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反应烧结法制备Mg_4Nb_2O_9陶瓷及其微波介电性能的表征

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陕西师范大学学报（自然科学版） 2014年第3期42卷 41-43页

作者：韩赵翔刘鹏郭保春晁波陕西师范大学物理学与信息技术学院陕西西安710119

采用反应烧结法制备Mg4 Nb2 O9陶瓷，省去预烧阶段，优化了制备工艺，研究得到Mg4 Nb2 O9陶瓷样品的相组成、微观形貌以及微波介电性能随着烧结温度的变化关系．由 XRD检测到陶瓷在1200～1450℃均得到纯相的Mg4Nb2O9陶瓷，在1400℃烧结... 详细信息

采用反应烧结法制备Mg4 Nb2 O9陶瓷，省去预烧阶段，优化了制备工艺，研究得到Mg4 Nb2 O9陶瓷样品的相组成、微观形貌以及微波介电性能随着烧结温度的变化关系．由 XRD检测到陶瓷在1200～1450℃均得到纯相的Mg4Nb2O9陶瓷，在1400℃烧结保温3 h所得陶瓷密度为4．13 g/cm3（相对密度94．25％），样品具有清晰的微观形貌，微波介电性能为：εr＝12．1，Q＆#215;f＝169000 GHz，τf＝-55．55＆#215;10-6℃-1．

关键词： Mg4 Nb2 O9陶瓷反应烧结法微波介电性能

反应烧结法制备Mg4Nb2O9陶瓷及其微波介电性能的研究

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反应烧结法制备Mg4Nb2O9陶瓷及其微波介电性能的研究

作者：韩赵翔陕西师范大学

学位级别：硕士

随着信息技术的飞速发展,对微波介质陶瓷提出了更高的要求,为了适应微波器件的要求,制备出高性能的微波介质陶瓷已成为一项重要的研究课题。衡量微波介质陶瓷性能有三个主要的参数,即应具有较高的品质因数（Q×f值）恰当的介电常数（ε... 详细信息

随着信息技术的飞速发展,对微波介质陶瓷提出了更高的要求,为了适应微波器件的要求,制备出高性能的微波介质陶瓷已成为一项重要的研究课题。衡量微波介质陶瓷性能有三个主要的参数,即应具有较高的品质因数（Q×f值）恰当的介电常数（ε,值）,以及接近零的谐振频率温度系数（τf值）。但具有优异微波性能的陶瓷其烧结温度通常很高,因此采用新的制备方法降低烧结温度和寻找新的材料成为迫切解决的问题。本论文选取微波介电性能优秀的Mg4Nb2O9陶瓷为研究对象,采用反应烧结法制备,并通过添加B203降低其烧结温度。研究陶瓷的制备方法,使用XRD手段分析陶瓷的相组成,SEM观察其微观结构和形貌,网络分析仪测试其微波介电性能,以及烧结性能等。主要内容如下：采用反应烧结法制备Mg4Nb2O9陶瓷,以Mg（OH）2和Nb205为原料,普通球磨12h,在1200℃到1450℃的范围内均为纯相Mg4Nb2O9。经测试,陶瓷的密度、Q×f值和εr值随烧结温度的变化趋势一致。1400℃烧结的Mg4Nb2O9陶瓷性能最好,密度为4.13g/cm3（相对密度为94.25%）。最佳微波介电性能为：εr=12.1,Q×f=169000GHz, τf=-55.5ppm/℃。反应烧结法是制备Mg4Nb2O9陶瓷的一种简单而有效的方法。过量xmol%（x=0、1、2、3、4、5） Mg（OH）2采用反应烧结法制备Mg4Nb2O9陶瓷,研究过量的Mg（OH）2对Mg4Nb2O9陶瓷性能的影响。在1200℃到1450℃的范围烧结陶瓷的主相均为Mg4Nb2O9,也检测到了MgO。其密度、Q×f值和εr值随烧结温度的变化趋势一致。观察SEM照片发现随着Mg（OH）2含量的增加,陶瓷表面几乎观察不到气孔,而且分布均匀,有规则。过量3mol%Mg（OH）2在1400℃烧结的Mg4Nb2O9陶瓷微波性能最佳,密度为4.22g/cm3,微波介电性能为：εr=12.6, Q×f=196700GHz,τf=-47.3ppml℃。比按化学计量比配比Mg4Nb209的性能有所提高。采用反应烧结法添加8203降低M94Nb2O9陶瓷的烧结温度,过量3mo1%Mg（OH）2制备Mg4Nb2O9-ywt%B2O3（y=0.5、1.0、.5、2.0、2.5、3.0）陶瓷,在1100℃到1250℃的范围烧结主相均为Mg4Nb2O9,同时也检测到了MgO。随着B203含量的增加,在同一温度下烧结,由于B3+进入主相晶格,Mg4Nb2O9陶瓷的主峰向小角度方向偏移,而且陶瓷表面几乎观察不到气孔,陶瓷致密。1200℃烧结,Mg4Nb2O9-2.0wt%B2O3陶瓷的微波性能最佳,此时陶瓷最为致密,密度为3.94g/cm3,微波介电性能：εr=12.0,τf,=-57.0ppm/℃,Q×f=156400GHz。添加2.0wt%B2O3比不添加助烧剂时的最佳烧结温度降低了200℃。

关键词：微波介电性能 Mg4Nb2O9陶瓷介电常数反应烧结法

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反应烧结法制备六铝酸钙多孔材料

耐火材料 2004年第5期38卷 309-311,323页

作者：李天清李楠李友胜武汉科技大学高温陶瓷与耐火材料湖北省重点实验室

以轻质碳酸钙和工业氧化铝为原料 ,采用反应烧结工艺制备了六铝酸钙多孔材料 ,并借助XRD和SEM等手段研究了煅烧温度 (130 0℃、14 0 0℃、15 0 0℃、16 0 0℃ )、炭黑加入量 (0～ 4 0 % )对多孔材料的显微结构和性能的影响。研究表明 :... 详细信息

以轻质碳酸钙和工业氧化铝为原料 ,采用反应烧结工艺制备了六铝酸钙多孔材料 ,并借助XRD和SEM等手段研究了煅烧温度 (130 0℃、14 0 0℃、15 0 0℃、16 0 0℃ )、炭黑加入量 (0～ 4 0 % )对多孔材料的显微结构和性能的影响。研究表明 :制备六铝酸钙多孔材料的最佳煅烧温度为 15 0 0℃ ;添加炭黑可以改变六铝酸钙多孔材料的显微结构 ,随着炭黑加入量的增加 ,六铝酸钙片状晶体的厚度减小 ,多孔材料的气孔率增加 ,耐压强度下降。考虑到实际应用中对多孔材料的耐压强度的要求 ,炭黑的加入量不宜超过 2 0 %。

关键词：反应烧结法碳酸钙氧化铝六铝酸钙多孔材料制备煅烧温度炭黑显微结构

反应烧结法制备(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3弛豫铁电陶瓷及其性能研究

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反应烧结法制备(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3弛豫铁电陶瓷及其...

作者：丁晨露常州大学

学位级别：硕士

弛豫铁电陶瓷(1-x)Pb(MgNb)O-xPbTiO(PMN-PT)由于具有优良的综合电学性能和光学性能,在多层陶瓷电容器、高性能压电器件和光学装置中有着广泛的应用。本论文通过反应烧结法制备(1-x)Pb(MgNb)O-xPbTiO(PMN-PT)弛豫铁电陶瓷。系统地研究... 详细信息

弛豫铁电陶瓷(1-x)Pb(MgNb)O-xPbTiO(PMN-PT)由于具有优良的综合电学性能和光学性能,在多层陶瓷电容器、高性能压电器件和光学装置中有着广泛的应用。本论文通过反应烧结法制备(1-x)Pb(MgNb)O-xPbTiO(PMN-PT)弛豫铁电陶瓷。系统地研究了烧结温度、PbTiO(PT)含量对陶瓷的相组成、微观结构、介电、铁电和压电性能的影响。X-ray衍射结果表明,不同组成的PMN-PT都可以通过反应烧结法、在一定的烧结温度区间烧结,制备出纯钙钛矿结构的陶瓷。综合分析烧成的陶瓷的显微结构、致密度及电学性能可知,制备PMN-PT陶瓷的最佳烧结温度范围为1240-1260℃。PT含量对PMN-PT陶瓷的烧结性能、相结构和电学性能产生了连续的影响。随着PT含量的增加,PMN-PT陶瓷从三方相结构、经过三方四方共存的准同型相界(MPB),逐渐向四方相结构转变,伴随着材料的电学性能从典型的弛豫铁电体向正常铁电体转变。PMN-PT的MPB位于x=0.3-0.34,MPB组成的陶瓷呈现增强的显微结构和优良的电学性能,尤其是优良的压电性能。1240℃烧结的0.66PMN-0.34PT陶瓷的d33值最大,达到715pC/N。1260℃烧结0.7PMN-0.3PT陶瓷的εmax(1kHz)最大,为39351。1270℃烧结的0.8PMN-0.2PT陶瓷的Pr值最大,为39.07μC/cm。反应烧结法制备PMN-PT陶瓷的烧结温度较高,导致能耗较高、铅挥发较为严重,对材料的性能带来不利影响。本论文探索了烧结助剂对反应烧结法制备PMN-PT陶瓷的影响,系统地研究了WO3、SbO、SrCO、LiCO和CuO掺杂的0.8PMN-0.2PT陶瓷的相组成、微观结构、介电、铁电和压电性能。研究表明,1090-1150℃烧结的WO3、SbO、SrCO掺杂的0.8PMN-0.2PT陶瓷中都含有焦绿石相,烧成的陶瓷致密度低、电学性能差。CuO、LiCO的掺杂能在较低的烧结温度制备纯钙钛矿结构的0.8PMN-0.2PT陶瓷,1090-1120℃烧结的CuO、LiCO掺杂的0.8PMN-0.2PT陶瓷具有较高的致密度和良好的电学性能,达到了降低反应烧结法的烧结温度的预期效果。综合分析上述掺杂剂的掺杂效果发现,1090℃烧结的3mol% CuO掺杂的0.8PMN-0.2PT陶瓷具有最大的致密度和良好的综合电学性能,其致密度为92.51%,εmax(1kHz)为23612,Pr值为22.54μC/cm,d33值达到302pC/N。可见,掺杂CuO可将PMN-PT陶瓷的最佳烧结温度降到1090℃,表明CuO是合适的烧结助剂。

关键词：反应烧结法 PMN-PT陶瓷电学性能烧结助剂

反应烧结法制备(AlN,TiN)-Al_2O_3复合材料的研究

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复合材料学报 2003年第1期20卷 12-15页

作者：龚红宇尹衍升李爱菊刘英才甄玉花李春胜山东大学材料液态结构及其遗传性教育部重点实验室济南250061

　以Ti,Al,Al2O3为初始粉料,通过750～800℃氮气保护下的中温焙烧,然后在1420～1550℃在氮气氛下反应烧结,制备了不同配比的(AlN,TiN)-Al2O3复合材料。研究了组成及烧结工艺对复合材料力学性能、显微结构等的影响。用XRD,SEM等方法分析... 详细信息

　以Ti,Al,Al2O3为初始粉料,通过750～800℃氮气保护下的中温焙烧,然后在1420～1550℃在氮气氛下反应烧结,制备了不同配比的(AlN,TiN)-Al2O3复合材料。研究了组成及烧结工艺对复合材料力学性能、显微结构等的影响。用XRD,SEM等方法分析粉体及烧结体的相组成及微观结构。分析结果表明:AlN,TiN的形成,有助于材料的致密化并使其力学性能提高。组成为20wt%(Al,Ti)-Al2O3的粉体在1520℃、30MPa、保温、保压30min热压烧结条件下,与N2气反应可得到硬度(HRA)为94.1的高硬度的(AlN,TiN)-Al2O3复合材料,该材料的抗弯强度为687MPa,断裂韧性(KIC)为6.5MPa·m1/2。

关键词：反应烧结法制备 AlN TiN 复合材料 A12O3 陶瓷氮化铝氮化钛氧铝

反应烧结法制备ZTM/Al_(2)O_(3)陶瓷材料的研究

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陶瓷 1999年第4期 12-14页

作者：梁波靳喜海河北理工学院材料系唐山063009 天津大学材料学院 300072

通过测定试样的烧结密度、烧成收缩率、原料细度、两种研磨方法和两种烧成制度下抗弯强度和韧性,对工业上利用ZrSiO_4与AL_2O_3原位反应,制备还原海绵铁高温炉膛用ZTN/AL_2O_3陶瓷材料进行了研究。结果表明,球磨与过长的研磨时间都不能... 详细信息

通过测定试样的烧结密度、烧成收缩率、原料细度、两种研磨方法和两种烧成制度下抗弯强度和韧性,对工业上利用ZrSiO_4与AL_2O_3原位反应,制备还原海绵铁高温炉膛用ZTN/AL_2O_3陶瓷材料进行了研究。结果表明,球磨与过长的研磨时间都不能提高超细原料的细度。AL_2O_3含量较高的试样,原位反应烧结所产生的体积膨胀较小,试样的性能越高。两步烧成制度有利于反应烧结试样性能的提高。

关键词：海绵铁原位反应 ZTM 反应烧结法三氧化铝陶瓷

Al-Ti-C-O中间合金的制备及其对AZ31镁合金的晶粒细化研究

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Al-Ti-C-O中间合金的制备及其对AZ31镁合金的晶粒细化研究

作者：李广阳大连理工大学

学位级别：硕士

镁合金由于其密度低、比强度高、良好的电磁屏蔽性能、易切削加工等优点进入人们的视野,目前已广泛应用于新能源汽车、3C电子产品、国防和航空航天领域。但镁合金自身的密排六方晶体结构导致其室温下的滑移系较少,所以塑性和韧性不如铝... 详细信息

镁合金由于其密度低、比强度高、良好的电磁屏蔽性能、易切削加工等优点进入人们的视野,目前已广泛应用于新能源汽车、3C电子产品、国防和航空航天领域。但镁合金自身的密排六方晶体结构导致其室温下的滑移系较少,所以塑性和韧性不如铝合金。晶粒细化可以同时提升镁合金的强度和塑性,拓宽镁合金的应用范围。因此开发一种适用于镁合金工业生产的晶粒细化剂就显得尤为重要,本研究成功制备出一种Al-Ti-C-O中间合金细化剂,将其加入进AZ31镁合金中实现晶粒细化,结合XRD、OM、SEM及EDS等表征手段初步分析了Al-Ti-C-O中间合金细化剂的合成机理及其对AZ31镁合金的细化机理。具体研究内容如下:(1)使用反应烧结法制备Al-Ti-C-O中间合金细化剂,并探究了不同成分配比、不同球磨处理时间、烧结温度、保温时间对Al-Ti-C-O中间合金细化剂制备的影响。研究表明最佳的工艺参数为:球磨处理0.5 h,烧结温度1000°C,保温时间2 h。结合SEM分析发现该工艺下中间合金中的AlC颗粒相尺寸普遍为微米级(≤5μm),AlO颗粒相则普遍为亚微米级和纳米级(≤1μm)。随着烧结温度的提高,中间合金组织中颗粒相尺寸明显增大。(2)开发出一种新型中间合金细化剂制备工艺“轧铸法”,使用“轧铸法”制备出相同成分的Al-Ti-C-O中间合金细化剂,并探究了保温温度、保温时间等工艺参数对中间合金细化剂制备的影响。实验表明最佳的工艺参数为:保温温度850°C,保温时间2h。(3)通过AZ31镁合金的晶粒细化实验,发现不同成分比和不同添加量的Al-Ti-C-O中间合金细化剂对AZ31镁合金均有一定的晶粒细化作用。其中在Al-6Ti O-3C细化剂添加量为1 wt.%的情况下,AZ31镁合金的晶粒尺寸从375μm降低至了86μm,细化效率达到了77.1%。抗拉强度、伸长率从118.4 MPa、13.3%提高到了199.7 MPa、25.2%,分别提高了68.7%和89.5%。通过细化剂的抗衰退性研究发现,Al-Ti-C-O中间合金细化剂对AZ31镁合金的细化效果在30 min内有良好的抗衰退性,在保温60 min后细化效果逐渐衰退。细化机理可以概括为:AlO及AlC颗粒相可以充当异质形核基底,促进晶粒细化;Ti Al相通过释放溶质Ti元素促进形成成分过冷,增大熔体过冷度来细化晶粒,同时包晶反应生成的α(Ti)沉淀析出相也可以成为异质形核基底;AlO相弥散分布在合金中,起到钉扎位错、阻碍晶界运动的作用,即第二相强化,显著提高了合金的力学性能。

关键词： AZ31镁合金反应烧结法轧铸法中间合金晶粒细化

真空反应烧结制备米级尺寸钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷

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无机材料学报 2023年第12期38卷 1483-1484页

作者：汪德文王俊平袁厚呈刘章周进邓佳杰王鑫吴贲华章健王士维中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室上海201899 中国科学院上海硅酸盐研究所透明陶瓷研究中心上海201899 江苏铁锚科技股份有限公司海安226602 江苏省高性能透明防护新材料重点实验室海安226602

透明陶瓷兼具高强度、高硬度和优异的光学性能,在轻量化透明装甲领域具有重要的应用前景。制备大尺寸和高光学质量透明陶瓷部件是实现其应用的主要挑战。本工作采用国产商业Al_(2)O_(3)和Y_(2)O_(3)为起始原料,通过真空反应烧结工艺制... 详细信息

透明陶瓷兼具高强度、高硬度和优异的光学性能,在轻量化透明装甲领域具有重要的应用前景。制备大尺寸和高光学质量透明陶瓷部件是实现其应用的主要挑战。本工作采用国产商业Al_(2)O_(3)和Y_(2)O_(3)为起始原料,通过真空反应烧结工艺制备钇铝石榴石(Y_(3)Al_(5)O_(12),简称YAG)透明陶瓷,突破了大尺寸素坯干压成型与脱黏、真空烧结及光学性能提升等关键技术,成功研制了低变形量、高光学质量的YAG透明陶瓷,并通过成型和烧结设备的升级改造,YAG透明陶瓷的最大可制备尺寸达到1040 mm×810 mm×15 mm,为后期应用奠定了坚实基础。

关键词： YAG 大尺寸反应烧结法透明陶瓷

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反应烧结法制取氧化锆增韧陶瓷

河北矿冶学院学报 1984年第1期 95-103页

作者：沈仰云 R.J.BROOK 河北矿冶学院化工系英国利兹大学陶瓷系主任

某些系统可应用化学反应法以制取氧化锆增韧材料,即在基质内包含有氧化锆第二相的材料。从产品性质达到最优化的角度来看,倘若反应混合料的致密化过程能在化学反应之前进行完毕,则这些材料的显微结构就易于控制。为达到此目的必需应用... 详细信息

某些系统可应用化学反应法以制取氧化锆增韧材料,即在基质内包含有氧化锆第二相的材料。从产品性质达到最优化的角度来看,倘若反应混合料的致密化过程能在化学反应之前进行完毕,则这些材料的显微结构就易于控制。为达到此目的必需应用微细粉料,并合理选择适宜的烧成制度,使致密化速率与反应速率之比值达到最大值;热压烧结对过程极为有利。所述过程控制可适用于诸如ZrSiO4/Al2O3系统中,然而其他某些系统如（ZrSiO4/MgO）,由于化学反应速度极为迅速,使理想的工艺条件难以得到满足。

关键词：反应烧结法混合料配合料烧结料致密化氧化错晶粒规格晶粒尺寸晶粒度反应速率陶瓷材料烧结反应化学反应烧成时间增韧陶瓷制取错英石颗粒尺寸显微结构