多孔苯乙烯—甲基丙烯酸共聚物固相萃取填料的制备及应用

作     者：徐雅雯 

作者单位：齐齐哈尔大学 

学位级别：硕士

导师姓名：申书昌

授予年度：2016年

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 080502[工学-材料学] 0703[理学-化学] 

主      题：固相萃取填料 弱酸型聚合物微球 高效液相色谱 农药残留 

摘      要：本文以甲基丙烯酸和苯乙烯为原料,聚乙烯醇为分散剂,过氧化苯甲酰为引发剂,二乙烯基苯为交联剂,甲苯为致孔剂,采用悬浮聚合法制得弱酸型阳离子交换固相萃取填料,该填料粒子呈球状,粒径350μm。采用红外光谱和扫描电子显微镜表征了弱酸型聚合物微球的结构和形貌,采用氮气吸附法检测合成填料的比表面积及孔径分布,通过以上表征得知,填料微球排列紧密,流速易于控制,并且填料微球分布均匀,比表面积大,对目标化合物的吸附能力好,萃取效率高,由于该填料具有以上优点,使其可被广泛用于固相萃取技术。本文对填料的交换容量(羧基的含量)进行了测定,测得填料的交换容量为0.2422mmol/g。固相萃取填料对氰草津、特丁津、丙草胺、二甲戊乐灵的最大吸附容量分别是99.241mg/g、92.542mg/g、97.375mg/g、103.246mg/g。用该填料制成固相萃取小柱,分别萃取溶液中氰草津、特丁津、丙草胺、二甲戊乐灵残留除草剂,洗脱后经高效液相色谱检测其含量。考察固相萃取柱对水溶液中氰草津、特丁津、丙草胺、二甲戊乐灵的萃取率,分别为86.30%、75.79%、83.73%、88.60%。在20μg/mL00μg/mL浓度范围内,4种组分的峰高与浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)分别为0.9923、0.9759、0.9900、0.9572。氰草津、特丁津、丙草胺、二甲戊乐灵测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.39%、3.34%、3.12%、2.29%。4种组分的方法检出限分别是0.00072μg/mL、0.00103μg/mL、0.00301μg/mL、0.00359μg/mL。固相萃取和高效液相色谱联用技术不仅提高了色谱的检测灵敏度,而且广泛用于农药残留的检测,使农药检测工作得到进一步发展。