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2-乙酰吡嗪苯甲酰腙钴、锌和铜配合物的晶体结构及荧光性质（英文）

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无机化学学报 2018年第1期34卷 201-205页

作者：侯旭锋赵晓雷张露吴伟娜王元许昌学院化学化工学院化学生物传感与检测重点实验室许昌461000 河南理工大学化学化工学院河南省煤炭绿色转化重点实验室焦作454000 河南理工大学材料科学与工程学院焦作454000

合成了配合物[Co(L)_2](1),[Zn(L)_2](2)和[Cu_2(L)_2Cl_2](3)(HL为2-乙酰吡嗪苯甲酰腙),并通过单晶衍射、元素分析及红外光谱表征了它们的结构。单晶衍射结果表明,配合物1和2同构,配体和金属的比例为2∶1。每个配合物中,中心金属离子... 详细信息

合成了配合物[Co(L)_2](1),[Zn(L)_2](2)和[Cu_2(L)_2Cl_2](3)(HL为2-乙酰吡嗪苯甲酰腙),并通过单晶衍射、元素分析及红外光谱表征了它们的结构。单晶衍射结果表明,配合物1和2同构,配体和金属的比例为2∶1。每个配合物中,中心金属离子与来自2个阴离子配体L-的N_2O电子供体配位,形成扭曲的八面体配位构型。在双核配合物3中,Cu(Ⅱ)离子与1个阴离子三齿酰腙配体、2个μ2桥联的氯离子配位,拥有扭曲的四方锥配位构型。此外还研究了配合物的荧光性质。

关键词：酰腙配合物吡嗪晶体结构荧光

含有吡嗪配体的有机金属铑大环化合物的合成及结构表征

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科学通报 2004年第8期49卷 735-738页

作者：王建强张铮翁林红金国新上海市分子催化和功能材料重点实验室复旦大学化学系上海200433

双核夹心结构铑的氯化物(CpttRh)2Cl2(m-Cl)2(1)(Cptt=h5-tBu2C5H3)与等摩尔量的AgSO3CF3反应,可以形成三氯桥联的离子型化合物(CpttRh)2(m-Cl)3[SO3CF3](2).进一步与AgSO3CF3反应,可以得到二氯桥的中间体化合物[(CpttRh)2(m-Cl)2][SO3CF3]2(3).3与双氮配体——吡嗪反应,制备出四核半夹心结构14元环化合物[(CpttRh)4(m-Cl)4(m-pyrazine)2][SO3CF3]4(4).采用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法,表征了所形成的化合物,并用X射线单晶结构解析方法对化合物2和4进行了晶体结构分析.2中3个氯桥原子所组成的平面同时与两个环戊二烯所组成的平面平行;4中四核14元环呈矩形,其环内孔径为0.3748nm0.7027nm,环上两吡嗪组成的平面相互平行,其平面间距离为0.3510nm,存在分子间相互作用.

关键词：大环化合物结构表征有机金属吡嗪配体分子间相互作用合成离子型化合物晶体结构分析铑半夹心结构红外光谱核磁共振元素分析环戊二烯解析方法单晶结构平面反应氯化物中间体组成 X射线四核平行双核

空穴传输基团修饰的吡嗪铱配合物的合成及其发光性质

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物理化学学报 2010年第4期26卷 1184-1190页

作者：于晓航葛国平张国林郭海清北京大学化学与分子工程学院北京分子科学国家实验室稀土材料化学与应用国家重点实验室北京100871 辽宁大学化学学院沈阳110036 宁波大学材料科学与化学工程学院宁波市新型功能材料及其制备科学实验室-省部共建国家重点实验室培育基地浙江宁波315211

设计合成了空穴传输性咔唑基团修饰的吡嗪配体,2,3-二(4-(9-咔唑基甲基)苯基)-5-甲基吡嗪(CzMPMP)及其铱配合物Ir(CzMPMP)2(acac)(acac:乙酰丙酮).用核磁共振(NMR)、质谱、元素分析等方法对其进行了表征,并用紫外-可见吸收光谱、液相和... 详细信息

设计合成了空穴传输性咔唑基团修饰的吡嗪配体,2,3-二(4-(9-咔唑基甲基)苯基)-5-甲基吡嗪(CzMPMP)及其铱配合物Ir(CzMPMP)2(acac)(acac:乙酰丙酮).用核磁共振(NMR)、质谱、元素分析等方法对其进行了表征,并用紫外-可见吸收光谱、液相和固相光致发光光谱对其光学性质进行了研究.通过与没有咔唑取代基的2,3-二苯基-5-甲基吡嗪铱配合物Ir(DPMP)2(acac)进行对照,说明咔唑基团对配合物的光学性质有显著影响.不含咔唑取代基的配合物Ir(DPMP)2(acac)的固态光致发光光谱中存在很强的激活双体(excimer)峰,而Ir(CzMPMP)2(acac)的固态光致发光光谱中未发现有激活双体峰;并且在溶液中,含有咔唑取代基的配合物Ir(CzMPMP)2(acac)较Ir(DPMP)2(acac)的光致发光强度有显著提高.这些结果说明咔唑基团的空间位阻可以有效阻止配合物成膜时产生激活双体,从而消除发射峰红移现象并提高发光效率.

关键词：咔唑吡嗪铱配合物有机电致发光器件磷光

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吡嗪衍生物的合成及其光学性质的研究

吡嗪衍生物的合成及其光学性质的研究

作者：张雯山东轻工业学院

学位级别：硕士

本论文对新型有机双光子上转换荧光材料进行了探索。首次合成了四个具有强双光子荧光的新型有机发光分子: 2,6-二苯乙烯基吡嗪(A);2,5-二苯乙烯基吡嗪(B);2,3,5-三苯乙烯基吡嗪(C);2,3,5,6-四苯乙烯基吡嗪(D)。主要工作和结论如下:1.吡... 详细信息

本论文对新型有机双光子上转换荧光材料进行了探索。首次合成了四个具有强双光子荧光的新型有机发光分子: 2,6-二苯乙烯基吡嗪(A);2,5-二苯乙烯基吡嗪(B);2,3,5-三苯乙烯基吡嗪(C);2,3,5,6-四苯乙烯基吡嗪(D)。主要工作和结论如下:1.吡嗪衍生物的合成及其电子结构以苯甲醛和甲基取代吡嗪为原料,通过羟醛缩合反应合成了一系列双支、三支和四支吡嗪衍生物。利用Gaussian 03程序包中的PM3方法计算了各分子电荷转移情况,发现在各种分子中电子都是由侧链中的电子给体向吡嗪环转移,即吡嗪环作为电子受体。2.吡嗪衍生物有机纳米颗粒的制备与表征利用再沉淀法、溶剂挥发法和模板法制备有机化合物的纳米颗粒,用SEM及TEM进行表征,同时讨论了再沉淀法制备中的光照时间和反应温度这两个因素对纳米颗粒成型的影响。3.线性光学性质的研究系统研究了溶剂的极性及分子结构对化合物的线性光学特性的影响,得出如下结论:(1)随着溶剂极性的增大,单光子荧光(SPEF)波长蓝移;化合物表现出负溶致动力学效应。(2)随着侧链数目的增加,线性吸收和发射波长红移, SPEF强度、荧光量子产率明显增加。(3)尽管A,B都是两支化合物,但B(支链处于对位)的最大吸收波长比A的红移了88 nm。可见支链处于对位构成了更大的电子离域体系,支链之间存在更强的电子耦合作用。(4)测试有机纳米的固体荧光,发现聚集态的变化会引起分子最大荧光发射波长的变化,纳米小颗粒的分布越分散,颗粒越规整,其荧光波长越发生蓝移。4.双光子吸收发射性质(1)测定了化合物C和D的入射激光功率和上转换荧光强度的关系曲线。研究表明输出荧光强度正比于入射光功率的平方。(2)双光子荧光(TPEF)与SPEF有着相似的变化规律,既化合物间的SPEF波长红移顺序与TPEF的相同,都是双支吡嗪衍生物。实验发现它们在蓝紫光到黄绿光的波段范围内具有较强的双光子荧光发射。综合起来看,四支化合物是强上转换荧光材料的优秀选择。以吡嗪环为核心,设计合成含有更多种侧链的四支取代的吡嗪衍生物,以得到更强的二阶和三阶非线性光学性质,是进一步研究的方向。

关键词：双光子上转换荧光双光子吸收截面吡嗪电荷转移

吡嗪衍生物电致发光材料的激发态调控及性能研究

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吡嗪衍生物电致发光材料的激发态调控及性能研究

作者：吉思超福州大学

学位级别：硕士

由于可通过反向系间窜越（RISC）过程充分利用单线态和三线态激子发光,热活化延迟荧光（TADF）材料可实现高效有机发光二极管（OLED）,成为继传统荧光材料、磷光材料之后的新一代有机电致发光材料。为了构筑高效稳定的OLED,TADF发光材... 详细信息

由于可通过反向系间窜越（RISC）过程充分利用单线态和三线态激子发光,热活化延迟荧光（TADF）材料可实现高效有机发光二极管（OLED）,成为继传统荧光材料、磷光材料之后的新一代有机电致发光材料。为了构筑高效稳定的OLED,TADF发光材料应具备以下条件:1)足够小的最低单-三线态能隙差(一般来说,ΔEST<0.2 e V);2)高的光致发光量子效率（PLQY）;3)合适的发射波长;4)短的延迟荧光寿命(τDF)。由于它们之间错综复杂的关系,同时满足上述要求具有挑战性,需要合理地调控材料的结构、激发态和性能。另外,与蓝光和绿光敏化器件相比,TADF材料敏化的红光OLED器件的发展较为滞后,开发高效的红色荧光发光材料仍然是一项挑战。基于以上难点,本文从分子结构和激发态调控入手,设计合成了一系列高效有机电致发光材料,系统探究了材料的构效关系规律,制备了基于这些材料的高性能OLED,具体工作概括如下:（1）深入理解结构-激发态-光物理性质关系是合理设计TADF材料的关键。在第二章中,采用锁定/非锁定的分子设计策略,分别以非锁定结构的三蝶烯稠合2,3-二苯基喹喔啉和锁定结构的三蝶烯稠合二苯吩嗪为电子受体、以吩噁嗪为电子给体,设计合成了两个高效TADF材料TBQ-DPXZ和TBP-DPXZ。比较研究表明,锁定/非锁定策略可以通过改变受体强度、分子结构刚性和共轭长度来有效调控这些材料的最低局域激发态（LE）和电荷转移态（CT）能级,进而调控材料的光致发光和电致发光性能。其中,非锁定分子TBQ-DPXZ在掺杂薄膜中具有高效的绿光TADF发射,PLQY高达91%,TADF寿命为3.6μs。基于TBQ-DPXZ的OLED器件实现了25.1%的外量子效率（EQE）,79.7 cd/A的电流效率（CE）,80.0 lm/W的功率效率（PE）,以及18400 cd/m2的亮度,器件性能显著优于基于锁定型分子TBP-DPXZ的器件。（2）受限于分子非辐射跃迁（能隙定律）,高效的红光TADF材料仍然较少。在第三章中,分别以二甲基-吖啶和吩噁嗪作为电子给体,以喹喔啉衍生物为电子受体,设计合成了两个高效TADF材料DMAC-QCN和PXZ-QCN,通过电子给体强度的调节,实现了对激发态（1CT和3LE）的调控。DMAC-QCN和PXZ-QCN在掺杂薄膜中分别具有高效、短寿命的黄光和红光TADF发射(PLQY分别为69.2%和61.4%,τDF分别为4.7μs和1.8μs)。基于DMAC-QCN和PXZ-QCN的黄光和红光OLED器件的EQE分别达17.3%和15.6%,值得一提的是,基于PXZ-QCN的红光器件在1000 cd/m2的亮度下的效率滚降仅为14.1%,这在高效的红光OLED中较为少见。（3）在第四章中,设计合成了红色荧光材料BZPZ-CN-DTPA。通过光物理表征和量化计算分析,对其光物理性能和激发态特征进行了深入研究。利用TADF材料作为敏化剂,通过旋涂法制备了敏化掺杂红光OLED,器件EQE高达6.8%,超过了传统荧光材料理论外量子效率极限,实现了激子的有效利用。

关键词：热活化延迟荧光有机发光二极管吡嗪激发态调控敏化发光

5-烃基-2,3-二甲基吡嗪N-单氧化物的合成

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高等学校化学学报 1992年第1期13卷 70-72页

作者：蔡松传赵焘南孙德华张道信包燕雏南京大学化学系南京210008

一烃基或二烃基吡嗪的N-单氧化物可以进行氯化、乙酰氧基化等反应,它是重要的有机合成中间体.据报道二烃基吡嗪与30％过氧化氢在醋酸中进行N-氧化反应,当二烃基吡嗪:30％过氧化氢:醋酸的摩尔比为1:2:5、反应温度70～80℃、反应时间8h时... 详细信息

一烃基或二烃基吡嗪的N-单氧化物可以进行氯化、乙酰氧基化等反应,它是重要的有机合成中间体.据报道二烃基吡嗪与30％过氧化氢在醋酸中进行N-氧化反应,当二烃基吡嗪:30％过氧化氢:醋酸的摩尔比为1:2:5、反应温度70～80℃、反应时间8h时,产物是N-单氧化物;当摩尔比为1:4:10、反应温度95℃、反应时间8～24h时。

关键词：吡嗪 N-氧化反应 N-单氧化物合成

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5-烃基-2,3-二甲基吡嗪的合成

化学试剂 1993年第1期15卷 37-39页

作者：孙德华蔡松传赵焘南包燕雏南京大学化学系南京210008

2,3-二基-5,6-二氢吡嗪与醛或酮在氢氧化钠的乙醇溶液中反应制得16种5-烃基-2,3-二甲基吡嗪。产率66%～90%。其中6种为新合成的化合物。产率17%～87.9%。

关键词：烃基甲基吡嗪

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吡嗪酰胺治疗麻风的初步报告

中国麻风皮肤病杂志 1989年第1期11卷 56-57页

作者：王亚平

麻风用化疗数年后仍可有持久菌存在。是一种适应,即在逆境下某些细胞的代谢需要减到最低限制,处于休眠状态,不受药物作用的影响。持久菌的存在是麻风治疗失败原因之一。在治疗结核时,以吡嗪酰胺联用其它抗结核药能有效地杀灭持久菌,明... 详细信息

麻风用化疗数年后仍可有持久菌存在。是一种适应,即在逆境下某些细胞的代谢需要减到最低限制,处于休眠状态,不受药物作用的影响。持久菌的存在是麻风治疗失败原因之一。在治疗结核时,以吡嗪酰胺联用其它抗结核药能有效地杀灭持久菌,明显地缩短疗程。据报吡嗪酰胺能直接并通过其代谢产物抑制结核菌,可在巨噬细胞内的酸性环境中发挥作用。麻风与结核均有持久菌。有人曾将吡嗪酰胺用于鼠足垫模型,无抑制麻风菌增殖的作用,但不能肯定其对人体内的麻风菌亦无作用,就象B663对于鼠及人的麻风菌作用不同一样。作者治疗了114例未治疗的BL和LL,按就诊次序分8个组。

关键词：麻风菌吡嗪抗结核药鼠足巨噬细胞药物作用皮肤涂片查菌失败原因二个月休眠状态

气相色谱-质谱-离子扫描联用法快速检测白酒中4种吡嗪类化合物

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中国酿造 2009年第3期28卷 148-150页

作者：王莉吴建霞雷良波贵州茅台酒股份有限公司技术中心贵州仁怀564501

建立了一种利用气相色谱-质谱-离子扫描联用(GC/MS-SIM)技术,直接进样定量白酒中4种重要吡嗪化合物(2-乙基-6-甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,3-二甲基-5-乙基吡嗪和四甲基吡嗪)的方法,每个样品分析所需时间约16min,比LLE-GC/MS方法大... 详细信息

建立了一种利用气相色谱-质谱-离子扫描联用(GC/MS-SIM)技术,直接进样定量白酒中4种重要吡嗪化合物(2-乙基-6-甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,3-二甲基-5-乙基吡嗪和四甲基吡嗪)的方法,每个样品分析所需时间约16min,比LLE-GC/MS方法大大缩短了时间,同时由于采用了直接进样方式减少了目标化合物的损失,相比较具有更高的定量准确度,同时方法也具有良好的灵敏度,经过试运行该方法更适应于企业的常规定量工作。

关键词：吡嗪气相色谱-质谱-离子扫描联用白酒