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双四唑—铜（Ⅰ/Ⅱ）配合物的合成、表征及性质

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双四唑—铜（Ⅰ/Ⅱ）配合物的合成、表征及性质

作者：夏正强西北大学

学位级别：硕士

绿色、高能、钝感含能材料的研制与应用是目前含能材料领域的研究热点和前沿。本文从分子设计出发,以系列高能双四唑化合物为基础配体,通过引入强的螯合辅助配体共同与绿色、污染小的铜（Ⅱ）离子作用,在水热/溶剂热条件下制备了一... 详细信息

绿色、高能、钝感含能材料的研制与应用是目前含能材料领域的研究热点和前沿。本文从分子设计出发,以系列高能双四唑化合物为基础配体,通过引入强的螯合辅助配体共同与绿色、污染小的铜（Ⅱ）离子作用,在水热/溶剂热条件下制备了一系列含能配合物,并研究了其结构、热稳定性及荧光性质。主要研究内容及结论如下： 1、改进文献方法合成了六种双四唑配体5,5’-（1,2－苯）二（1氢－四唑）、5,5’-（1,3－苯）二（1氢－四唑）、5,5’-（1,4-苯）二（1氢－四唑）、5,5’－（1,2－乙基）二（1氢-四唑）、5,5’－亚甲基双四唑以及一水合5,5’－二（1氢－四唑）氨,并对其进行了元素分析、红外分析,1HNMR以及X－射线衍射表征。 2、利用水热/溶剂热合成方法,以上述六个双四唑化合物为主配体、1,10-菲啰啉/2,2’-联吡啶为辅助配体,通过与Cu2+反应合成了15个双四唑－铜（Ⅰ/Ⅱ）配合物（氮含量：22%-40%）,并利用元素分析、红外分析以及单晶X－射线衍射技术对其组成和结构进行了表征。结构分析表明,双四唑类配体呈现出丰富多样的键合模式,不仅能够以桥连、螯合等多种形式参与配位,而且可作为给体、受体或者π共轭体系积极参与形成氢键、π-π堆积等超分子作用力。在上述配合物结构中,本文发现了有关上述配体的7种未见文献报道的双四唑配位模式,丰富了四唑的配位化学。 3、借助TG-DTG技术研究了配合物的热稳定性。分析结果表明,所有配合物的框架均具备较好的热稳定性（＞200℃）,其中配合物[Cu4（BTB）2（phen）4]n （8）可在303℃之前稳定存在。另外,配合物主体框架的坍塌均异常迅速,也符合含能材料瞬间释放能量的特质。

关键词：双四唑含能配合物晶体结构热稳定性

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N,N-双四唑胺的合成工艺改进与研究

爆破器材 2015年第2期44卷 14-17页

作者：鲁学峰卫延安南京理工大学化工学院江苏南京210094 国家民用爆破器材质量监督检验中心江苏南京210094

以双氰胺钠和叠氮化钠为主要原料,加热分子内环化得到N,N-双四唑胺,并采用IR、NMR、MS等方法,对产品结构表征。探讨了N,N-双四唑胺合成反应机理,考察了溶液酸碱性、反应温度及反应时间等关键因素对结果的影响,获得适宜反应条件:摩尔比为... 详细信息

以双氰胺钠和叠氮化钠为主要原料,加热分子内环化得到N,N-双四唑胺,并采用IR、NMR、MS等方法,对产品结构表征。探讨了N,N-双四唑胺合成反应机理,考察了溶液酸碱性、反应温度及反应时间等关键因素对结果的影响,获得适宜反应条件:摩尔比为n(C2N3Na)n(Na N3)n(HCl)=121,在T=60℃,调节p H=3后,加热至100℃反应24 h,冷却至10℃左右,调节p H=2,产率达89.5%,纯度可达99%。

关键词：含能材料 N N-双四唑胺气体发生剂双四唑重氮化

晶态含能材料[Sm_(4)(Hdtztp)_(2)O(OH)_(4)(H_(2)O)_(7)]·DMF·2H_(2)O的合成及性质

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延安大学学报（自然科学版） 2024年第1期43卷 51-56页

作者：祝若倩胡月桥吕磊延安大学化学与化工学院陕西延安716000

含能材料的合成过程复杂、危险性高,为探索安全性能更好的含能材料,采用溶剂热法以2,5-双(四唑)对苯二甲酸(H4dtztp)为前驱配体,与硝酸钐反应制备得到晶态含能化合物[Sm_(4)(Hdtztp)_(2)O(OH)_(4)(H_(2)O)_(7)]·DMF·2H_(2)O,运用元素... 详细信息

含能材料的合成过程复杂、危险性高,为探索安全性能更好的含能材料,采用溶剂热法以2,5-双(四唑)对苯二甲酸(H4dtztp)为前驱配体,与硝酸钐反应制备得到晶态含能化合物[Sm_(4)(Hdtztp)_(2)O(OH)_(4)(H_(2)O)_(7)]·DMF·2H_(2)O,运用元素分析、红外光谱和X射线粉末衍射等表征手段对其进行了表征,并对其进行了热分解和非等温动力学研究。结果表明,该化合物属于斜方空间群Pmmn,三维结构;同时该化合物具备良好的热稳定性;计算得到化合物的热着火点温度和临界温度分别为250℃和466.08℃,有较好的热安全性。此外,化合物的吉布斯自由能为154.67 kJ·mol^(-1),表明该化合物的分解过程为非自发反应。

关键词：双四唑含能材料热分解热稳定性热安全

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含能快递

含能材料 2022年第4期30卷 289-290页

作者：张陆(编译) 北京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室

德国慕尼黑大学报道了2,2’-二(叠氮甲基)双四唑的合成与性能德国慕尼黑大学以双四唑二铵为原料,通过简单的合成方法合成了2,2’-二(叠氮甲基)双四唑和2,2’-二(硝基甲基)双四唑。其晶体结构的Hirshfeld分析以及相应的撞击、摩擦试验结... 详细信息

德国慕尼黑大学报道了2,2’-二(叠氮甲基)双四唑的合成与性能德国慕尼黑大学以双四唑二铵为原料,通过简单的合成方法合成了2,2’-二(叠氮甲基)双四唑和2,2’-二(硝基甲基)双四唑。其晶体结构的Hirshfeld分析以及相应的撞击、摩擦试验结果表明,其具有较高的机械感度(8000 m·s^(-1))。测试结果表明,2,2’-二(叠氮甲基)双四唑可以进行快速燃烧转爆轰(DDT),其熔点为100℃.

关键词：双四唑晶体结构摩擦试验机械感度叠氮合成方法

苯二四唑类含能化合物的合成、结构及其对高氯酸铵的热分解催化作用

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苯二四唑类含能化合物的合成、结构及其对高氯酸铵的热分解催化作...

作者：乔成芳西北大学

学位级别：硕士

双四唑含氮量高,属于富氮且稳定性高的杂环化合物,具有丰富的配位模式,是合成高能钝感含能材料的一类新型配体。本论文旨在对含能化合物5,5’-(1,4-苯)二(1H-四唑)(简写为H2BDT)和5,5’-(1,3-苯)二(1H-四唑)(简写为H2BTB)进行合成和表... 详细信息

双四唑含氮量高,属于富氮且稳定性高的杂环化合物,具有丰富的配位模式,是合成高能钝感含能材料的一类新型配体。本论文旨在对含能化合物5,5’-(1,4-苯)二(1H-四唑)(简写为H2BDT)和5,5’-(1,3-苯)二(1H-四唑)(简写为H2BTB)进行合成和表征,并使其与金属离子配位形成相应含能配合物,研究其结构、荧光性质及热稳定性。借助DSC技术研究此类含能金属配合物对高氯酸铵(AP)的热分解催化燃烧效能,比较同种配体不同金属的配合物以及同种金属不同配体的配合物对AP的热分解催化效果,筛选得到具有应用前景的含能配合物作燃烧催化剂。论文的主要研究内容及结论如下： 1.改进文献方法合成了H2BDT和H2BTB,并通过元素分析、IR、1HNMR、PXRD等手段进行了表征。对H2BDT,通过改用氯化铵作催化剂并用冰醋酸提纯,使反应时间由72h缩短为12h,纯化时间由60h缩短为0.5h,产率由50%提高到85%。 2.以H2BDT和H2BTB为配体分别与pb2+、Mn2+、Mg2+、Ca2+以及部分Ln3+合成了十五种不同的化合物,并通过元素分析、X-射线单晶衍射及光谱分析对其组成、结构、光学性质进行了表征,运用TG-DSC技术研究了其热稳定性。结构研究表明,双四唑配体在配合物中具有丰富的配位模式,呈现出一种未见文献报道的配位模式;热分析结果表明,配合物脱水产物大部分表现出较高的热稳定性。 3.利用DSC技术,研究了含能金属配合物对高氯酸铵热分解性能的影响,比较、筛选得到具有应用前景的含能配合物作燃烧催化剂。比较不同配合物与AP混合体系的DSC曲线,发现过渡金属配合物较碱土和稀土金属配合物的催化效果好,其中金属Mn2+含能配合物比传统的Pb2+配合物效果更优。

关键词：双四唑金属配合物高氯酸铵热分解