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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法检测蔬菜中多种重金属元素

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中国无机分析化学 2022年第4期12卷 1-8页

作者：石洪玮刘晓静刘贵巧徐东辉毛雪飞河北工程大学河北邯郸056038 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心北京100081 北京安科慧生科技有限公司北京101102 中国农业科学院蔬菜花卉研究所/农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室北京100081

为实现蔬菜中多种元素的快速检测,利用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(MW-EDXRF),建立了蔬菜中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn等元素的快速检测方法。对XRF的激发时间、载样量、样品压片等条件进行了优化,结果显示当累积激发... 详细信息

为实现蔬菜中多种元素的快速检测,利用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(MW-EDXRF),建立了蔬菜中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn等元素的快速检测方法。对XRF的激发时间、载样量、样品压片等条件进行了优化,结果显示当累积激发时间达到600 s、载样量为2 g、样品压片15 MPa保持60 s时,可以实现XRF最优检测性能。在最优条件下,As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn的检出限(LOD)分别为0.07、0.07、0.07、0.32、0.32、1.2、0.4、0.08、0.3 mg/kg;对菠菜、葱、胡萝卜、豆角、番茄、姜、空心菜、莲藕、芹菜、蒜等蔬菜样品多次测定的相对标准偏差(RSD)在0.20%~10.0%,表明方法具有良好的精密度;测定5种蔬菜基体标准物质的加标回收率在80.0%~119%,与微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果对比的线性回归系数(R^(2))>0.99(Cu的R^(2)=0.9838),表明方法具有良好的检测准确度。同时,该仪器仅有不到10 kg,不需要样品消解处理,检测时间在10 min左右,非常适合蔬菜多种重金属的现场快速筛查。

关键词： X射线荧光光谱法单波长激发蔬菜重金属多元素同测

单波长激发—能量色散X射线荧光光谱法检测食品中重金属的研究

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单波长激发—能量色散X射线荧光光谱法检测食品中重金属的研究

作者：石洪玮河北工程大学

学位级别：硕士

重金属污染一直是食品安全重点关注的问题之一,实验室常用的的食品中重金属检测方法是以质谱和原子光谱技术为主的液体进样检测方法,这些方法通常都存才前处理复杂,操作步骤繁琐,且硝酸、过氧化氢等化学试剂的使用量较大,因此无法用于... 详细信息

重金属污染一直是食品安全重点关注的问题之一,实验室常用的的食品中重金属检测方法是以质谱和原子光谱技术为主的液体进样检测方法,这些方法通常都存才前处理复杂,操作步骤繁琐,且硝酸、过氧化氢等化学试剂的使用量较大,因此无法用于食品的快速检测。基于以上问题,本实验研究为满足食品中重金属快速检测需求,基于单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,建立了食品中多种元素固体进样的快速检测方法。研究结果显示,本检测方法样品前处理简单,固体压片直接进样且对样品无损检测,操作简单,灵敏度和精密度能够满足食品快速检测的需求,多种元素总检测时间600 s,仪器仅10 kg,可为食品的现场、快速筛查提供有效的检测方法。本文主要研究内容和研究结果如下:(1)制备大米成分分析参考样品,并对参考样品进行赋值。本文制备5个浓度的大米成分分析参考样品(As、Pb、Cd),并对参考样品的均匀性、稳定性进行了验证,进行了3家实验室的联合定值及标准品不确定度的计算。(2)使用标准曲线定量方法,建立大米中As、Cd、Pb检测方法。确定仪器条件As、Pb在管电压30?、管电流350?、检测时间200 s;Cd在管电压70?、管电流100?、检测时间200 s具有良好的检测效果。确定样品过60目筛、3 g样品量在15 MPa保持60 s时具有最优检测条件。绘制了As、Pb、Cd的标准曲线且曲线的线性回归系数R均大于0.99;方法的检出限为As:0.08mg/kg、Cd:0.07 mg/kg、Pb:0.06 mg/kg能够满足大米快速检测要求。大米样品11次重复测试的RSD为值为5.50%～7.18%均小于10%,加标回收率为95.3%～109%,对9个大米实际样品进行了本方法与标准方法的比对,两种方法检测结果的相对误差在-14.66%～8.85%范围。(3)应用基本参数定量方法,建立食品-蔬菜中多种元素的检测方法。建立了食品-压片类-蔬菜中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn的检测方法,确定了元素的检测条件,对蔬菜粉末样品上机条件进行了优化,确定样品量2 g在15 MPa保持60 s时具有最优检测条件。蔬菜样品中多元素的LOD为0.07～0.32 mg/kg,蔬菜样品多次测定的RSD在3.0%～10.0%,回收率在80.0%～119%,具有良好的检测精密度和准确性。(4)验证基于基本参数法建立的食品-压片类检测方法在大米中Ad、Pb、Cd的检测。验证了食品-压片类在大米中As、Cd、Pb检测的精密度和准确度,大米样品11次重复测试的RSD为值3.3%～9.2%均小于10%,校准后加标回收率为97.8%～110%,对9个大米实际样品进行了本方法与标准方法的比对,两种方法检测结果的相对误差在-6.2%～9%范围,具有良好的检测精密度和准确性。

关键词：重金属食品单波长激发 X射线荧光多元素

熔融制样-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中主、次量成分

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理化检验（化学分册） 2022年第9期58卷 993-997页

作者：杨金坤苏明跃郭芬李权斌滕飞天津海关化矿金属材料检测中心天津300456 北京安科慧生科技有限公司北京101149

将经1000℃灼烧恒重后的样品0.6000 g、四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂6.0000 g和碘化铵0.5000 g置于铂-金坩埚中,混匀后在1150℃的自动熔融炉中熔融30 min,待冷却后取出脱模,制备成玻璃样片,采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定其... 详细信息

将经1000℃灼烧恒重后的样品0.6000 g、四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂6.0000 g和碘化铵0.5000 g置于铂-金坩埚中,混匀后在1150℃的自动熔融炉中熔融30 min,待冷却后取出脱模,制备成玻璃样片,采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定其中主、次量成分,能有效解决能谱对轻元素的激发效率低和样品散射的连续谱背景过高问题,从而实现对微量轻元素的测定。以理论α影响系数法对基体效应进行校正,建立了各成分的工作曲线。利用铁矿石标准物质或有证化学分析标准样品中低含量成分的3.14倍标准偏差(s)计算检出限(3.14s),SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、P、CaO、MgO、Mn的检出限依次为0.022%,0.024%,0.0050%,0.0044%,0.0062%和0.0065%。对不同铁矿石样品测定12次,高于检出限的成分测定值的相对标准偏差均小于8.0%。采用不同方法进行比对试验,除质量分数在0.10%以下的MgO之外,本方法测定其他成分所得结果与对比方法的测定结果吻合。

关键词：单波长激发能量色散 X射线荧光光谱法铁矿石成分

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单波长荧光交叉相关光谱单分子检测系统

高等学校化学学报 2008年第5期29卷 897-901页

作者：谢超董朝青任吉存上海交通大学化学化工学院上海200240

基于激光共焦构型建立了一套单波长荧光交叉相关光谱检测系统,并对检测系统进行了优化,阐述了荧光交叉(相关)光谱基本理论.以荧光量子点和有机染料为标记探针,以人免疫球蛋白与羊抗人免疫球蛋白的结合反应为研究对象,利用该系统成功地... 详细信息

基于激光共焦构型建立了一套单波长荧光交叉相关光谱检测系统,并对检测系统进行了优化,阐述了荧光交叉(相关)光谱基本理论.以荧光量子点和有机染料为标记探针,以人免疫球蛋白与羊抗人免疫球蛋白的结合反应为研究对象,利用该系统成功地实现了在单分子水平上对免疫结合产物的分子数、浓度、特征扩散时间和动力学半径等参数的表征.

关键词：荧光交叉相关光谱单分子检测单波长激发量子点

基于氧化物模拟酶活性的MnO2纳米片构筑的比率型荧光传感器用于检测还原型谷胱甘肽

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基于氧化物模拟酶活性的MnO2纳米片构筑的比率型荧光传感器用于检...

河南省化学会2020年学术年会

作者：曹颖刘姣姣邹丽娜冶保献李改平郑州大学化学学院

本工作基于MnO纳米片(MnONS),碳点(CDs)和商业发色底物邻苯二胺(OPD)设计了一种简易的比率型荧光传感器用于测量还原型谷胱甘肽(GSH)。在该传感器中,MnONS具有三重作用。首先,它充当了GSH识别器,可以通过氧化还原反应被GSH还原。其次,... 详细信息

本工作基于MnO纳米片(MnONS),碳点(CDs)和商业发色底物邻苯二胺(OPD)设计了一种简易的比率型荧光传感器用于测量还原型谷胱甘肽(GSH)。在该传感器中,MnONS具有三重作用。首先,它充当了GSH识别器,可以通过氧化还原反应被GSH还原。其次,它作为荧光猝灭剂,可有效淬灭CDs的荧光。最后,它通过内在的类氧化酶活性直接氧化OPD生成发光产物2,3-二氨基吩嗪(DAP)。当目标物谷胱甘肽存在时,MnONS被还原成Mn,进而失去其荧光猝灭能力和类氧化酶活性,从而限制了DAP的生成并恢复了CDs的荧光。基于这种现象,通过测量CDs与DAP的荧光强度之比,构筑了一种用于测定GSH的新型比例荧光传感器。并且,所构造的比率型荧光传感器可以以单波长激发测量,操作简单并具有较高的灵敏度和选择性,此外还具有较宽的线性范围和较低的检测限(270 nM)。

关键词：比率型荧光传感器二氧化锰纳米片碳点邻苯二胺谷胱甘肽单波长激发

来源： cnki会议评论

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基于单波长激发的定量FRET成像

激光生物学报 2018年第4期27卷 326-331页

作者：魏丽春苏文华陈同生华南师范大学生物光子学研究院激光生命科学研究所暨激光生命科学教育部重点实验室广东广州510631

本文发展了一种针对于固定FRET质粒的单波长激发的E-FRET方法(SDW-E-FRET)。相比于EFRET方法,SDW-E-FRET只需要测量供体激发时供体通道的荧光强度(IDD)和FRET通道的荧光强度(IDA),因此该方法可以实现活细胞的快速定量FRET成像。结合双... 详细信息

本文发展了一种针对于固定FRET质粒的单波长激发的E-FRET方法(SDW-E-FRET)。相比于EFRET方法,SDW-E-FRET只需要测量供体激发时供体通道的荧光强度(IDD)和FRET通道的荧光强度(IDA),因此该方法可以实现活细胞的快速定量FRET成像。结合双通道荧光显微成像系统,该方法无需任何机械切换,定量FRET成像的速度只取决于CCD相机的成像速度,因而特别适合活细胞实时动态定量FRET成像。在本研究小组发展的双通道荧光显微镜平台上,应用SDW-E-FRET方法测量了C5V和C17V的FRET效率,得到了与其它方法测量的一致的结果。

关键词：定量FRET成像 FRET探针单波长激发实时测量活细胞