反应烧结法制备Ce:YAG透明陶瓷及其在白光LED的应用

作     者：王文钧 

作者单位：哈尔滨工业大学 

学位级别：硕士

导师姓名：张明福

授予年度：2017年

学科分类：080503[工学-材料加工工程] 08[工学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0803[工学-光学工程] 

主      题：真空烧结法 反应烧结法 Ce:YAG透明陶瓷 白光LED 透过率 光色电参数 

摘      要：白光LED作为第四代照明光源,相对于传统照明光源,在光效、寿命、亮度和节能方面具有很大的优势。对传统白光LED器件的研究发现,荧光粉对传统的荧光粉白光LED器件的性能有很大影响。在这种封装结构中,由于荧光粉与环氧树脂不能完全混合均匀,导致其光学均匀性较理论值相差较大。另外,虽然LED电光转换效率高,被称为冷光源,但在大功率LED器件的工作过程中,产生的热量仍然可观。由于兼具透镜作用的环氧树脂的包覆,LED器件热量散发受阻,结温过高会导致荧光粉性能下降,也会使环氧树脂老化、甚至脱落。因此急需用新型的荧光体材料来克服这一问题。本论文通过用散热特性较好的Ce:YAG透明陶瓷作为荧光体进行封装,旨在努力克服LED器件的散热问题。目前制备Ce:YAG透明陶瓷主要有两种方式:一种是先制成Ce:YAG纳米粉,然后进行固相烧结;另一种是在真空或气氛条件下直接反应烧结成型。相对于前者,直接通过反应烧结法制备荧光体能够节省时间、节约资源,利于其工业化生产。本论文采用的是一步反应烧结法制备荧光体。分别利用真空和常压反应烧结法制备出Ce:YAG陶瓷,并对陶瓷和封装器件进行系列表征和对比分析。通过所制备陶瓷的X射线衍射物相结构分析得知,两种烧结方式得到的产物均为YAG相,未见第二相。制备出的Ce:YAG透明陶瓷硬度较大,超过了1400kg/mm2。由陶瓷断面扫描电镜和透过率分析可以发现,真空烧结反应法制备的透明陶瓷致密度比常压烧结的更高,内部孔隙较少,陶瓷具备一定的透过率。对制备的Ce:YAG透明陶瓷进行激发光谱和发射光谱检测,发现激发光谱波长在340nm和458nm处,发射光谱在545nm处,发射光谱范围是490nm-675nm。说明该透明陶瓷可以在蓝光的激发下产生黄光,用作白光LED器件的荧光体,该透明陶瓷片的量子效率在60%以上。将真空烧结法制备的Ce:YAG透明陶瓷片封装为COB白光LED器件,进行分析测试,包括光效和光通量,色坐标和色温,显色指数和色容差等光电色参数。并将Ce:YAG黄色荧光粉以同样工艺封装并测试其性能,与透明陶瓷封装器件性能对比。由于人眼对555nm附近的黄光较敏感,因此,在一定范围内,增加Ce的含量或陶瓷片的厚度可以提高其光通量和光效。通过显色指数和色坐标测试可以知道,0.25%和0.5%掺杂浓度的透明陶瓷封装成的白光LED器件相对于纯白色坐标颜色均偏黄,说明其厚度较厚或者Ce较高。综合比较各性能,在1750°C真空反应烧结条件下,掺杂浓度为0.25%、厚度为0.4mm的透明陶瓷封装的LED器件光效最高,光学性能较好。对封装的白光LED器件进行色容差检测发现,其色容差较大,与市场要求还有一定差距。