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同时蒸馏萃取结合GC-MS解析不同酿酒原料蒸煮香气成分

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食品与发酵工业 2023年

作者：马浩明红梅郑佳杨康卓胥佳陈法君黄俊秋宜宾五粮液股份有限公司四川轻化工大学生物工程学院

为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响，利用同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction， SDE）结合GC-MS技术分别对6种不同原料（高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合）的蒸煮香气及其与酒醅混... 详细信息

为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响，利用同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction， SDE）结合GC-MS技术分别对6种不同原料（高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合）的蒸煮香气及其与酒醅混合蒸煮的香气进行解析，并结合香气活度值 ( odor activity value，OAV) 找出其中重要的香气物质。结果表明，原料蒸煮的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、己酸、十四酸乙酯、1-辛烯-3-醇、戊酸乙酯、反 -2-庚烯醛和反-2-辛烯醛。粮醅混蒸（即原料与酒醅混蒸）的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸等，这些香气物质在白酒中均有检测出，其中，异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸，可能主要来源于粮醅混蒸产生的香气物质，而2-正戊基呋喃和己醛可能主要来源于原料的蒸煮香气。

关键词：酿酒原料同时蒸馏萃取气相色谱/质谱香气活度值香气物质

顶空-固相微萃取和同时蒸馏萃取法提取肉桂的挥发性成分

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中国食品学报 2022年第12期22卷 181-190页

作者：詹思佳苏蔚莹王道梁陈文嵩兰晓晔孙雅倩刘志彬倪莉福州大学食品科学技术研究所福建省食品生物技术创新技术研究中心福州350108

挥发性成分的提取方法对分析武夷肉桂香气成分具有重要影响。本文比较顶空固相微萃取法(HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(SDE)提取武夷肉桂的挥发性成分的的差异,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)表征其挥发性成分。首先优化HS-SPME的萃取条... 详细信息

挥发性成分的提取方法对分析武夷肉桂香气成分具有重要影响。本文比较顶空固相微萃取法(HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(SDE)提取武夷肉桂的挥发性成分的的差异,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)表征其挥发性成分。首先优化HS-SPME的萃取条件,其最优萃取条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维,萃取温度50℃,萃取时间50 min,NaCl添加量30%。在此条件下共检出84种挥发性成分;再通过SDE法提取到40种挥发性成分,两种方法共同检出的成分有26种,对酯类的萃取效率相当。HS-SPME在提取杂环类化合物、中、低沸点脂肪族醇类、烯烃类、酮类的效率高于SDE;而SDE更有利于萃取沸点较高的醇类、酸类和酚类等成分。结论:分析武夷肉桂的香气成分应结合HS-SPME和SDE两种方法。

关键词：肉桂茶挥发性成分同时蒸馏萃取顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术

同时蒸馏萃取法提纯电子级八甲基环四硅氧烷（D4）

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同时蒸馏萃取法提纯电子级八甲基环四硅氧烷（D4）

作者：郭文汇天津大学

学位级别：硕士

超高纯度(UHP)电子级八甲基环四硅氧烷(D4)是制造集成电路(IC)中低介电常数(low-k)Si COH薄膜的关键前驱体。通常,D4中的金属离子可以通过串/并联的单元操作(吸附、过滤、精馏等)降低至ppb水平。然而,由于晶体管密度的增加,传统生产工... 详细信息

超高纯度(UHP)电子级八甲基环四硅氧烷(D4)是制造集成电路(IC)中低介电常数(low-k)Si COH薄膜的关键前驱体。通常,D4中的金属离子可以通过串/并联的单元操作(吸附、过滤、精馏等)降低至ppb水平。然而,由于晶体管密度的增加,传统生产工艺已不能满足半导体行业对电子级D4的需求。为此,本文开发了一种基于同时蒸馏萃取(SDE)的新方法,对比实验室规模的不同方法突出SDE的优势和可靠性,然后结合实验室规模及中试规模的SDE实验和流程模拟,对SDE方法开展系统研究,用于制备超高纯电子级D4。首先,探究了静态吸附、萃取和精馏三种方法去除D4中痕量金属离子的效果。实验结果表明,精馏法对低浓度(总金属离子杂质含量,即TMI=2.35 ng/g)的金属离子几乎没有去除效果;UP252和201×7两种树脂吸附3 h分别可以将TMI值降低到1.71 ng/g和1.54 ng/g;超纯水萃取得到的最终TMI值为3.20 ng/g。三种方法对比表明:吸附得到的D4金属离子含量最低,但仍无法达到1 ng/g的目标值。其次,开发了SDE方法,纯化的D4中的金属离子含量降低到了0.88 ng/g,明显优于吸附、萃取和精馏等传统方法。进而,系统的探究了SDE过程的汽化速率、操作次数以及萃取水纯度对SDE过程的影响,并建立了SDE中试装置,验证了实验室规模结论的有效性以及SDE放大生产的可能性。研究结果表明:经过一次SDE操作后,D4中的总金属离子杂质含量就可以从6.37 ng/g减少到约1 ng/g,而且萃取剂水的初始金属离子含量也会影响D4中金属离子分布,萃取水纯度越高,得到的D4中的金属离子含量越低。最后,依据D4与水的非均相共沸现象和UNIQUAC热力学模型建立了D4的SDE工艺模型,提出了由SDE精馏塔和精密精馏塔组成的双塔全流程工艺。SDE精馏塔被设计为10个理论级,进料位置在第七块板上方,在回流比为3的条件下实现十甲基环五硅氧烷(D5)含量低于0.0005 wt.%,回收率95%,再配合能够将六甲基环三硅氧烷(D3)和水去除的精密精馏塔,结合SDE实验结果,实现D4的有机纯度高于99.999 wt.%,总金属离子杂质含量低于1 ng/g。同时对该工艺进行了经济性分析,计算结果表明:生产电子级D4的操作和投资费用约为72$每吨,表明了该技术工业化应用的可行性。

关键词：八甲基环四硅氧烷(D4) 工艺集成同时蒸馏萃取电子级

同时蒸馏萃取结合GC-MS分析酿酒五粮原料蒸煮香气成分

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食品科学 2023年第6期44卷 235-243页

作者：廖鹏飞王松王哲陈璐陆玮孙金沅李贺贺赵东瑞王柏文孙宝国北京工商大学酿酒分子工程中国轻工业重点实验室北京市食品风味化学重点实验室北京100048 安徽古井贡酒股份有限公司安徽亳州236820

采用同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱分别对浓香型白酒生产使用的五粮(高粱、小麦、玉米、糯米、大米)以及按生产比例制备的混合粮食样品的蒸煮香气中挥发性成分进行分析。结果表明,5种单粮中共鉴定出153种化合物;高粱、小麦、玉米、糯... 详细信息

采用同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱分别对浓香型白酒生产使用的五粮(高粱、小麦、玉米、糯米、大米)以及按生产比例制备的混合粮食样品的蒸煮香气中挥发性成分进行分析。结果表明,5种单粮中共鉴定出153种化合物;高粱、小麦、玉米、糯米、大米中分别鉴定出108、93、93、66、66种化合物,其中鉴定出较多数量的醛类、醇类、酮类、芳香类、酯类等化合物。采用双柱定性,在混合粮食样品中共鉴定出140种化合物。采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法在混合粮食样品中共鉴定出29种香气活性化合物,结合香气提取稀释分析和香气活性值评价不同化合物对粮食蒸煮整体风味的影响。经计算,苄硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、己醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、正庚醇、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、己酸乙酯、香叶基丙酮、辛酸乙酯、香草醛17种化合物的香气活性值不低于1,被认为是对粮香有贡献的重要风味化合物,其中苄硫醇和(E,Z)-2,6-壬二烯醛首次在蒸煮粮食香气中被鉴定。

关键词：白酒粮香同时蒸馏萃取挥发性香气成分香气活性化合物

同时蒸馏萃取结合气质联用分析牦牛酥油中特征挥发性物质

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食品与发酵工业 2019年第13期45卷 224-231页

作者：扎西穷达刘吉爱曹叶伟王军西藏自治区食品药品检验研究院西藏拉萨850000 中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083

采用同时蒸馏萃取结合气质联用分析的方法对牦牛酥油以及其他奶制品中的挥发性风味物质进行提取与分析,从牦牛酥油中共鉴定出65种挥发性物质,与外观、色泽相似的其他奶制品进行对比分析发现,乳酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯是牦牛酥油独... 详细信息

采用同时蒸馏萃取结合气质联用分析的方法对牦牛酥油以及其他奶制品中的挥发性风味物质进行提取与分析,从牦牛酥油中共鉴定出65种挥发性物质,与外观、色泽相似的其他奶制品进行对比分析发现,乳酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯是牦牛酥油独特风味中重要的特征挥发性成分。建立这3种物质的内标定量分析方法,线性相关系数R^2≥0.997,线性范围为1.0~50.0μg/mL;乳酸乙酯检出限为0.13μg/kg、回收率在86.7%~104.7%;辛酸乙酯检出限为0.18μg/kg、回收率在89.3%~98.4%;癸酸乙酯检出限为0.17μg/kg、回收率在83.3%~89.5%;相对标准偏差RSD值<2.1%,测定牦牛酥油中乳酸乙酯含量范围在0.54~5.14mg/kg,辛酸乙酯范围在0.28~2.20mg/kg,癸酸乙酯范围在0.34~3.84mg/kg。该方法能有效的去除复杂基质干扰,灵敏度好、准确性高。为区分牦牛酥油与其他相似奶制品、以及评价不同酥油间的风味品质提供了参考方法。

关键词：牦牛酥油同时蒸馏萃取气质联用挥发性物质

同时蒸馏萃取法分析兰州牛肉面汤熬煮过程中挥发性风味成分的变化

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现代食品 2022年第9期28卷 211-216页

作者：李铭葛静微杜喜利张琪玮甘肃省产品质量监督检验研究院甘肃兰州730050

采用同时蒸馏萃取(Simultaneous Distillation-Extraction,SDE)法与气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)技术研究了兰州牛肉面汤在熬煮过程中挥发性风味成分的变化。结果显示,在6份市售兰州牛肉面汤料中分... 详细信息

采用同时蒸馏萃取(Simultaneous Distillation-Extraction,SDE)法与气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)技术研究了兰州牛肉面汤在熬煮过程中挥发性风味成分的变化。结果显示,在6份市售兰州牛肉面汤料中分别检出挥发性风味成分71种、58种、44种、55种、31种及45种,且在熬煮过程中挥发性风味成分含量总体呈现降低趋势,并利用主成分分析法分析了不同熬煮时间样本聚类差异。香辛调味料的使用是兰州牛肉面汤料呈现特色风味的主要原因,因此为保证牛肉面汤料的特色风味,熬煮时间不宜过长。

关键词：兰州牛肉面挥发性成分变化同时蒸馏萃取气相色谱-质谱联用主成分分析

同时蒸馏萃取法和超临界提取法制备款冬花精油成分的研究

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现代食品科技 2013年第3期29卷 591-595页

作者：舒俊生黄兰牛勇戴奎邹鹏毛健安徽中烟工业有限公司技术中心安徽合肥230088 江南大学食品学院江苏无锡214122

本文研究了采用同时蒸馏萃取法(SDE)和超临界流体萃取法(SFE)从款冬花中提取精油,再通过GC-MS手段鉴定不同精油中的主要化学成分,并比较它们的异同。结果表明,SDE法精油收率为0.13%,主要成分为小分子挥发性物质如β-没药烯、香松烯氧化... 详细信息

本文研究了采用同时蒸馏萃取法(SDE)和超临界流体萃取法(SFE)从款冬花中提取精油,再通过GC-MS手段鉴定不同精油中的主要化学成分,并比较它们的异同。结果表明,SDE法精油收率为0.13%,主要成分为小分子挥发性物质如β-没药烯、香松烯氧化物等;而SFE法精油收率在1.09%以上,其主要成分除了小分子挥发性物质外,还含有大量的较高分子量的特征成分,如款冬酮、款冬二醇等。精油提取方法的不同特性造成了款冬花精油产品在化学成分上的差异。这为工业上提取精油的工艺改善提供了重要的科学依据。

关键词：款冬花同时蒸馏萃取超临界流体萃取精油

同时蒸馏萃取法提取红肉蜜柚果皮精油的工艺优化研究

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新余学院学报 2022年第5期27卷 32-36页

作者：李娟陈巧玲胡泳华漳州城市职业学院福建漳州363000 闽南师范大学生物科学与技术学院福建漳州363000

应用同时蒸馏萃取的方法提取蜜柚果皮精油。研究了浸泡时间、料液比、蒸馏时间对红肉蜜柚果皮精油得率的影响,并用正交法对工艺条件进行优化。结果表明:红肉蜜柚果皮精油提取最佳条件为浸泡时间4 h、料液比1:5、蒸馏时间5 h。在该条件下... 详细信息

应用同时蒸馏萃取的方法提取蜜柚果皮精油。研究了浸泡时间、料液比、蒸馏时间对红肉蜜柚果皮精油得率的影响,并用正交法对工艺条件进行优化。结果表明:红肉蜜柚果皮精油提取最佳条件为浸泡时间4 h、料液比1:5、蒸馏时间5 h。在该条件下,红肉蜜柚果皮精油的得率为4.67%。此法可为提高红肉蜜柚果皮精深加工水平提供参考。

关键词：同时蒸馏萃取红肉蜜柚精油

同时蒸馏萃取法和固相微萃取法提取羊奶粉挥发性风味物质

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食品工业科技 2015年第8期36卷 49-52页

作者：艾对张富新于玲玲李延华苏伟丽陕西师范大学食品工程与营养科学学院陕西西安710119 富平县畜牧技术推广中心陕西渭南711700

采用固相微萃取法和同时蒸馏萃取法提取羊奶粉中的挥发性成分,再经气相色谱-质谱联用仪分析,共检出风味化合物55种,SPME法检出41种,SDE法检出22种,其中共同检测到8种,分别是辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、十二内酯、十四烷、十五烷、2-壬酮... 详细信息

采用固相微萃取法和同时蒸馏萃取法提取羊奶粉中的挥发性成分,再经气相色谱-质谱联用仪分析,共检出风味化合物55种,SPME法检出41种,SDE法检出22种,其中共同检测到8种,分别是辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、十二内酯、十四烷、十五烷、2-壬酮。SPME法和SDE法结合使用能较为全面的反映出羊奶粉的挥发性风味物质,且羊奶粉的挥发性风味物质以挥发性酸类成分为主。

关键词：固相微萃取同时蒸馏萃取羊奶粉风味物质