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含介孔ZSM-5分子筛的柴油加氢脱硫催化剂的性能研究

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石油炼制与化工 2018年第9期49卷 54-58页

作者：刘丽郭蓉唐天地姚运海中国石化大连石油化工研究院大连116045 常州大学石油工程学院

以添加不同量的介孔ZSM-5分子筛的Al_2O_3为载体,MoO_3-CoO为金属活性组分,考察了介孔ZSM-5分子筛含量对催化剂的柴油加氢脱硫活性的影响。采用直馏柴油评价催化剂的加氢脱硫活性。结果表明,随着介孔分子筛ZSM-5含量的增加,催化剂的加... 详细信息

以添加不同量的介孔ZSM-5分子筛的Al_2O_3为载体,MoO_3-CoO为金属活性组分,考察了介孔ZSM-5分子筛含量对催化剂的柴油加氢脱硫活性的影响。采用直馏柴油评价催化剂的加氢脱硫活性。结果表明,随着介孔分子筛ZSM-5含量的增加,催化剂的加氢脱硫活性先增加后降低,介孔分子筛ZSM-5加入量(w)为12%的催化剂C12-ZSM5的活性最高,说明向载体中添加介孔ZSM-5分子筛能够有效地提高催化剂的加氢脱硫活性。

关键词：柴油加氢脱硫介孔ZSM-5

Ni-Mo-W非负载型催化剂加氢脱硫性能的改进

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石油化工 2018年第4期47卷 320-326页

作者：武瑞明张少华王晓蔷么志伟施岩陈洁静辽宁石油化工大学化学化工与环境学部辽宁抚顺113001 中国石油抚顺石化分公司辽宁抚顺113003

以相对分子质量为600的聚乙二醇(PEG600)为分散剂、硅藻土为黏结剂对Ni-Mo-W非负载型催化剂进行了改性,采用XRD、N_2吸附-脱附、NH_3-TPD、HRTEM等方法对改性前后的催化剂进行表征,并考察了催化剂的加氢脱硫(HDS)性能。实验结果表明,PEG... 详细信息

以相对分子质量为600的聚乙二醇(PEG600)为分散剂、硅藻土为黏结剂对Ni-Mo-W非负载型催化剂进行了改性,采用XRD、N_2吸附-脱附、NH_3-TPD、HRTEM等方法对改性前后的催化剂进行表征,并考察了催化剂的加氢脱硫(HDS)性能。实验结果表明,PEG600使非负载型催化剂的颗粒尺寸减小,孔隙结构更发达,强酸中心数量增多,活性相平均堆叠层数达4.3层,且活性相分布更均匀。Ni-Mo-W-PEG600的HDS活性显著提高,340℃下最高脱硫率为99.6%,加氢柴油硫含量仅为18.6μg/g。加入硅藻土后的Ni-Mo-W-PEG600-DE的比表面积进一步增大,机械强度由4.2 N/mm提升至16.2 N/mm,催化剂的最高脱硫率可达99.8%。

关键词： Ni-Mo-W非负载型催化剂聚乙二醇硅藻土加氢脱硫

Al_2O_3性质对加氢脱硫催化剂Co-Mo/Al2O3活性相形成的影响

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催化学报 2011年第2期32卷 240-249页

作者：齐和日玛李会峰袁蕙张韫宏徐广通北京理工大学化学物理研究所北京100081 内蒙古医学院药学院内蒙古呼和浩特010059 中国石化石油化工科学研究院北京100083

以两种商用Al2O3为载体,制备了汽油选择性加氢脱硫催化剂Co-Mo/Al2O3,并采用红外光谱、X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜、扫描透射-能谱和X射线光电子能谱等手段系统研究了载体物化性质对催化剂活性相形成的影响.结果表明,表面羟基数... 详细信息

以两种商用Al2O3为载体,制备了汽油选择性加氢脱硫催化剂Co-Mo/Al2O3,并采用红外光谱、X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜、扫描透射-能谱和X射线光电子能谱等手段系统研究了载体物化性质对催化剂活性相形成的影响.结果表明,表面羟基数量少和结晶程度高的载体与活性金属间相互作用减弱,促进了Mo物种的硫化还原,使MoS2片晶的尺寸和层数增加,且其硫化态催化剂上CoMoS活性位更多,CoMoS/MoS2比更大,因而显著提高了相应Co-Mo催化剂加氢脱硫活性和选择性.

关键词：氧化铝物化性质钴钼加氢脱硫活性相

SiO_2-TiO_2-ZrO_2复合氧化物的制备及其在加氢脱硫中的应用

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无机材料学报 2011年第4期26卷 381-386页

作者：丁保宏王海彦朱雪梅纪晓飞臧树良华东师范大学化学系上海200062 抚顺职业技术学院抚顺113006 辽宁石油化工大学抚顺113001

采用溶胶-凝胶法制备了SiO2-TiO2-ZrO2复合氧化物.考察了Si/Ti/Zr摩尔比对样品比表面积、孔结构、酸性和晶体结构的影响,同时考察了样品的热稳定性;采用X射线衍射、N2物理吸附、吡啶吸附红外光谱等技术对样品进行了表征;以二苯并噻吩(D... 详细信息

采用溶胶-凝胶法制备了SiO2-TiO2-ZrO2复合氧化物.考察了Si/Ti/Zr摩尔比对样品比表面积、孔结构、酸性和晶体结构的影响,同时考察了样品的热稳定性;采用X射线衍射、N2物理吸附、吡啶吸附红外光谱等技术对样品进行了表征;以二苯并噻吩(DBT)和柴油样品的加氢脱硫为探针反应考察了该复合氧化物作为加氢脱硫催化剂载体的可行性.结果表明,SiO2-TiO2-ZrO2复合氧化物为介孔材料,其比表面积和热稳定性明显高于单一及二元复合氧化物;当nSi/nTi/nZr=0.163/0.809/0.028时,样品比表面积为315.32 m2/g、孔容为0.33 cm3/g、孔径为12.0 nm;以此为载体载负MoP催化剂的DBT加氢脱硫率可达99.6%,柴油样品脱硫率达96%;催化剂长周期运行1200h后,脱硫活性稳定.

关键词：溶胶-凝胶法三元复合氧化物载体加氢脱硫

柠檬酸对NiW/γ-Al_2O_3加氢脱硫催化剂性能的影响

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石油学报（石油加工） 2012年第2期28卷 207-218页

作者：杨义杨成敏周勇郭蓉辽宁石油化工大学石油化工学院辽宁抚顺113001 中国石化抚顺石油化工研究院辽宁抚顺113001

以柠檬酸(CA)为助剂,采用不同浸渍方法制备NiW-CA加氢脱硫催化剂,考察了不同浸渍方法对催化剂性质及其柴油加氢脱硫活性的影响;采用TPR、SEM-EDS、XRD、HRTEM等手段对催化剂进行表征。结果表明,添加柠檬酸助剂能够减弱NiW催化剂中金属... 详细信息

以柠檬酸(CA)为助剂,采用不同浸渍方法制备NiW-CA加氢脱硫催化剂,考察了不同浸渍方法对催化剂性质及其柴油加氢脱硫活性的影响;采用TPR、SEM-EDS、XRD、HRTEM等手段对催化剂进行表征。结果表明,添加柠檬酸助剂能够减弱NiW催化剂中金属组分与载体的相互作用,有利于金属组分在硫化过程中的再分散,增加金属的硫化度和WS2晶粒的堆叠,因而提高催化剂的加氢脱硫活性,活性由大到小的顺序为先浸渍柠檬酸的催化剂CA+M、共浸渍柠檬酸的催化剂CAM、后浸渍柠檬酸的催化剂M+CA。

关键词：柠檬酸浸渍加氢脱硫催化剂

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过渡金属磷化物的催化加氢脱硫机理研究进展

化学通报 2017年第4期80卷 349-355页

作者：王红梅白金杨丽娜李剑辽宁石油化工大学化学化工与环境学部化工学院抚顺113001

本文综述了含硫化合物在体相、负载以及改性的过渡金属磷化物催化剂上的加氢脱硫机理研究,讨论了催化剂的结构-活性之间的关系,以及不同类型磷化物对含硫化合物在催化剂上的反应路径的影响。同时,一些研究中不同阶段速率常数的计算让我... 详细信息

本文综述了含硫化合物在体相、负载以及改性的过渡金属磷化物催化剂上的加氢脱硫机理研究,讨论了催化剂的结构-活性之间的关系,以及不同类型磷化物对含硫化合物在催化剂上的反应路径的影响。同时,一些研究中不同阶段速率常数的计算让我们对反应步骤有了更深入的认识,并对含硫化合物在磷化物催化剂上的反应动力学和反应网络有了进一步了解,为新型磷化物深度加氢脱硫催化剂的开发和应用提供理论基础,具有重要的学术价值和普遍指导意义。

关键词：加氢脱硫过渡金属磷化物反应网络二苯并噻吩机理

劣质柴油深度加氢脱硫催化剂的制备与工艺研究

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劣质柴油深度加氢脱硫催化剂的制备与工艺研究

作者：魏阳阳中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

随着原油重质化、劣质化趋势的加剧以及车用柴油质量指标要求的不断提高,降低柴油中的硫含量以达到清洁油品的要求显得尤为的重要。目前加氢脱硫是工业上实现劣质柴油深度脱硫最关键的技术之一,其核心是设计与开发高活性的加氢脱硫催化... 详细信息

随着原油重质化、劣质化趋势的加剧以及车用柴油质量指标要求的不断提高,降低柴油中的硫含量以达到清洁油品的要求显得尤为的重要。目前加氢脱硫是工业上实现劣质柴油深度脱硫最关键的技术之一,其核心是设计与开发高活性的加氢脱硫催化剂。一般劣质柴油加氢脱硫催化剂是以氧化铝为载体,其表面只有L酸中心,没有具备氢解功能的B酸中心,且氧化铝与活性金属之间相互作用过强,不易形成高活性的加氢中心。因此论文从酸性、加氢活性调控出发,对比研究劣质柴油深度加氢脱硫催化剂的制备思路与方法。为了调控加氢脱硫催化剂的酸性,论文研究了金属Fe改性方式和含量对Y分子筛及其催化剂性质的影响。通过浸渍、离子交换、原位三种改性方式合成了Fe改性Y分子筛。结果表明,通过原位法可以有效地将Fe引入到Y分子筛骨架中。对比浸渍和离子交换改性,原位Fe改性对分子筛骨架结构破坏程度更小,催化剂表面具有更高的弱酸量和B/L酸比例,在劣质柴油上具有更高的加氢脱硫率和加氢脱氮率。原位3.2 wt.%Fe改性有效改善了分子筛的孔道结构,催化剂表面有适量的弱B酸以及适宜的B/L酸比例,在劣质柴油上具有最高的加氢脱硫率与加氢脱氮率,分别达到98.7%和99.0%。为了提高加氢脱硫催化剂的加氢活性,论文研究了过渡金属及络合剂改性对氧化铝催化剂性质的影响。结果表明,过渡金属Zr和Ti修饰氧化铝载体可以削弱活性金属与载体之间的相互作用,提高活性金属的硫化与还原性能,催化剂获得了较高的二苯并噻吩(DBT)的脱硫活性。其中Zr修饰的氧化铝催化剂有更高的DBT转化率与加氢路径(HYD)选择性,在劣质柴油上具备更高的加氢脱硫率与加氢脱氮率。在Zr修饰氧化铝载体的基础上,采用乙二胺四乙酸(EDTA)与活性金属络合的方式可以有效提高活性金属的分散性及硫化还原性能,催化剂获得了最高的DBT转化率及HYD路径选择性,在劣质柴油上具有最高的加氢脱硫率与加氢脱氮率,分别达到99.1%和99.4%。纯氧化铝催化剂经过上述酸性和加氢性能调控后,优选出两种不同功能的催化剂:CAT1和CAT2。CAT1具有较高的氢解活性,促进了柴油中BTs、DBT的脱除;CAT2具有较高的加氢活性,促进了柴油中烷基取代DBTs的脱除。对优选的两种催化剂进行了组合填装,考察了填装方式、填装比例以及工艺条件对脱硫深度的影响。结果表明,当填装方式为CAT2+CAT1,填装比例为2:1时,在劣质柴油上的加氢脱硫效果最好,脱硫率高达99.4%。进一步降低反应空速为1.5 h时,产品中的硫含量可进一步降低至10μg·g,基本满足国Ⅴ、国Ⅵ柴油标准所要求的硫含量。

关键词：劣质柴油催化剂加氢脱硫改性组合填装

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ME-1汽油加氢脱硫催化剂及其工业应用

石油炼制与化工 2014年第6期45卷 40-43页

作者：赵乐平尤百玲庞宏庄宇中国石化抚顺石油化工研究院辽宁抚顺113001 中国石化湛江东兴石油化工有限公司

采用高分辨透射电镜（TEM）对工业FCC汽油选择性加氢脱硫MoCo/Al2O3催化剂（参比剂）与中国石化抚顺石油化工研究院（FRIPP）开发的ME-1催化剂进行了硫化态催化剂的MoS2相形貌表征。结果表明：ME-1催化剂活性中心MoS2垛层数为3.0~6.0,... 详细信息

采用高分辨透射电镜（TEM）对工业FCC汽油选择性加氢脱硫MoCo/Al2O3催化剂（参比剂）与中国石化抚顺石油化工研究院（FRIPP）开发的ME-1催化剂进行了硫化态催化剂的MoS2相形貌表征。结果表明：ME-1催化剂活性中心MoS2垛层数为3.0~6.0,而参比剂MoS2垛层数为5.0~10.0,表明ME-1催化剂中活性金属组分的分散度较高。重汽油加氢脱硫活性与选择性小型评价结果表明,加氢脱硫产物达到硫质量分数小于10μg/g时,ME-1催化剂所需反应温度比参比剂低10℃,烯烃饱和率减少32.2%,RON损失减少1.6个单位,具有更高的加氢脱硫活性和选择性。ME-1催化剂的工业应用结果表明,将FCC汽油硫质量分数由466μg/g降至9.7μg/g时,RON损失1.75个单位,表明ME-1催化剂可满足生产＂无硫汽油＂的需要。

关键词： MoCo Al2O3催化剂催化裂化汽油加氢脱硫选择性研究法辛烷值

Mo助剂含量对Mo-Ni_2P/SBA-15/堇青石整体式催化剂加氢脱硫性能的影响

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催化学报 2010年第3期31卷 329-334页

作者：郭亚男曾鹏晖季生福魏妮刘辉李成岳北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室北京100029 中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室北京102200

采用共浸渍法制备了P/Ni摩尔比为2的Ni2P/SBA-15,再通过二次浸渍引入助剂Mo制得Mo-Ni2P/SBA-15,将它调制成活性胶后均匀涂敷于预处理后的载体表面,干燥焙烧后在氢气流中采用程序升温还原法,制备了一系列Mo-Ni2P/SBA-15/堇青石整体式催化... 详细信息

采用共浸渍法制备了P/Ni摩尔比为2的Ni2P/SBA-15,再通过二次浸渍引入助剂Mo制得Mo-Ni2P/SBA-15,将它调制成活性胶后均匀涂敷于预处理后的载体表面,干燥焙烧后在氢气流中采用程序升温还原法,制备了一系列Mo-Ni2P/SBA-15/堇青石整体式催化剂.采用X射线衍射、N2吸附-脱附和X射线光电子能谱对催化剂结构进行了表征,以二苯并噻吩为模型含硫化合物,考察了催化剂的加氢脱硫性能.结果表明,Mo的加入增大了催化剂的比表面积,在催化剂表面形成了MoNiP2,且Ni2P为主要活性物相.Mo在催化剂表面主要以Mo6+和Moδ+形式存在;当w(Mo)=4.2%时,n(Mo)/n(Ni+Mo)=0.18的整体式催化剂上二苯并噻吩的转化率最高,且在较低反应温度时以直接脱硫机理为主,而较高反应温度时以加氢脱硫机理为主.

关键词：钼助剂磷化镍整体式催化剂二苯并噻吩加氢脱硫联苯环己基苯