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材料导报 2013年第12期27卷 67-70,85页

作者：潘炜范晓东佀庆法张海涛西北工业大学理学院西安710072 山东聚圣科技有限公司东营257000

以叔丁基锂为引发剂,环己烷为溶剂,通过阴离子反应制备了窄分子量分布的聚苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SIS)。研究了叔丁基锂用量、反应时间及反应温度对SIS分子量(Mn)及分子量分布(Mw/Mn)的影响,得到了较优化的聚合工艺条件。... 详细信息

以叔丁基锂为引发剂,环己烷为溶剂,通过阴离子反应制备了窄分子量分布的聚苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SIS)。研究了叔丁基锂用量、反应时间及反应温度对SIS分子量(Mn)及分子量分布(Mw/Mn)的影响,得到了较优化的聚合工艺条件。采用核磁共振波谱(NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等方法对嵌段聚合物进行了表征和分析,并采用凝胶渗透色谱-多角度激光散射技术(SEC-MALLS)对其分子量及分子量分布进行了精确测定。利用差示扫描量热仪(DSC)研究了三嵌段共聚物的微观相分离结构,发现该三嵌段共聚物具有微观相分离结构,存在3个玻璃化转变温度,即苯乙烯嵌段相、异戊二烯嵌段相及苯乙烯/异戊二烯互溶过渡相。

关键词：阴离子聚合嵌段共聚物叔丁基锂

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2,5-二取代-1,4-二醛基苯的合成

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化工设计通讯 2022年第5期48卷 94-97页

作者：陈艳君宁波职业技术学院乙烯工程副产物高质化利用浙江省应用技术协同创新中心浙江宁波315800 宁波职业技术学院化学工程学院浙江宁波315800

2,5-二甲基-1,4-二溴苯和N,N-二甲基甲酰胺在四甲基乙二胺和叔丁基锂的作用下,发生Bouveault反应氧化得到2,5-二甲基-1,4-二醛基苯。其结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和ESI-MS表征。通过对反应条件研究,确定当反应条件为:n(2,5-二甲基-1,4-... 详细信息

2,5-二甲基-1,4-二溴苯和N,N-二甲基甲酰胺在四甲基乙二胺和叔丁基锂的作用下,发生Bouveault反应氧化得到2,5-二甲基-1,4-二醛基苯。其结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和ESI-MS表征。通过对反应条件研究,确定当反应条件为:n(2,5-二甲基-1,4-二溴苯)∶n(N,N-二甲基甲酰胺)=1∶3、n(2,5-二甲基-1,4-二溴苯):n(叔丁基锂)=1∶2.1、n(2,5-二甲基-1,4-二溴苯)∶n(四甲基乙二胺)=1∶0.05时,以四氢呋喃为溶剂,室温反应50min,产物收率最高,可达82.5%。同时,该方法被用于2,5-二乙基-1,4-二醛基苯(5)和2,5-二乙氧基-1,4-二醛基苯(6)的合成,收率分别为82.0%和78.3%。

关键词： N,N-二甲基甲酰胺四甲基乙二胺叔丁基锂芳香族二醛 Bouveault反应

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2-羟基-4-甲基苯甲醛的合成工艺研究

2-羟基-4-甲基苯甲醛的合成工艺研究

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作者：杨乐武武汉理工大学

学位级别：硕士

癌症,也称恶性肿瘤是目前严重威胁人类生命健康和生活质量的重大疾病。据专家预测,到2020年世界人口数量将突破80亿,癌症新发病患者将达到2000万人,1200万将死于癌症,癌症将成为本世纪人类健康的头号杀手。蒽醌类药物是一类非常有... 详细信息

癌症,也称恶性肿瘤是目前严重威胁人类生命健康和生活质量的重大疾病。据专家预测,到2020年世界人口数量将突破80亿,癌症新发病患者将达到2000万人,1200万将死于癌症,癌症将成为本世纪人类健康的头号杀手。蒽醌类药物是一类非常有效且常用的抗肿瘤药物,自上世纪末以阿霉素为代表的蒽醌类药物投入临床应用以来,至今仍被广泛应用于多种实体瘤及白血病的化疗。临床常用的蒽醌类化疗药物包括阿霉素、表阿霉素、吡喃阿霉素、阿克拉霉素、柔红霉素、米托蒽醌和去甲氧柔红霉素等。食用香料香精是食品工业生产中重要的原材辅料,食用香精用于食品的加香,增加食品香气香味,改善口感,以改善和提高食品的香味效果和食品的质量档次。食用香料是食品添加剂中数量最多、在食品中使用面最广的一类添加剂,是食品添加剂的重要组成部分。 2-羟基-4-甲基苯甲醛其本身就是一种食用香料,已经广泛应用于食品行业,并且它是合成葸醌类抗癌药物的重要中间体。所以研究2-羟基-4-甲基苯甲醛的合成工艺路线,改进其工业化生产工艺,对人类生命健康和提高生活质量具有很重要的现实意义。本文研究内容如下：（1）以间甲酚为原料,与氯甲基甲醚在不同溶剂中反应生成甲氧基-（3-甲基）苯甲醚。考察了不同配比对反应的影响,重点考察了该反应中不同溶剂和反应时间对收率的影响;（2）甲氧基-（3-甲基）苯甲醚在叔丁基锂的条件下脱去H生产该产物的锂盐,再与N,N-二甲基甲酰胺反应生成4-甲基-2（甲氧基）甲氧基苯甲醛。主要考察了反应温度的影响,重点考察配比,反应时间对反应进行的影响;（3）4-甲基-2（甲氧基）甲氧基苯甲醛在稀盐酸的条件下脱去保护基,得到终产物2-羟基4-甲基苯甲醛。主要考察反应温度与时间对反应的影响;最后产物的重结晶,主要考察重结晶溶剂对重结晶效果的影响;（4）以间甲酚,多聚甲醛为原料直接合成2-羟基-4-甲基苯甲醛。主要考察了催化剂对反应的影响。通过以上研究比较确定一条最优路线：即间甲酚与氯甲基甲醚反应生成酚羟基保护物,再与叔丁基锂反应,生成锂盐,再加入N,N-二甲基甲酰胺,得到苯甲醛的羟基保护产物,最后在酸性条件下脱保护得到2-羟基-4-甲基苯甲醛,经过石油醚与乙酸乙酯重结晶得到纯净产物。

关键词：抗癌食用香料叔丁基锂重结晶

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亲电试剂氧化炔丙醇绿色高效合成炔丙酮

亲电试剂氧化炔丙醇绿色高效合成炔丙酮

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中国化学会第十三届全国有机合成化学学术研讨会

作者：罗婷婷凡明锦赵立芳祝海涛宝鸡文理学院

α,β-不饱和炔丙酮类化合物是有机合成反应中的一类重要中间体,因此发展高效合成该类化合物的方法具有重要意义。简单易得的亲电试剂作为氧化剂,叔丁醇锂作为碱,四氢呋喃作为溶剂,我们通过炔丙醇化合物的氧化反应便捷高效地合成了α,β... 详细信息

α,β-不饱和炔丙酮类化合物是有机合成反应中的一类重要中间体,因此发展高效合成该类化合物的方法具有重要意义。简单易得的亲电试剂作为氧化剂,叔丁醇锂作为碱,四氢呋喃作为溶剂,我们通过炔丙醇化合物的氧化反应便捷高效地合成了α,β-不饱和炔丙酮类化合物。该反应条件温和,操作简便,具有广泛的底物适用性,从而为炔丙酮化合物的制备提供了一个使用有效的方法。α,β-不饱和炔酮通常作为合成杂环类化合物的重要中间体原料,广泛的存在于pyroazole衍生物,核苷,激素,β-keto-1,3-dithianes,等多种化合物的结构单元中,研究发现炔酮类化合物具有显著的抗菌与抗癌活性,在医药领域有着广泛的应用[1]。基于α,β-不饱和炔酮类广泛的生物活性,但关于它的合成却少有报道,在已知道报道中一般使用高剂量的强氧化剂或金属类催化剂,反应条件相对复杂苛刻[2,3]。因此我们设计利用经典的格氏反应合成炔醇作为底物,筛选氧化条件,将其氧化为炔酮。我们还合成了不同取代基的炔醇底物,利用该条件对其进行氧化反应,都得到了较为良好的收率。本方法具有原料易合成,避免使用重金属催化剂,反应条件温和等优点。

关键词：炔丙醇炔丙酮叔丁基锂亲电试剂氧化反应

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