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高效液相色谱法测定不同产地白花蛇舌草中去乙酰车叶草酸甲酯的含量

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食品与药品 2021年第1期23卷 55-57页

作者：丁建兰黄宁赵超袁丽王毅梅鹰潭市综合检验检测中心江西鹰潭335000

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地白花蛇舌草中去乙酰车叶草酸甲酯的含量,为改善白花蛇舌草的质量控制提供参考。方法采用Waters SymmetryShield RP C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(4:96);检测波长:236 nm... 详细信息

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地白花蛇舌草中去乙酰车叶草酸甲酯的含量,为改善白花蛇舌草的质量控制提供参考。方法采用Waters SymmetryShield RP C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(4:96);检测波长:236 nm;柱温:25℃;流速:1.0 ml/min;进样量:10μl。结果去乙酰车叶草酸甲酯在13.4~335.0μg/ml范围内线性关系良好;平均回收率为99.37%,RSD为0.3%。结论本方法简便、重复性好、准确度高,可用于白花蛇舌草的质量控制。

关键词：高效液相色谱法白花蛇舌草去乙酰车叶草酸甲酯含量测定

方剂配伍对茵陈蒿汤中15种成分提取率的影响

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中草药 2015年第12期46卷 1753-1758页

作者：窦志华罗琳姜晓燕张琳顾薇孟萍王征宇南通大学附属南通第三医院江苏南通226006 南通大学江苏南通226019 南通市中医院江苏南通226001

目的研究方剂配伍对茵陈蒿汤中主要成分提取率的影响。方法采用HPLC法测定茵陈、栀子、大黄、茵陈与栀子配伍(配伍A)、茵陈与大黄配伍(配伍B)、栀子与大黄配伍(配伍C)及全方配伍(配伍D)中2个环烯醚萜类成分(栀子苷和去乙酰车叶草酸甲酯)... 详细信息

目的研究方剂配伍对茵陈蒿汤中主要成分提取率的影响。方法采用HPLC法测定茵陈、栀子、大黄、茵陈与栀子配伍(配伍A)、茵陈与大黄配伍(配伍B)、栀子与大黄配伍(配伍C)及全方配伍(配伍D)中2个环烯醚萜类成分(栀子苷和去乙酰车叶草酸甲酯)、2个西红花酸类成分(西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ)、3个结合型蒽醌(大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)、5个游离型蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)、2个鞣质单体(没食子酸和儿茶素)及绿原酸的提取量,以单味药中提取率为100%,计算配伍A^D中15种成分的提取率。结果配伍A、C、D中栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ提取率降低;配伍A、D中去乙酰车叶草酸甲酯提取率提高,配伍C中该成分提取率降低;配伍B中3个结合型蒽醌及芦荟大黄素、大黄酚提取率提高,配伍C、D中大黄酚和大黄素甲醚提取率提高;配伍C、D中没食子酸提取率降低;配伍A^D中绿原酸提取率降低。结论方剂配伍对茵陈蒿汤中主要成分提取率有一定影响。

关键词：茵陈蒿汤茵陈栀子大黄方剂配伍提取率栀子苷去乙酰车叶草酸甲酯西红花苷Ⅰ 西红花苷Ⅱ 大黄素-8-O-葡萄糖苷大黄酚-1-O-葡萄糖苷芦荟大黄素大黄酸大黄素大黄酚大黄素甲醚没食子酸儿茶素绿原酸

基于指纹图谱及多成分含量的化学模式识别法评价不同产地栀子药材的质量

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中草药 2019年第11期50卷 2690-2699页

作者：王琪李晓琦黄萌萌陈彦江苏大学江苏镇江212000 南京中医药大学附属中西医结合医院江苏南京210028 江苏省中医药研究院中药组分与微生态研究中心江苏南京210028

目的基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价不同产地栀子的质量,优选最佳产地。方法采用RP-HPLC切换波长法,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为234、440nm,对10个不同产地的30批栀子药材进行指... 详细信息

目的基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价不同产地栀子的质量,优选最佳产地。方法采用RP-HPLC切换波长法,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为234、440nm,对10个不同产地的30批栀子药材进行指纹图谱及5种有效成分含量测定研究,应用聚类分析与主成分分析等化学模式识别方法对栀子质量进行评价。结果 10个不同产地30批栀子的指纹图谱相似度均在0.95以上,去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II质量分数分别为0.61~4.26、1.73~12.92、51.79~82.76、5.03~12.80、0.71~2.28mg/g;聚类分析可分为3类,第1类为产地湖南永州、湖南永安、江西丰城、江西湖口、安徽广德和福建福鼎;第2类为产地江西黎川、江苏句容和河南唐河;第3类为产地安徽六安。通过主成分分析,进一步评价不同产地间质量的差异,从而发现安徽六安、江西湖口和湖南永安等地质量较优。结论不同产地之间栀子存在一定质量差异,同一产地不同批次间栀子质量较稳定。通过指纹图谱与含量测定相结合,应用化学模式识别方法可全面综合评价栀子质量。此方法的建立为栀子药材的质量控制及评价提供了有效的参考依据。

关键词：栀子指纹图谱去乙酰车叶草酸甲酯京尼平龙胆双糖苷栀子苷西红花苷I 西红花苷II 化学模式识别

基于全-精细指纹图谱与多元统计分析的栀子炒制前后差异评价

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中草药 2020年第9期51卷 2460-2466页

作者：黄萌萌王琪李晓琦陈彦南京中医药大学附属中西医结合医院江苏南京210028 江苏省中医药研究院中药组分与微生态研究中心江苏南京210028

目的比较栀子炒制前后化学成分差异,明确其差异标志物,为栀子与炒栀子质量标准的制定提供参考。方法采用全-精细指纹图谱和多指标含量同时测定对栀子炒制前后样品进行分析,采用层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-... 详细信息

目的比较栀子炒制前后化学成分差异,明确其差异标志物,为栀子与炒栀子质量标准的制定提供参考。方法采用全-精细指纹图谱和多指标含量同时测定对栀子炒制前后样品进行分析,采用层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析对栀子与炒栀子指纹图谱进行比较,筛选出导致差异的特征性成分。结果栀子炒制前后指纹图谱中共有15个峰,其中12个峰为两者所共有,栀子与炒栀子对照指纹图谱的全指纹图谱相似度为0.991,而去除栀子苷积分后建立的精细指纹图谱相似度为0.880,低于0.90,可基本实现两者区分;多元统计分析结果表明栀子与炒栀子可明显分为2类,并筛选得到贡献度较大的4个差异标志物,分别为峰3、5、9(栀子苷)、11(西红花苷I);含量测定结果表明栀子炒制后栀子苷、西红花苷I、西红花苷II含量显著降低,而去乙酰车叶草酸甲酯含量显著升高。结论栀子炒制前后成分差异显著,建立的精细指纹图谱结合多成分含量测定方法可有效区分栀子与炒栀子,筛选得到的差异标志物可为其质量标志物的选择提供参考。

关键词：栀子炒栀子指纹图谱含量测定多元统计分析栀子苷西红花苷Ⅰ 西红花苷Ⅱ 去乙酰车叶草酸甲酯

统计过程控制结合近红外光谱在栀子中间体纯化工艺过程批放行中的应用研究

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中草药 2015年第14期46卷 2062-2069页

作者：吴莎刘启安吴建雄靳瑞婷孙仙玲刘茜毕宇安王振中萧伟北京中医药大学北京100102 江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的采用统计过程控制方法建立热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺过程批放行标准，保证批间质量的均一性和稳定性。方法收集48批栀子中间体纯化溶液作为训练集样本，测定绿原酸、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖... 详细信息

目的采用统计过程控制方法建立热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺过程批放行标准，保证批间质量的均一性和稳定性。方法收集48批栀子中间体纯化溶液作为训练集样本，测定绿原酸、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷和总酸的量；建立定量放行标准，扫描样本近红外光谱（NIRS），建立基于光谱信息的定性放行标准。应用Box—Behnken实验设计制备不同工艺条件下的17批栀子中间体纯化溶液作为验证集，验证建立的定量标准和定性标准的可行性。结果建立的定量放行范围为绿原酸5．753～6．713mg／g、山栀苷9．456～10．723mg／g、京尼平苷酸3．313～4．401mg／g、去乙酰车叶草酸甲酯15．260～16．419mg／g、京尼平龙胆双糖苷30．529～33．473mg／g、栀子苷165．17～175．16mg／g和总酸45．028~53．118mg／g；建立的NIRS定性放行限为Hotelling T^2=4．0678，DModX=1．2188。验证集中只有第1、5、7、9、10、14、15、16、17批的样本各成分的量均在定量放行控制限范围内，NIRS信息也在定性放行控制限范围内。结论运用NIRS和统计过程控制技术相结合，建立批放行定量和定性标准，简单可行，可用于栀子中间体纯化工艺过程质量控制。

关键词：统计过程控制近红外光谱批放行热毒宁注射液绿原酸山栀苷京尼平苷酸去乙酰车叶草酸甲酯京尼平龙胆双糖苷栀子苷总酸

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栀子标准汤剂量值传递规律研究

中草药 2021年第23期52卷 7162-7175页

作者：窦志华许波居宇峰周荣荣戴莹倪丽丽周云中南通大学附属南通第三医院江苏南通226006 南通市妇幼保健院江苏南通226018 南京中医药大学江苏南京210023 精华制药集团股份有限公司江苏南通226005

目的研究栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法收集23批栀子饮片,制备标准汤剂,测定出膏率,建立饮片和标准汤剂的HPLC指纹图谱,采用三重四级杆飞行时间质谱(triple quadrupole time-of-flight mass spectrometry,TripleQ-TOF/MS)技... 详细信息

目的研究栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法收集23批栀子饮片,制备标准汤剂,测定出膏率,建立饮片和标准汤剂的HPLC指纹图谱,采用三重四级杆飞行时间质谱(triple quadrupole time-of-flight mass spectrometry,TripleQ-TOF/MS)技术对标定的共有峰进行成分鉴定,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定,以出膏率、指纹图谱共有峰传递数及峰面积比值变化、成分转移率为指标,分析栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果栀子饮片指纹图谱标定共有峰26个,其中25个传递到了标准汤剂,共有峰个数传递率96.15%,26个共有峰的成分均得到鉴定,其中7个环烯醚萜类成分栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、羟异栀子苷、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯(DAAME)、鸡矢藤次苷甲酯(SME),2个西红花苷类成分西红花苷I、II,2个黄酮类成分芦丁和异槲皮苷,1个单环单萜类成分jasminoside B,1个有机酸类成分绿原酸共计13个成分采用照品比对确认,标准汤剂和饮片共有峰面积比值与成分转移率呈现较好的正向直线关系,7个环烯醚萜类成分合计平均转移率70.90%,其中主要成分栀子苷平均转移率77.16%,西红花苷I、II、芦丁、异槲皮苷、jasminoside B、绿原酸平均转移率分别为47.09%、39.56%、63.25%、51.95%、61.42%、75.70%,标准汤剂平均出膏率为28.91%。结论阐明了栀子标准汤剂量值传递规律,为栀子配方颗粒及含栀子经典名方制剂研究奠定了基础。

关键词：栀子标准汤剂物质基准量值传递指纹图谱共有峰传递数转移率出膏率栀子苷京尼平龙胆双糖苷羟异栀子苷山栀苷京尼平苷酸去乙酰车叶草酸甲酯鸡矢藤次苷甲酯西红花苷芦丁异槲皮苷 jasminoside B 绿原酸

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栀子炮制前后7种成分的比较研究

中草药 2015年第11期46卷 1629-1633页

作者：邵坚罗光明朱继孝张忠立张兰董艳凯魏春华江西中医药大学江西南昌330004

目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进... 详细信息

目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定量分析。结果栀子果皮中绿原酸和去乙酰车叶草酸甲酯的量较高,栀子果仁中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的量较高。栀子经过炮制后除京尼平苷酸的量升高外,京尼平龙胆二糖苷的量变化不大,去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量有所下降。结论栀子果仁、果皮中去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量分布存在差异;炮制可降低栀子中大多数有效成分的量,升高栀子中京尼平苷酸的量。

关键词：栀子全果栀子果仁栀子果皮炮制京尼平苷酸去乙酰车叶草酸甲酯京尼平龙胆二糖苷栀子苷绿原酸西红花苷I 西红花苷II

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白花香莲解毒颗粒制备工艺研究

中国现代应用药学 2021年第23期38卷 2921-2925页

作者：邱华范春娇苏翠丽黄鹏刘雪梅李旺蒙荫杰何锦轶毛德文姚春广西中医药大学第一附属医院南宁530023 广西医科大学附属肿瘤医院南宁530021 广西中医药大学研究生院南宁530001

目的优选出白花香莲解毒颗粒的最佳制备工艺。方法以方中主药白花蛇舌草的特异性成分去乙酰车叶草酸甲酯及出膏率为考察指标,采用正交试验方法,优选出白花香莲解毒颗粒的最佳提取工艺。以成型率、溶化性、流动性等多项指标,对辅料、用... 详细信息

目的优选出白花香莲解毒颗粒的最佳制备工艺。方法以方中主药白花蛇舌草的特异性成分去乙酰车叶草酸甲酯及出膏率为考察指标,采用正交试验方法,优选出白花香莲解毒颗粒的最佳提取工艺。以成型率、溶化性、流动性等多项指标,对辅料、用量、工艺等条件进行考察,确定处方的成型工艺。结果白花香莲解毒颗粒的最佳提取工艺为加10倍量水,提取2次,每次1.5 h;成型工艺为按稠膏∶糊精=1∶2比例加入糊精,以糊精稠膏混合物0.25%的阿司帕坦和0.25%甜菊素作为矫味剂,再加入45%乙醇作为润湿剂,混匀,过14目筛制粒,80℃鼓风干燥,整粒,即得。结论优选出的提取工艺和成型工艺稳定可行,可为白花香莲解毒颗粒的制备与生产提供参考。

关键词：白花香莲解毒颗粒去乙酰车叶草酸甲酯正交试验制备工艺壮药

栀子全时段融合指纹图谱的构建及特征峰的鉴定

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中草药 2018年第9期49卷 2158-2162页

作者：王伟付娟万琴李家春黄文哲王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的建立栀子的指纹图谱并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)对其共有峰进行定性分析。方法采用Kromasil 100-5 C18柱,以乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,体积流量为1 m L/min,柱温为35℃,检测波长为238、327、440 nm。使用Mat... 详细信息

目的建立栀子的指纹图谱并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)对其共有峰进行定性分析。方法采用Kromasil 100-5 C18柱,以乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,体积流量为1 m L/min,柱温为35℃,检测波长为238、327、440 nm。使用Matlab 7.1软件编程,对3波长下的CSV格式数据进行全时段融合。结果各色谱峰分离度良好,3波长融合指纹图谱全面体现了栀子238、327、440 nm特征吸收波长的指纹信息,标定20个共有峰,并完成其中16个成分的鉴定。10批不同批次的栀子指纹图谱与对照指纹图谱之间相似度较好,相似度大于0.90以上。结论实现了栀子融合指纹图谱的测定,同时解析了图谱中的化学组成,并制定了主成分与栀子苷相对峰面积的范围,为全面控制药材质量提供了数据支撑。

关键词：栀子全时段融合指纹图谱山栀苷京尼平苷酸去乙酰车叶草酸甲酯京尼平龙胆双糖苷栀子苷新绿原酸绿原酸隐绿原酸异绿原酸A 西红花苷-Ⅰ 西红花苷-Ⅱ