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甲醛含量与双甲酮加入量间变化关系的试验

纺织标准与质量 2014年第2期 55-57页

作者：杨剑秋吴卓明张宇孙丹深圳市计量质量检测研究院轻工纺织所 518000

为了探讨双甲酮乙醇溶液加入量和在412nm波长下甲醛吸光度之间的关系，参照GB／T2912．1，以甲醛标准溶液为基准物质，将甲醛标准溶液配制成不同浓度后和双甲酮乙醇溶液进行试验。试验结果表明，当样品溶液的浓度超过3．03μg／mL、双... 详细信息

为了探讨双甲酮乙醇溶液加入量和在412nm波长下甲醛吸光度之间的关系，参照GB／T2912．1，以甲醛标准溶液为基准物质，将甲醛标准溶液配制成不同浓度后和双甲酮乙醇溶液进行试验。试验结果表明，当样品溶液的浓度超过3．03μg／mL、双甲酮乙醇溶液的加入量为1mL时，来自样品中的甲醛在412nm波长下的吸光度值并未消失；当样品浓度达到10．10μg／mL、双甲酮乙醇溶液的加入量为3mL时，在412nm波长下的吸光度才消失。该研究表明，如果在进行双甲酮确认试验时可采用两种方法：一是适当地多加入双甲酮乙醇溶液；二是，如果样品溶液的甲醛含量过高时，应先稀释样品过滤液再进行双甲酮确认试验。

关键词：甲醛吸光度双甲酮加入量

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水介质中9,10-二芳基吖啶的洁净合成

有机化学 2009年第2期29卷 239-244页

作者：史达清拾景文姚浩苏州大学化学化工学院苏州215123 徐州师范大学化学化工学院徐州221116

水介质中在十二烷基磺酸钠(SDS)催化下,席夫碱与双甲酮反应合成了一系列9,10-二芳基吖啶衍生物,同时分离得到一种中间产物.所有产物的结构通过红外光谱和1HNMR光谱确定,产物10-(4-氯苯基)-9-(4-甲氧基苯基)-3,3,6,6-四甲基-3,4,6,7,9,10... 详细信息

水介质中在十二烷基磺酸钠(SDS)催化下,席夫碱与双甲酮反应合成了一系列9,10-二芳基吖啶衍生物,同时分离得到一种中间产物.所有产物的结构通过红外光谱和1HNMR光谱确定,产物10-(4-氯苯基)-9-(4-甲氧基苯基)-3,3,6,6-四甲基-3,4,6,7,9,10-六氢化吖啶-1,8(2H,5H)-二酮(3i)和中间产物2-{4-氯苯基-[2-(4-甲氧基苯基氨基)-4,4-二甲基-6-氧代环已-1-烯基]甲基}-3-羟基-5,5-二甲基环已-2-烯酮(4h)的结构还通过单晶X射线衍射分析确证.

关键词： 9,10-二芳基吖啶合成水介质双甲酮

利用不稳定Konig体系的中间产物光度法快速测定水中氰化物

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化学试剂 2022年第6期44卷 915-919页

作者：李晓惠刘海军许艳广辽宁科技学院药化学院辽宁本溪117004

以异烟酸、双甲酮分别作为Konig反应的开环、缩合试剂,产生的聚甲炔染料在该异烟酸-双甲酮体系中易分解,该体系为不稳定的Konig体系,但其中间产物具有较高的摩尔吸收系数(ε),采用分光光度法获得其中间产物的A~t曲线,相应建立了快速测... 详细信息

以异烟酸、双甲酮分别作为Konig反应的开环、缩合试剂,产生的聚甲炔染料在该异烟酸-双甲酮体系中易分解,该体系为不稳定的Konig体系,但其中间产物具有较高的摩尔吸收系数(ε),采用分光光度法获得其中间产物的A~t曲线,相应建立了快速测定氰化物的新方法。在拟定的实验条件下,该体系的中间产物在531 nm处产生最大吸收,ε为2.36×10^(4) L/(mol·cm),其A~t曲线呈近似平顶峰型,氰化物浓度在0.010~0.800 mg/L范围内与A~t曲线中的A_(max)呈良好的线性关系(R=0.9998),单个样品的测试时间小于5 min。该方法用于焦化废水中氰化物的测定,回收率在97.9%~101.1%之间,RSD≤1.5%,其测定值与标准方法的测定值吻合,该研究为将Konig反应拓展应用至不稳定体系提供技术参考。

关键词：不稳定Konig体系双甲酮中间产物分光光度法氰化物测定

无催化剂下2-氨基-3-氰基-5-氧代-5,6,7,8-四氢色烯衍生物的三组分合成

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信阳师范学院学报（自然科学版） 2016年第2期29卷 233-236页

作者：何心伟陆鹏谢慧敏查陶春商永嘉安徽师范大学化学与材料科学学院安徽芜湖241000

发展了一种无催化剂下的芳醛或靛红与5,5-二甲基-1,3-环己二酮、丙二腈的三组分"一锅"反应合成系列2-氨基-3-氰基-5-氧代-5,6,7,8-四氢色烯的方法.该方法以乙醇为溶剂,室温下三组分"一锅"反应即可以得到良好以上产率的目标化合物,并利用... 详细信息

发展了一种无催化剂下的芳醛或靛红与5,5-二甲基-1,3-环己二酮、丙二腈的三组分"一锅"反应合成系列2-氨基-3-氰基-5-氧代-5,6,7,8-四氢色烯的方法.该方法以乙醇为溶剂,室温下三组分"一锅"反应即可以得到良好以上产率的目标化合物,并利用1H NMR,13C NMR和元素分析等对合成的化合物结构进行了表征.该方法具有实验条件温和、实验操作及产物后处理简单、产率高,对环境友好等优点.

关键词：芳醛丙二腈双甲酮多组分反应色烯衍生物

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王朝酮的制备与合成条件优化

王朝酮的制备与合成条件优化

作者：毕寒沈阳化工大学

学位级别：硕士

王朝酮有很强烈的格蓬香味,并有菠萝和风信子般的芳香气韵,是一种应用广泛的香料。本文对王朝酮的合成工艺进行了探究,以双甲酮为原料,与对甲苯磺酰肼以Wolff-Kishner-Huang反应还原得到双甲烯酮,然后与磷叶立德发生Wittig反应以增长侧... 详细信息

王朝酮有很强烈的格蓬香味,并有菠萝和风信子般的芳香气韵,是一种应用广泛的香料。本文对王朝酮的合成工艺进行了探究,以双甲酮为原料,与对甲苯磺酰肼以Wolff-Kishner-Huang反应还原得到双甲烯酮,然后与磷叶立德发生Wittig反应以增长侧链,最后进行环氧化反应并开环重排得到目标产物王朝酮,反应的总产率为32.1%。目标产物用IR,HNMR表征,并探讨了反应温度、时间、配料比等条件对中间体产率的影响,研究表明:在使用双甲酮和对甲苯磺酰肼合成中间体双甲烯酮的过程中,最佳配料比为1:1,反应温度为100℃,得到的双甲烯酮产率达到67.0%;wittig反应至少3小时原料反应完全;合成的中间体（3,3-二甲基-5-环己烯基）-1-亚甲基-4-戊烯进行环氧化反应的过程中,以间氯过氧苯甲酸作为氧化剂的环氧化效果最好,最佳底物和氧化剂的配料比为1:1.3,反应时间为3h,环氧化温度为-10℃,环氧化反应收率为79.0%。

关键词：王朝酮双甲酮双甲烯酮 Wolff-Kishner-Huang反应 Wittig反应环氧化反应

由Michael加成引发的串联反应构建手性2,3-二氢呋喃以及并环异特窗酸的研究

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