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聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲固相萃取填料的制备及性能的研究

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分析科学学报 2017年第1期33卷 42-46页

作者：申书昌王洋于静冷茉含齐齐哈尔大学分析测试中心黑龙江齐齐哈尔161006

本文以苯乙烯、甲基丙烯醛和硫代氨基脲为原料,通过聚合、接枝制备出聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲固相萃取填料。采用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱对其结构及元素组成进行分析。使用该填料制成固相萃取小柱,考察其对Ag^... 详细信息

本文以苯乙烯、甲基丙烯醛和硫代氨基脲为原料,通过聚合、接枝制备出聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲固相萃取填料。采用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱对其结构及元素组成进行分析。使用该填料制成固相萃取小柱,考察其对Ag^+、Pb^(2+)、Mn^(2+)、Cu^(2+)、Cd^(2+)、Fe^(3+)、Hg^(2+)、Ni ^(2+)、Co^(2+)和Cr^(3+)的吸附性能,吸附容量分别为12.21、11.42、7.20、12.42、10.07、9.28、11.78、7.34、9.64和10.42mg/g。实验确定样品最佳过柱流速为0.5mL/min,pH值为5,穿透体积为120mL。

关键词：固相萃取填料重金属离子吸附性能痕量分析

二氧化锆微球表面键合磺化交联聚苯乙烯固相萃取填料的制备及应用

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色谱 2013年第8期31卷 769-774页

作者：申书昌柳玉辉肖晓杏齐齐哈尔大学分析测试中心黑龙江齐齐哈尔161006

以聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备二氧化锆微球,用钛酸酯偶联剂对其进行表面改性,使其接枝上碳碳双键基团。在溶液体系中,该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合,形成的聚合物包覆在二氧化锆微球表面。再通过磺化方法将磺... 详细信息

以聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备二氧化锆微球,用钛酸酯偶联剂对其进行表面改性,使其接枝上碳碳双键基团。在溶液体系中,该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合,形成的聚合物包覆在二氧化锆微球表面。再通过磺化方法将磺酸基离子连接到苯环上,得到阳离子交换固相萃取填料。通过红外光谱、扫描电镜/X射线能谱等手段对其进行了表征。将装填得到的固相萃取柱与高效液相色谱联用,测定了水中的甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺。3种化合物的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺的检出限分别为5.41、6.72和13.4μg/L。结果表明,制得的聚合物包覆二氧化锆微球的粒径为6～8μm,用该填料制成的固相萃取小柱对3种目标物的吸附率高。

关键词：磺化聚苯乙烯包覆二氧化锆微球固相萃取填料高效液相色谱甲基磺草酮阿特拉津乙草胺

弱酸型聚合物微球固相萃取填料的制备及水中杀虫剂的测定

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化学研究与应用 2015年第9期27卷 1289-1294页

作者：申书昌徐雅雯马柏凤齐齐哈尔大学分析测试中心黑龙江齐齐哈尔161006

本文制备了聚合物基质弱酸型阳离子交换固相萃取填料,以甲基丙烯酸和苯乙烯为原料,二乙烯基苯为交联剂,聚乙烯醇为分散剂,过氧化苯甲酰为引发剂,采用悬浮聚合法制备了具有亲脂和弱阳离子交换性能的球形固相萃取填料,并对其结构和形貌进... 详细信息

本文制备了聚合物基质弱酸型阳离子交换固相萃取填料,以甲基丙烯酸和苯乙烯为原料,二乙烯基苯为交联剂,聚乙烯醇为分散剂,过氧化苯甲酰为引发剂,采用悬浮聚合法制备了具有亲脂和弱阳离子交换性能的球形固相萃取填料,并对其结构和形貌进行了表征。以该聚合物微球作为填料制备固相萃取小柱,萃取水中联硝氯酚、硫双二氯酚、吡喹酮和丙硫苯咪唑4种杀虫剂,乙腈为洗脱剂,洗脱液采用液相色谱分析。分别考察了样品的p H值和流速、洗脱剂的体积和流速对萃取回收率的影响,确定了最佳固相萃取条件。选择了最佳色谱分析条件。结果表明,该聚合物微球单分散性好,自制固相萃取小柱对水中4种杀虫剂的吸附性能好,与HPLC联用测定结果重现性好,联硝氯酚、硫双二氯酚、吡喹酮和丙硫苯咪唑的最低检测限分别为0.26μg·L-1、0.31μg·L-1、0.42和0.63μg·L-1。

关键词：固相萃取填料弱酸型聚合物微球高效液相色谱水杀虫剂

聚苯乙烯磺酸钠/氧化锆固相萃取填料的制备及其在农药残留萃取分析中的应用

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分析试验室 2013年第8期32卷 11-15页

作者：隋丽丽隋崴崴肖晓杏齐齐哈尔大学化学与化学工程学院齐齐哈尔161006 河北农业大学海洋学院秦皇岛066003

采用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备了ZrO2微球,用钛酸酯偶联剂对微球表面进行改性,再以苯乙烯、二乙烯基苯、苯乙烯磺酸钠,在引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)作用下与ZrO2微球表面双键进行聚合,制备了聚苯乙烯磺酸钠/氧化锆固相萃取填料。采用... 详细信息

采用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备了ZrO2微球,用钛酸酯偶联剂对微球表面进行改性,再以苯乙烯、二乙烯基苯、苯乙烯磺酸钠,在引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)作用下与ZrO2微球表面双键进行聚合,制备了聚苯乙烯磺酸钠/氧化锆固相萃取填料。采用FT-IR、SEM/EDS及N2吸附脱附等手段表征了合成材料的组成与结构。将固相萃取与高效液相色谱联用,测定了除草剂莠去津、异丙甲草胺和二甲戊乐灵。实验结果表明:莠去津、异丙甲草胺和二甲戊乐灵萃取的色谱峰面积与浓度的线性关系良好,相关系数(R2)分别为0.9965,0.9918,0.9934,检出限分别为0.0053,0.0042,0.0084 mg/L。

关键词：固相萃取填料高效液相色谱莠去津异丙甲草胺二甲戊乐灵

亲水亲脂-离子液体涂层复合固相萃取填料在黄曲霉毒素M1检测中的应用

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中国乳品工业 2018年第9期46卷 50-54页

作者：尚欣春沙芮钱滢文洪霞甘肃省商业科技研究所兰州730010 甘肃中商食品质量检验检测有限公司兰州730010

合成粒径为30～50μm的二乙烯苯-N-乙烯吡咯烷酮共聚物微球作为固相载体,合成1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,固载在上述载体中,做为涂层。得到新型超快速固相萃取填料,将该填料制作成注射式固相萃取柱,研究其对乳及乳制品中黄曲... 详细信息

合成粒径为30～50μm的二乙烯苯-N-乙烯吡咯烷酮共聚物微球作为固相载体,合成1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,固载在上述载体中,做为涂层。得到新型超快速固相萃取填料,将该填料制作成注射式固相萃取柱,研究其对乳及乳制品中黄曲霉毒素M1(AFM1)进行吸附和解析行为,结合荧光检测器,建立对AFM1的快速萃取及检测方法。该方法回收率为90.1%～92.7%,RSD≤2%,固体样品方法检出限为0.4 ng/g,液体乳样品方法检出限为0.06 ng/g。

关键词：二乙烯苯-N-乙烯吡咯烷酮共聚物微球离子液体固相萃取填料黄曲霉毒素M1

硅胶基质固相萃取填料及其在医药、食品、环境分析中的应用

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硅胶基质固相萃取填料及其在医药、食品、环境分析中的应用

作者：韦玮天津大学

学位级别：硕士

在日常的分析检测工作中,由于基质复杂多样,并且受到目标物质同系物,异构体,降解产物的影响,样品预处理成为一个难点和热点。固相萃取(SPE)是一种新型的样品预处理技术,它操作简便,节省有机溶剂,易于实现自动化操作,已经广泛应用于生物... 详细信息

在日常的分析检测工作中,由于基质复杂多样,并且受到目标物质同系物,异构体,降解产物的影响,样品预处理成为一个难点和热点。固相萃取(SPE)是一种新型的样品预处理技术,它操作简便,节省有机溶剂,易于实现自动化操作,已经广泛应用于生物医药、食品卫生及环境化工等领域。本文以硅胶为基质,合成并表征间氨基苯硼酸(m-APBA)、强阴离子交换(SAX)以及巯基的SPE填料,将目标物质从复杂基质中提取出来,达到分离、富集、纯化的目的。在生物医药方面,用间氨基苯硼酸填料,对血清中五种儿茶酚胺药物(多巴胺、多巴酚丁胺、异丙肾上腺素、去甲肾上腺素及肾上腺素)进行亲和吸附,分别考查上样和洗脱条件。在pH 7.8的磷酸缓冲液中吸附率均能达到90%以上。洗脱时,选用pH为1.0的盐酸溶液,调节山梨醇及NaCl浓度,五种儿茶酚胺药物均能达到最大洗脱;同时考查了肾上腺素在填料上的吸附动力学及热力学,作出等温吸附曲线;从血清样品中提取药物,使肾上腺素,多巴胺,多巴酚丁胺的回收率均在80%以上,去甲肾上腺素的回收率在70%以上。在食品卫生方面,用MAX/SAX填料的SPE柱从饲料中提取三种有机砷,分别是洛克沙生(ROX),硝苯砷酸(NPAA)及阿散酸(ASA)。按照美国环境保护协会(US EPA)的限量要求,优化萃取和提取条件,建立分析方法,并对方法进行验证。实验结果表明,以50%甲醇-50%水为提取溶剂,经过SPE过程后能明显减少杂质对其干扰,ROX, NPAA及ASA的回收率均可达到80%以上。在环境化工方面,用巯基的SPE填料对溶液样品中的贵重金属离子Cu2+及Pd2+进行富集,金属离子通过螯合作用与填料结合,并对填料的吸附行为进行研究。SPE技术问世以来得到了长足的发展。如今,SPE正朝着自动化、微量化的方向发展,它与HPLC-MS, GC-MS, CE-MS等仪器的联用,能简单、快速、灵敏地提取许多物质。

关键词：固相萃取填料亲和吸附儿茶酚胺药物有机砷金属螯合

二氧化锆微球表面键合磺化交联聚苯乙烯固相萃取填料的制备及应用

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二氧化锆微球表面键合磺化交联聚苯乙烯固相萃取填料的制备及应用

作者：柳玉辉齐齐哈尔大学

学位级别：硕士

固相萃取是一种用途广泛并越来越受关注的样品前处理技术，在诸多领域里得到应用，逐渐取代了传统的液液萃取而成为样品前处理可靠而有效的方法。固相萃取是利用目标组分与吸附剂间选择性吸附与选择性洗脱原理达到分离、净化和富集的目... 详细信息

固相萃取是一种用途广泛并越来越受关注的样品前处理技术，在诸多领域里得到应用，逐渐取代了传统的液液萃取而成为样品前处理可靠而有效的方法。固相萃取是利用目标组分与吸附剂间选择性吸附与选择性洗脱原理达到分离、净化和富集的目的。提高吸附剂是固相萃取发展的中心，所以开发实用性更强、范围更广的多功能复合固相萃取填料是十分必要的。本文以聚合诱导胶体凝聚法（polymerization-induced colloid aggregation, PICA）制备了二氧化锆微球，用钛酸酯偶联剂（NDZ）进行表面改性，使其接枝碳碳双键基团。在溶液体系中，该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合包覆到微球表面，通过磺化方法将磺酸基离子连接到苯环上，得到阳离子交换固相萃取填料。借助FT-IR、SEM/EDS、XPS等手段对其进行了表征。将固相萃取与高效液相色谱联用，测定了水中甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺，在0.5mg/L.0mg/L范围内，色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺相关系数分别为0.9998、0.9997和0.9999，相对标准偏差分别为1.08%.12%，2.08%.54%和2.08%.54%。最低检出限分别为5.41μg/L、6.72μg/L和13.4μg/L。三种水样测定结果：湖水中甲基磺草酮、阿特拉津含量分别为0.02mg/L、0.08mg/L，乙草胺未检出。嫩江水中甲基磺草酮、乙草胺未检出，阿特拉津含量为0.01mg/L。渠水中甲基磺草酮、阿特拉津的含量分别为0.36mg/L，0.64mg/L，乙草胺未检出。结果表明此固相萃取小柱对水溶液中甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺在浓度25μg/L50μg/L范围内有良好的吸附性能，萃取率分别为76.9%、82.8%、84.3%。

关键词：磺化聚苯乙烯包覆二氧化锆微球固相萃取填料甲基磺草酮阿特拉津乙草胺

多孔苯乙烯—甲基丙烯酸共聚物固相萃取填料的制备及应用

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多孔苯乙烯—甲基丙烯酸共聚物固相萃取填料的制备及应用

作者：徐雅雯齐齐哈尔大学

学位级别：硕士

本文以甲基丙烯酸和苯乙烯为原料,聚乙烯醇为分散剂,过氧化苯甲酰为引发剂,二乙烯基苯为交联剂,甲苯为致孔剂,采用悬浮聚合法制得弱酸型阳离子交换固相萃取填料,该填料粒子呈球状,粒径350μm。采用红外光谱和扫描电子显微镜表征了弱酸... 详细信息

本文以甲基丙烯酸和苯乙烯为原料,聚乙烯醇为分散剂,过氧化苯甲酰为引发剂,二乙烯基苯为交联剂,甲苯为致孔剂,采用悬浮聚合法制得弱酸型阳离子交换固相萃取填料,该填料粒子呈球状,粒径350μm。采用红外光谱和扫描电子显微镜表征了弱酸型聚合物微球的结构和形貌,采用氮气吸附法检测合成填料的比表面积及孔径分布,通过以上表征得知,填料微球排列紧密,流速易于控制,并且填料微球分布均匀,比表面积大,对目标化合物的吸附能力好,萃取效率高,由于该填料具有以上优点,使其可被广泛用于固相萃取技术。本文对填料的交换容量(羧基的含量)进行了测定,测得填料的交换容量为0.2422mmol/g。固相萃取填料对氰草津、特丁津、丙草胺、二甲戊乐灵的最大吸附容量分别是99.241mg/g、92.542mg/g、97.375mg/g、103.246mg/g。用该填料制成固相萃取小柱,分别萃取溶液中氰草津、特丁津、丙草胺、二甲戊乐灵残留除草剂,洗脱后经高效液相色谱检测其含量。考察固相萃取柱对水溶液中氰草津、特丁津、丙草胺、二甲戊乐灵的萃取率,分别为86.30%、75.79%、83.73%、88.60%。在20μg/mL00μg/mL浓度范围内,4种组分的峰高与浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)分别为0.9923、0.9759、0.9900、0.9572。氰草津、特丁津、丙草胺、二甲戊乐灵测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.39%、3.34%、3.12%、2.29%。4种组分的方法检出限分别是0.00072μg/mL、0.00103μg/mL、0.00301μg/mL、0.00359μg/mL。固相萃取和高效液相色谱联用技术不仅提高了色谱的检测灵敏度,而且广泛用于农药残留的检测,使农药检测工作得到进一步发展。

关键词：固相萃取填料弱酸型聚合物微球高效液相色谱农药残留

聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯固相萃取填料的制备及其应用

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高师理科学刊 2018年第8期38卷 59-63页

作者：王地申书昌齐齐哈尔大学分析测试中心黑龙江齐齐哈尔161006

以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯为单体,二乙烯基苯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在乙腈溶剂中采用回流沉淀法制备单分散的聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯微球.考察单体体积分数、引发剂用量、交联剂体积分数以及反应时间对聚合物微球... 详细信息

以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯为单体,二乙烯基苯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在乙腈溶剂中采用回流沉淀法制备单分散的聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯微球.考察单体体积分数、引发剂用量、交联剂体积分数以及反应时间对聚合物微球粒径大小及形貌的影响.采用红外光谱和扫描电镜对微球官能团种类、形貌及粒径大小进行了表征,确定了合成微球的最佳条件.以聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯微球为固相萃取填料,对茶叶中的甲氰菊酯进行吸附,利用超高效液相色谱对其含量进行测定.在质量浓度为0.05~5 mg/mL范围内,甲氰菊酯的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R^2)为0.999 9;检出限为0.05 mg/L.

关键词：固相萃取填料回流沉淀聚合法甲氰菊酯吸附超高效液相