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土大黄游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱

中国实验方剂学杂志 2017年第8期23卷 72-76页

作者：王芳王珍珍茅向军许乾丽林瑞超戴忠遵义医学院贵州遵义563000 贵州省食品药品检验所贵阳550004 贵州医科大学贵阳550004 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立不同产地土大黄中游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱的共有模式,评价31批不同产地土大黄药材的质量状况。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·... 详细信息

目的:建立不同产地土大黄中游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱的共有模式,评价31批不同产地土大黄药材的质量状况。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长254 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)进行相似度评价,采用SPSS 18.0结合聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对31批土大黄药材进行质量评价。结果:标定共有指纹峰6个,并指认出大黄素(4号峰),大黄酚(5号峰)和大黄素甲醚(6号峰)3个成分。土大黄指纹图谱的精密度、稳定性、重复性中6个共有峰的相对保留时间与相对峰面积的RSD分别土大黄药材分为2类,其中有27批药材相似度在0.8以上,进而说明了31批土大黄药材之间存在相似性和差异性。结论:指纹图谱结合化学模式识别的构建有利于全面、准确地控制土大黄药材的内在质量。

关键词：土大黄特征图谱聚类分析主成分分析

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土大黄化学成分及药理作用研究进展

中药药理与临床 2012年第3期28卷 173-176页

作者：张燕李治建夏木西努尔.肖盖提艾克拜尔.安扎尔热孜万古丽.乌买尔斯拉甫.艾白新疆石河子大学药学院石河子832000 新疆维吾尔自治区维吾尔医药研究所乌鲁木齐830049 新疆维吾尔医方剂学实验室乌鲁木齐830049 新疆维吾尔自治区维吾尔医医院国家中医药管理局维医白癜风诊治重点研究室乌鲁木齐830049

土大黄在我国民间已有悠久的入药历史,主要的化学成分为蒽醌类、黄酮类、二苯乙烯类等,现代药理研究表明,土大黄具有抑菌、止血、抗肿瘤和抗氧化等作用,具有极大的开发价值。本文拟对近年来有关土大黄的化学成份和药理活性研究进展进行... 详细信息

土大黄在我国民间已有悠久的入药历史,主要的化学成分为蒽醌类、黄酮类、二苯乙烯类等,现代药理研究表明,土大黄具有抑菌、止血、抗肿瘤和抗氧化等作用,具有极大的开发价值。本文拟对近年来有关土大黄的化学成份和药理活性研究进展进行系统地综述,以期为今后的研究能够有所启示和帮助。

关键词：土大黄化学成分药理作用

土大黄的分布与云南省滇西北高山草地植物物种多样性的关系

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草业科学 2010年第8期27卷 29-33页

作者：申时才 David Melick 钱洁张付斗云南省生物多样和传统知识研究会云南昆明650034 中国科学院昆明植物研究所云南昆明650204 云南省农业科学院农业环境资源研究所云南昆明650205

2009年9月,用点样法调查了云南省滇西北贡山县迪麻村色娃龙巴高山牧场的4种不同土大黄(Rumexnepalensis)覆盖率群落的空间垂直分布,并采用Shannon’s多样性指数(H)和平均数(EH)对物种和群落多样性进行了分析。结果表明,调查的草地群落... 详细信息

2009年9月,用点样法调查了云南省滇西北贡山县迪麻村色娃龙巴高山牧场的4种不同土大黄(Rumexnepalensis)覆盖率群落的空间垂直分布,并采用Shannon’s多样性指数(H)和平均数(EH)对物种和群落多样性进行了分析。结果表明,调查的草地群落里共有25种牧草资源;土大黄覆盖率与毛囊苔草(Carexinanis)和银叶委陵菜(Potentillaleuconota)覆盖率呈负相关,与拉拉藤(Galiumaparine ***-spermu)和中华水芹(Oenanthe sinense)覆盖率呈正相关(P土大黄覆盖率群落里具有最高的物种丰富度(19、17)、物种多样性指数(2.40、2.32)和物种均衡性(0.82、0.82),其次是高等的土大黄覆盖率群落,低等的土大黄覆盖率群落里则具有最低的物种丰富度(15)和物种多样性指数(1.98)。然而,低等的土大黄覆盖率群落里具有最高的总物种密度(15.65)。这些结果表明,土大黄对高山草地植物物种多样性的影响并不明显,造成物种多样性变化的主要原因是家畜的放牧强度和频率。

关键词：土大黄分布滇西北植物物种多样性高山草地

土大黄抗菌整理液的制备及其在棉织物上的应用

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土大黄抗菌整理液的制备及其在棉织物上的应用

作者：周微伟长春工业大学

学位级别：硕士

由于人们生活水平的不断提高,人们的健康环保意识也随之增强,加之倡导绿色崇尚自然的社会需求,以天然素材为原料的抗菌保健纺织品愈来愈受到人们的青睐。因此,对棉织物进行抗菌整理便成为纺织领域研究的热点[¨。而在天然、有机、无机... 详细信息

由于人们生活水平的不断提高,人们的健康环保意识也随之增强,加之倡导绿色崇尚自然的社会需求,以天然素材为原料的抗菌保健纺织品愈来愈受到人们的青睐。因此,对棉织物进行抗菌整理便成为纺织领域研究的热点[¨。而在天然、有机、无机三大类抗菌剂中,天然抗菌剂具有较好的生物可降解性和环境相容性,有着环保、安全、高效的特点。因此,本文从天然植物土大黄入手,较为系统的研究了利用土大黄提取物对棉织物进行抗菌整理的可行性,包括对土大黄抗菌成分的提取,抗菌整理工艺的探讨和抗菌整理后棉织物的抗菌性能及各项服用的测试与比较。本文的主要研究内容有：利用乙醇浸泡,溶剂萃取的方法,从土大黄中提取抗菌有效成分,主要成分是葸醌类化合物;对抗菌整理工艺的探讨,进行单因素实验,以整理后棉织物的抑菌率作为主要衡量指标,初步选定各因素在整理工艺中的参数范围,并进一步利用正交试验,以对大肠杆菌的抑菌率作为衡量指标,优化对棉织物抗菌整理的工艺,测试按优化后的工艺整理棉织物的抗菌性能,服用性能的指标,并进行比较。实验结果表明：1.抗菌有效成分蒽醌类化合物提取的工艺为：将土大黄掌片或粉末浸于其四倍重量的60%乙醇溶液中24小时,过滤。用1：20的体积比,将浓盐酸倒入过滤后的溶液,静置30分钟,得到糖浆状稀释物。用两倍量乙醚萃取,再用两倍量的浓度为5%的氢氧化钠溶液萃取。后加入浓盐酸,调整PH值至2-3,有黄色粉末沉淀生成。用水稀释至中性,过滤,干燥后得深黄色粉末。2.对棉织物进行抗菌整理的工艺路线：将一定量提取物放入一定浓度的氢氧化钠溶液,加入适量柠檬酸,催化剂(次磷酸钠),及0.1%渗透剂JFC、1%有机硅柔软剂等,在磁力加热搅拌器上恒温50℃搅拌30分钟,使其充分混合溶解搅拌均匀后配成整理液。采用浸轧法,在一定温度下将纯棉织物浸渍于整理液一定时间,一浸一轧,轧余率为85%,80℃下预烘5min,一定高温下焙烘处理一定时间后,用自来水将织物浸泡15mins(浴比1：50)并不断搅动,然后用自来水冲洗5min,以去除织物上未反应的物质,最后80℃低温烘干3.对棉织物抗菌整理的工艺探讨,单因素实验得出五种因素在整理工艺中的初始参数范围,提取物浓度0.2%-0.4%,氢氧化钠溶液浓度8%、10%、12%,柠檬酸浓度5%-7%,次磷酸钠浓度5%-7%,焙烘温度160℃、170℃、180℃,焙烘时间2-3分钟,各因素参数在这个范围内,抗菌整理效果较好。再进行正交试验得出最佳的整理工艺为：提取物浓度0.003%、氢氧化钠浓度10%、次磷酸钠浓度6%、柠檬酸浓度5%、焙烘温度160℃,焙烘时间3分钟。4.按最优工艺整理的棉织物的抗菌性能及各项服用性能测试。实验表明,整理后对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率能达到96.3%和93.8%,具有较好的抗菌性。而各项服用性能较未整理过的织物相比,断裂强力有明显下降,而顶破强力有一定程度提高,折皱回复角则有所增大,表明抗折皱行有些许提高。5.经耐洗性测试,实验结果表明织物的洗涤次数低于10次时,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率仍在80%以上;当洗涤次数至20次时,抑菌率下降到50%以下。说明经抗菌整理后的织物具有一定的耐洗性。本文较系统的研究了,如何利用天然植物土大黄制备抗菌整理液,并探讨了整理的工艺,整理后棉织物的抗菌效果,及其各项服用性能,以期对加快环保纺织品的生产具有一定的指导意义。

关键词：土大黄蒽醌类化合物抗菌整理棉织物抗菌性

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贵州省土大黄资源调查与含量测定

中药材 2007年第5期30卷 523-524页

作者：高晨曦王世清洪迪清王菲菲贵阳中医学院生药教研室

贵州省野生与栽培的土大黄资源调查及主要成分测定结果表明:栽培羊蹄根的大黄素、大黄酚含量均比其它野生品高,尼泊尔酸模根成分含量较低。羊蹄Rumex crispus L.更适合大规模栽培。

关键词：土大黄资源调查 HPLC 贵州省

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羊蹄和土大黄的化学成分比较

中草药 1996年第7期27卷 392-393页

作者：魏百琪孙晓如南京医科大学化学教研室 210029

对羊蹄和土大黄在性状、薄层层析及微量元素等方面进行了分析比较，以期为这两种药材的实际应用提供科学依据。

关键词：羊蹄土大黄薄层层析微量元素

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土大黄基源鉴定及质量标准研究

土大黄基源鉴定及质量标准研究

作者：邓玉环山西省中医药研究院

学位级别：硕士

目的:建立传统鉴别方法、分子生物学鉴别方法对土大黄药材进行基源鉴定,同时,研究建立土大黄药材与饮片质量标准。方法:通过对土大黄文献调研,检索了历代本草、各地收录标准及炮制规范;进行实地调研,采集到3期18地55份(其中用于鉴定研... 详细信息

目的:建立传统鉴别方法、分子生物学鉴别方法对土大黄药材进行基源鉴定,同时,研究建立土大黄药材与饮片质量标准。方法:通过对土大黄文献调研,检索了历代本草、各地收录标准及炮制规范;进行实地调研,采集到3期18地55份(其中用于鉴定研究35份,用于质量标准研究20份)土大黄样品;采用多种手段包括原植物实物鉴别、性状鉴别、显微鉴别及DNA分子鉴别等对土大黄进行定性鉴别;首次采用特异性引物PCR的方法检测酸模属多种植物与伪品山大黄。参考各地土大黄质量标准收录并结合本省临床用药习惯及制剂用土大黄品种等确定土大黄山西省地方标准的收载品种;采用TLC对其进行真伪优劣定性鉴别、检查;采用HPLC对酸模素苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定;采用中国药典2015版四部附录限量检查法、药品杂质分析指导原则对水分、灰分等项目进行检测。结果:1.通过传统鉴别与DNA条形码鉴别相结合鉴定,结果表明:35份土大黄样品中编号2、8、11、13、14、15、18、19、23、24、25、28、29、30、32、33为巴天酸模;编号3、20、21为皱叶酸模、编号5、6为长刺酸模;编号1、9、12、31为羊蹄;编号4、7为可以确定为酸模属植物,无法确定种名;编号22、26为齿果酸模;编号10为尼泊尔酸模;编号16、17为锐齿酸模;编号34、35为华北大黄,是土大黄易混伪品,也叫山大黄;编号27样品DNA提取失败,分析原因是饮片陈旧;基于酸模属多种植物的psbA-trnH序列,设计出一对特异性引物通过聚合酶链式反应可快速检测酸模属多种植物及其伪品。综合上述鉴定结果以及参考各地土大黄质量标准收录并结合本省临床用药习惯及制剂用土大黄品种等确定山西省地方标准中土大黄基源拟将收载巴天酸模、皱叶酸模和齿果酸模。2.建立TLC鉴别及检查方法。采用薄层层析法分析发现酸模属植物均含有大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分;同时含有其专属性成分酸模素苷,不含有土大黄苷,通过检测后两种成分可与其伪品山大黄进行区分。为此分别研究建立了【鉴别】、【检查】项。3.建立HPLC含量测定项。本研究采用依利特Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱序列为0-14min(B%为60%→39%),14-15(B%为39%→16%),15-38(B%为16%);流速:1.0ml/min;检测波长:225nm,254nm的含量测定方法可以同时测定酸模属植物酸模素苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚四种化学成分。结论:1.以原植物性状结合DNA分子条形码鉴别,可较好地解决酸模属植物分类复杂、鉴定困难的问题。2.在含量测定中发现来源于同科同属的羊蹄饮片所含蒽醌类成分明显高于其他几种酸模属药材。这一发现可以为土大黄与羊蹄分类研究提供实验依据。3.酸模属植物无土大黄苷成分,其伪品土大黄含有大量土大黄苷,以此作为土大黄【检查】项,可以实现真伪鉴别;本文所建立薄层鉴别方法,其图谱斑点清晰,分离度好;四种指标性成分含量测定方法简便快捷,重复性、稳定性好,加样回收率符合要求。所建立质量标准可用于土大黄药材及饮片的质量控制。

关键词：土大黄鉴别 DNA条形码土大黄苷酸模素苷含量测定

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贵州土大黄的品种鉴定与含量测定

中药材 2004年第10期27卷 725-727页

作者：王世清麻秀萍万明香吴慧明贵阳中医学院药学系贵阳550002

对贵州土大黄的三种蓼科酸模属植物齿果酸模RumexdentatusLinn、羊蹄R crispusLinn和尼泊尔酸模R nepalensisSpreng的根 ,进行了性状、显微鉴别及大黄酚、大黄素的含量比较。结果表明 ,三种土大黄根的组织结构有细微差异 ,其根粉末的显... 详细信息

对贵州土大黄的三种蓼科酸模属植物齿果酸模RumexdentatusLinn、羊蹄R crispusLinn和尼泊尔酸模R nepalensisSpreng的根 ,进行了性状、显微鉴别及大黄酚、大黄素的含量比较。结果表明 ,三种土大黄根的组织结构有细微差异 ,其根粉末的显微特征可区别 ;三种土大黄根的大黄素、大黄酚含量以齿果酸模 (根 )最高 ,羊蹄(根 )含量其次 ,尼泊尔酸模 (根 )含量最低。

关键词：土大黄大黄素大黄酚含量测定羊蹄含量比较显微特征酸模品种鉴定性状

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响应曲面法优化土大黄总黄酮超声提取工艺

食品研究与开发 2015年第14期36卷 20-24页

作者：卫亚丽吴娇邓永苹贵州民族大学化学与环境科学学院贵州少数民族医药资源开发与利用重点实验室贵州贵阳550025

优化土大黄总黄酮的提取工艺。以土大黄为材料,在单因素试验结果的基础上,采用三因素三水平的Box-Behnken响应曲面设计。土大黄总黄酮超声提取的最佳工艺参数:乙醇浓度54%,提取时间110 min,物料比为1∶99(g/m L),且乙醇的浓度对总黄酮... 详细信息

优化土大黄总黄酮的提取工艺。以土大黄为材料,在单因素试验结果的基础上,采用三因素三水平的Box-Behnken响应曲面设计。土大黄总黄酮超声提取的最佳工艺参数:乙醇浓度54%,提取时间110 min,物料比为1∶99(g/m L),且乙醇的浓度对总黄酮提取率的影响最大。在最佳优化条件下土大黄总黄酮得率为(16.7±0.03)mg/g,为预测值的96.5%,可用于土大黄总黄酮的提取。

关键词：土大黄总黄酮响应曲面法超声提取法