度数值得出,以灶心土做对照,赤石脂与灶心土相似度数值较偏低,禹余粮与灶心土相似度数值处于中等水平。结论本实验测定并比较了白扁豆及土炒白扁豆中常规物质的含量,通过药理实验得出白扁豆炮制后补脾止泻作用增强;并通过热分析技术、红外光谱技术(FTIR)及药效学试验初步探讨得出禹余粮比赤石脂更适用于替代灶心土;优选出了土炒白扁豆薄层鉴别条件,并从性状、鉴别、检查、含量测定等方面对土炒白扁豆进行了质量控制。通过本课题的研究结果,将为土炒白扁豆的质量控制、临床应用及进一步的研究、开发提供初步的理论和实验依据。

关键词：白扁豆土炒药效热分析

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中药土炒炮制技术规范研究

中药土炒炮制技术规范研究

作者：沈建涛河南中医学院

学位级别：硕士

目的：以2010年版《中国药典》收载饮片质量标准为主线，系统开展中药饮片土炒炮制技术规范研究，以主要成分含量为指标，优选白芍、白术、薏苡仁、山药、当归的土炒炮制工艺，确定最佳炮制工艺参数;对辅料土的质量进行初步分析，建立... 详细信息

目的：以2010年版《中国药典》收载饮片质量标准为主线，系统开展中药饮片土炒炮制技术规范研究，以主要成分含量为指标，优选白芍、白术、薏苡仁、山药、当归的土炒炮制工艺，确定最佳炮制工艺参数;对辅料土的质量进行初步分析，建立质量标准;制订土炒技术的加辅料炒炮制规范及操作规程（SOP）;为药品监督管理部门科学管理饮片提供依据，为饮片企业的发展提供标准，为中医临床使用饮片提供质量保障。方法：查阅全国各省市中药炮制规范以及期刊文献，对土炒炮制规范的现状进行分析整理。建立HPLC同时测定芍药苷、芍药内酯苷含量的方法，采用响应面-中心复合试验设计，对白芍土炒温度、时间、辅料土用量参数进行优选;采用HPLC同时测定白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量，对白术土炒炮制工艺进行优选;采用HPLC-ELSD测定薏苡仁甘油三油酸酯的含量，正交试验设计对土炒薏苡仁的温度、时间、辅料土用量进行优选;以外观性状，浸出物含量为指标，对土炒山药、当归的炮制工艺进行优化。对灶心土、赤石脂、黄粘土、砂质土分别进行炒、煅处理，用酸度计测定其pH值，对其吸蓝量进行测定，用斯托克斯沉降法提取不同土中10μm颗粒组分，再用XRD对10μm颗粒进行粘土矿物种类，进行比较。结果：响应面法建立的回归模型拟合良好，白芍最佳土炒工艺为：温度200℃，炒制时间11min，饮片与灶心土比例为100:30;白术土炒炮制以后白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量没有立即增加，而是粉碎以后放置一个月左右含量达到最大，260℃炒10min白术粉碎后放置一个月，白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量最高;优选的薏苡仁最佳炮制工艺为：温度240℃，炒制10min，饮片与灶心土比例为100:30;土炒山药的较优工艺为：260℃炒制10min，每100kg山药用灶心土30kg;土炒当归的较优工艺为：230℃炒5min，每100kg当归片用灶心土50kg。在不同种类的土中，灶心土偏酸性，其他种类的土都偏碱性，炒制以后pH值都有所降低，煅过以后除灶心土，PH值都有所升高;赤石脂炒后、煅后吸蓝量没有大的变化，其他种类的土生品、炒品对亚甲蓝几乎没有吸附作用，而煅过以后吸蓝量有明显的增加，特别是1号黄粘土;10μm颗粒组分，4号赤石脂中含量最高，其次为1号黄粘土，3号黄粘土，5号灶心土，2号砂质黄土，炒品同生品相比没有太大差别，煅品中含量明显减少。对XRD衍射结果进行物相分析，1号生样品中主要含有石英、伊利石、钠长石、绿泥石、高岭石;2号生样品中主要含有：石英、钠长石、伊利石、绿泥石;3号生样品中主要含有：石英、钠长石、伊利石、绿泥石;4号生样品中主要含有：石英、赤铁矿、白云母、方铁矿、伊利石;5号生样品中主要含有：石英、钠长石、伊利石。1号至5号炒品中的矿物种类同生品没有区别。煅1号中主要含有石英、赤铁矿、伊利石、多硅白云母、蒙脱石;煅2号中主要含有石英、赤铁矿、伊利石、钠长石（高温）、绿铜膨润土;煅3号中主要含有石英、赤铁矿、伊利石、多硅白云母、绿铜膨润土;煅4号中主要含有石英、赤铁矿、伊利石、白云母;煅5号中主要含有石英、埃洛石、钠长石、伊利石。结论：优选出的土炒白芍工艺稳定可靠，白芍土炒炮制后，芍药苷、芍药内酯苷的含量较生品有所增加。白术土炒炮制以后粉碎密闭放置，白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量会随时间延长而逐渐增加，炮制温度、时间对白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量的增加也有影响;薏苡仁的最佳炮制工艺稳定可靠，炮制以后甘油三油酸酯的含量有所增加。煅过以后，不同土的pH值有所升高，吸蓝量增加，粘土矿物种类发生变化，这可能与辅料土多使用灶心土，土炒增强健脾止泻的作用有关。制定了白芍、白术、山药、当归、薏苡仁的土炒技术操作规程及辅料土的质量标准（草案）。制定了土炒技术规范（草案）。

关键词：土炒炮制工艺白芍白术山药当归薏苡仁

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土炒对白术挥发油含量及组成的影响

中国药业 2014年第14期23卷 17-19页

作者：王琦陈鸿平刘友平陈林广东省江门市药品检验所广东江门529030 成都中医药大学药学院.中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地四川成都610075

目的研究土炒对白术中挥发油成分的含量及组成的影响。方法采用2010年版《中国药典(一部)》附录ⅩD挥发油测定甲法测定挥发油含量,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法比较白术、清炒白术和土炒白术中挥发油组成,并进一步采用薄层色谱(TLC)... 详细信息

目的研究土炒对白术中挥发油成分的含量及组成的影响。方法采用2010年版《中国药典(一部)》附录ⅩD挥发油测定甲法测定挥发油含量,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法比较白术、清炒白术和土炒白术中挥发油组成,并进一步采用薄层色谱(TLC)法和高效液相色谱(HPLC)法研究辅料土对挥发油成分的吸附作用。结果白术经土炒炮制后挥发油含量有所降低,但清炒后含量却增高;GC-MS分析结果表明,白术生品和清炒白术的挥发油组成成分和相对含量差异不大,而土炒品和生品、清炒品相比虽组成成分无差异,但各成分相对含量有较大差异;TLC和HPLC分析表明,辅料土对挥发油成分有吸附作用。结论辅料土对白术挥发油成分有吸附作用,会使白术土炒后挥发油含量降低,挥发油组成成分相对含量发生改变。

关键词：白术挥发油气相色谱-质谱联用土炒炮制

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中药土炒炮制的历史沿革与现代研究进展

中外医疗 2009年第1期28卷 154-156页

作者：陈康林陈鸿平陈林四川省仁寿县清水镇中心卫生院四川仁寿620564 成都中医药大学四川成都610075

土是中药常用固体辅料之一,现在使用土炒炮制的中药共有27种,本文回顾了土炒炮制的历史沿革,综述了现代研究进展,为中药土炒共性技术研究奠定基础。

关键词：土炒炮制沿革研究现状综述

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杨锡仓主任土炒法炮制狼舌的经验

杨锡仓主任土炒法炮制狼舌的经验