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作者：董妍睿华侨大学

学位级别：硕士

本文由两性聚电解质----水溶性壳聚糖衍生物(WSC),与含有羧基的海藻酸钠(SA)通过静电作用形成具有核-壳结构的壳聚糖基功能凝胶;引入适量可控聚乙烯醇(PVA),通过冷冻解冻循环发生物理交联,改善核-壳型壳聚糖基功能凝胶的力学性能;添加... 详细信息

本文由两性聚电解质----水溶性壳聚糖衍生物(WSC),与含有羧基的海藻酸钠(SA)通过静电作用形成具有核-壳结构的壳聚糖基功能凝胶;引入适量可控聚乙烯醇(PVA),通过冷冻解冻循环发生物理交联,改善核-壳型壳聚糖基功能凝胶的力学性能;添加致孔剂,形成多孔核-壳型壳聚糖基功能凝胶;从而形成了一系列结构和性能在一定范围内可控的功能凝胶,并分析了各种核-壳型功能凝胶的结构与性能的关系及其调控,得到了如下结果:1.利用WSC的酸敏和聚阳离子特性,SA在WSC凝胶粒子表面发生静电复合,形成Ca(II)-SA-WSC@WSC核-壳型壳聚糖基功能凝胶小球;改变介质的pH,进一步形成空核结构的小球。通过红外(IR)测试、热失重(TGA)分析、荧光测试、电镜观察和能谱(SEM-EDS)分析,验证了凝胶小球的核-壳、空核结构。所得核-壳型壳聚糖基凝胶小球对铜、铅离子及CO2气体均具有表现出一定的吸附能力:其中干的核壳凝胶小球对于铜离子、铅离子及CO2气体吸附容量可分别达58.15mg/g、46.61mg/g和65.39mg/g;干的空壳凝胶小球对于铜离子、铅离子及CO2气体吸附容量可分别达42.88mg/g、40.86mg/g和145.85 mg/g。对于金属离子的吸附容量,Ca(II)-SA-WSC@WSC核-壳凝胶小球均高于Ca(II)-SA-WSC@O空壳凝胶小球。此外,NaOH的存在利于CO2气体的吸附,在内核含0、1和2MNaOH溶液的凝胶小球,其中核壳凝聚小球对CO2气体吸附容量分别为24.28mg/g、26.17mg/g和65.39mg/g,空壳凝聚小球对CO2气体吸附容量分别为145.85mg/g、101.32mg/g和63.54mg/g。2.适量由RAFT聚合和醇解反应制备的可控聚乙烯醇(PVA)水溶液与CSM水溶液混匀,经冷冻解冻循环得到物理交联的凝胶内核,再与SA自组装成Ca(II)-SA-WSC@WSC/PVA增强核-壳型壳聚糖基功能凝胶小球。通过红外(IR)测试、热失重(TGA)分析、能谱(EDS)分析和动态热机械能(DMTA)分析,验证了所得凝胶小球Ca(II)-SA-WSC@WSC/PVA的核-壳型结构,尤其是凝胶小球力学性能的改善。凝胶小球的储存模量和玻璃化转变温度均随着PVA的用量和分子量的改变,呈现规律性变化。而且,PVA的引入并没有明显改变Ca(II)-SA-WSC@WSC核-壳凝胶小球对于CO2等气体以及铜、铅离子的吸附性能。3.增强核-壳型壳聚糖基功能凝胶小球进一步转化为多孔载体,且可以通过致孔剂用量的改变而调节孔隙率,这一点为SEM和孔隙率分析所验证。不同孔隙率的多孔凝胶小球能够吸附铜、铅离子以及α-淀粉酶,吸附容量随着孔隙率的改变而呈规律性的变化,载有α-淀粉酶的核-壳型凝胶小球催化淀粉降解的量也作相应变化。换言之,核-壳型壳聚糖基功能凝胶小球的吸附和催化性能,可方便由致孔剂用量加以调节。总之,本文由自制的WSC,采用温和的条件,利用其在良好的水溶性、pH-响应性以及能与海藻酸钠发生聚电解质复合等特性,结合PVA优良的力学性能和经反复冻融而物理交联的特性,得到了内核可调、增强以及多孔等多样结构的核-壳凝胶小球。这些壳聚糖基功能凝胶小球表现出吸附重金属离子、固定酸碱性气体以及装载α-淀粉酶的性能,可望用作吸附剂,应用于水或气的净化、化合物分离、药物包载和酶催化等领域。

关键词：壳聚糖功能凝胶核壳结构性能可控

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基于脲基氢键组装的功能超分子凝胶

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化学进展 2014年第1期26卷 125-139页

作者：王赛吴斌段军飞方江邻谌东中南京大学化学化工学院高分子科学与工程系介观化学教育部重点实验室南京210093 南京大学现代分析中心南京210093

有机小分子化合物在分子间氢键、π-π堆积、亲疏水作用、范德华力等非共价键弱相互作用力驱动下,自组装形成三维网络结构的物理凝胶称为超分子凝胶。含有脲基的凝胶因子由于其强氢键缔合能力以及与阴离子、金属离子、卤素化合物等作用... 详细信息

有机小分子化合物在分子间氢键、π-π堆积、亲疏水作用、范德华力等非共价键弱相互作用力驱动下,自组装形成三维网络结构的物理凝胶称为超分子凝胶。含有脲基的凝胶因子由于其强氢键缔合能力以及与阴离子、金属离子、卤素化合物等作用的可调变多样性,成为组装超分子凝胶中特别有效的氢键组装单元。本文分别从单脲基、双脲基和多脲基的凝胶因子分类综述了基于脲基氢键组装的功能超分子凝胶的研究工作,特别是近几年来的重要进展。对一些成功例子,从分子设计及成胶操作条件控制等方面的精细调谐如何解决聚集-溶解这对主要矛盾,从而实现溶胶-凝胶的转化及其可能的应用前景进行了评述。本文展望了该领域的发展方向与趋势,指出超分子凝胶研究经过多年的快速发展,深化对其蕴含机制以及动力学过程的认识与调控以实现具有多种刺激响应、多重信号输出的多组分复合功能凝胶体系的加工制备是发展趋势与必然要求,展现出广泛的应用前景也极富挑战性。

关键词：超分子凝胶功能凝胶刺激响应性脲基凝胶因子氢键自组装

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基于脲基氢键组装的光响应性偶氮苯功能超分子凝胶的设计、合成与表征

基于脲基氢键组装的光响应性偶氮苯功能超分子凝胶的设计、合成与...

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作者：王赛南京大学

学位级别：硕士

有机凝胶因子在分子间氢键、π-π堆积、亲疏水相互作用等非共价弱相互作用力驱动下,在溶剂中组装形成三维网状有序结构导致整个体系凝胶化形成超分子凝胶。脲基具有两个H原子给体和一个氧原子氢键受体,使得含有脲基的凝胶因子成为特别... 详细信息

有机凝胶因子在分子间氢键、π-π堆积、亲疏水相互作用等非共价弱相互作用力驱动下,在溶剂中组装形成三维网状有序结构导致整个体系凝胶化形成超分子凝胶。脲基具有两个H原子给体和一个氧原子氢键受体,使得含有脲基的凝胶因子成为特别有效的氢键超分子组装单元。本论文在全面综述相关领域研究进展基础上,设计合成了引入光响应性偶氮苯液晶基元的系列双脲基化合物,初步考察了其成胶能力,并采用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)以及偏振光学显微镜(POM)等考察了双脲化合物及凝胶的形貌结构、次价作用与聚集态结构以及成胶机制。主要研究内容及结果包括以下几方面：1) 从4-乙酰胺基苯酚出发,依次经Williamson醚化反应、重氮化反应、利用邻苯二甲酰亚胺将溴代烷转变为一级胺的Gabriel伯胺合成法等步骤合成了引入氨基的光响应性偶氮苯前驱体Cm-Azo-Cn-NH2,通过FTIR、NMR、元素分析等手段对产物进行表征。2)从带有氨基的偶氮苯前驱体出发,经与己二异氰酸酯(HDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)以及异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)脲基化偶联制得一系列不同间隔基的引入光响应性偶氮苯的双脲基化合物LCm-Azo-n(HDI)> LC8-Azo-10(MDI),以及LC8-Azo-4(IPDI)。另外,经MDI与十八胺反应合成了含有烷基长链的双脲基凝胶因子G]8(MDT)。3)初步考察了LC8-Azo-4(HDI)、LC8-Azo-10(HDI)与LC1-Azo-1(HDI)的成胶性质,在少数溶剂如溴苯、氯苯和二甲基亚砜中加热可溶,但冷至室温则会析出结晶态固体沉淀,不能形成有机凝胶。FTIR分析表明,LCm-Azo-n(HDI)系列双脲化合物在本体固态存在很强的分子间氢键作用;而SEM形貌观测则表明LC8-Azo-4(HDI)、LC8-Azo-10(HDI)分别呈现带状纤维或者卷心菜状球形结构。LC8-Azo-10(MDI)单独不能使甲苯凝胶化,在凝胶因子G18(MDI)中加入20wt%以内的LC8-Azo-10(MDI),得到的双组份LC8-Azo-10(MDI/Gl8(MDI)可以形成黄棕色的不透明甲苯凝胶,呈现良好的溶胶-凝胶热可逆转变。4)由于分子结构的高度对称性,偶氮苯基元π堆积作用、脲基氢键以及长烷基链间范德华力的共同作用,设计合成的系列引入光响应性偶氮苯基元的双脲基化合物在有机溶剂中溶解能力较差,有强的结晶倾向,不能形成稳定凝胶。今后的工作中,将进一步优化分子设计以及在复合凝胶体系的光响应及功能凝胶体系探索与应用方面继续深入研究。

关键词：超分子凝胶功能凝胶刺激响应性脲基凝胶因子氢键自组装偶氮苯光响应性

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