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模拟水样中戊型肝炎病毒检测方法的比较

中华实验和临床病毒学杂志 2024年第1期38卷 93-98页

作者：张瑞婷王秋媛尹文娇曹经瑗毕胜利中国疾病预防控制中心病毒病预防控制所、国家卫生健康委员会医学病毒和病毒病重点实验室北京102206

目的对模拟水样中戊型肝炎病毒(HEV)的检测方法进行比较, 为水中HEV的检测提供参考。方法自来水或蒸馏水模拟水样中人工污染HEV粪便悬液, 用正电荷滤膜-有机洗脱液洗脱法(方法1)进行前处理, 比较A、B和C三种核酸提取试剂盒提取效果;对... 详细信息

目的对模拟水样中戊型肝炎病毒(HEV)的检测方法进行比较, 为水中HEV的检测提供参考。方法自来水或蒸馏水模拟水样中人工污染HEV粪便悬液, 用正电荷滤膜-有机洗脱液洗脱法(方法1)进行前处理, 比较A、B和C三种核酸提取试剂盒提取效果;对模拟水样用方法1、方法2(正电荷滤膜-直接裂解法)、方法3(切向流超滤膜-无机洗脱液洗脱法)、方法4(切向流超滤膜-直接裂解法)进行前处理, A试剂盒进行核酸提取, Real time RT-PCR方法检测, 比较回收率;对模拟水样中不同浓度HEV回收率进行比较;比较自来水样中的抑制物对Real time RT-PCR的抑制作用;对不同批次自来水标本的HEV进行检测。结果试剂盒A核酸提取效果更好;方法1、2、3和4的回收率分别为7.31%、39.88%、6.85%和64.88%, 结果显示回收率具有统计学差异(F=114.069, P方法4添加高、中、低浓度HEV的回收率分别为65.26%、42.76%、32.79%。四种前处理方法抑制率均小于75%, 符合ISO(15216-2∶2019)要求。对20份自来水标本进行HEV检测, 结果均为阴性。结论本研究表明两种滤膜分别结合直接裂解法回收效果更好;方法4在小体积蒸馏水或自来水的HEV的检测中回收率较高, 但受水样体积、浊度等限制。对不同的水质及实验室条件可选择合适的方法进行检测。

关键词：戊型肝炎病毒浓缩前处理方法 Real time RT-PCR

前处理方法和外源性物质对含β-HgS药物中甲基汞检测假阳性结果的影响研究

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药物分析杂志 2021年第2期41卷 306-313页

作者：袁璐毕宏涛肖远灿李岑张明海平魏立新中国科学院西北高原生物研究所青海省藏药药理学和安全性评价研究重点实验室中国科学院藏药研究重点实验室两宁810008 青海省药品检验检测院青海省中藏药现代化研究重点实验室西宁810016 中国科学院大学北京100049

目的:探索前处理方法和外源性物质对药物中β-硫化汞(β-Hg S)转化为甲基汞带来的影浓度、物理浸萃前处理手段和外源性物质对β-Hg S转化为甲基汞的影响,采用高效液相色谱与冷蒸气-原子荧光光谱法(HPLC-CV-AFS)在线耦合测定甲基汞。色... 详细信息

目的:探索前处理方法和外源性物质对药物中β-硫化汞(β-Hg S)转化为甲基汞带来的影浓度、物理浸萃前处理手段和外源性物质对β-Hg S转化为甲基汞的影响,采用高效液相色谱与冷蒸气-原子荧光光谱法(HPLC-CV-AFS)在线耦合测定甲基汞。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.06 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(含0.1%L-半胱氨酸)(5∶95)为流动相,流速1 mL·L^(-1),进样体积100μL,检测波长254 nm。结果:15 mgβ-Hg S经超纯水前处理后,测得甲基汞浓度低于检测下限;经5 mol·L^(-1)盐酸或25%氢氧化钾-甲醇溶液分别前处理后,发现有β-Hg S转化为甲基汞,甲基汞质量浓度为(0.63±0.01)μg·L^(-1)和(2.32±0.07)μg·L^(-1),占可溶性汞的比值分别为0.067%和1.162%;β-Hg S经加热法前处理后,转化甲基汞质量浓度为(0.71±0.03)μg·L^(-1),显著高于振荡法[(0.52±0.02)μg·L^(-1)]和超声法[(0.61±0.01)μg·L^(-1)],3种物理浸萃方法的甲基汞占可溶出汞比值无显著性差异,分别为0.059%、0.061%和0.062%;盐酸浓度为0.5~5.0 mol·L^(-1)时,测得甲基汞质量浓度为(0.52±0.02)~(0.63±0.04)μg·L^(-1)(占可溶性汞的比值为0.454%~0.069%),8 mol·L^(-1)盐酸浓度下甲基汞的浓度显著升高为(1.50±0.08)μg·L^(-1)(占可溶性汞的比值为0.018%);与β-Hg S对照组[甲基汞浓度(0.64±0.02)μg·L^(-1),占可溶性汞的比值为0.069%]相比,加入纤维素和植物混合组分后甲基汞浓度为(0.76±0.03)μg·L^(-1)和(1.44±0.07)μg·L^(-1),占可溶性汞的比值分别为0.070%和0.114%。结论:本研究表明,当样品中存在较高含量β-Hg S(≥15 mg)时,在5 mol·L^(-1)盐酸或25%氢氧化钾-甲醇溶液做前处理溶剂的条件下,β-Hg S经前处理后会转化为甲基汞,转化的甲基汞浓度与酸浓度呈正相关,加热能够促进甲基化的发生,某些外源性物质如纤维素等可促进高含量β-Hg S样品转化为甲基汞。

关键词： β-硫化汞甲基汞检测假阳性前处理方法外源性物质含汞矿物药

前处理方法对马兰黄土粒度测量影响的实验研究

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地球与环境 2018年第2期46卷 210-217页

作者：王力李喜安洪勃赵宁李林翠长安大学地质与测绘工程学院西安710054 国土资源部岩土工程开放研究实验室西安710054

采用9种不同的前处理方法对延安新区马兰黄土样品进行了粒度分析,以探讨不同前处理方法对马兰黄土粒度测量结果的影响。结果表明,除去有机物、碳酸盐或加分散剂后,马兰黄土的粒度分布发生明显变化,表现为中值粒径和平均粒径显著减小,粒... 详细信息

采用9种不同的前处理方法对延安新区马兰黄土样品进行了粒度分析,以探讨不同前处理方法对马兰黄土粒度测量结果的影响。结果表明,除去有机物、碳酸盐或加分散剂后,马兰黄土的粒度分布发生明显变化,表现为中值粒径和平均粒径显著减小,粒度分布曲线向细粒方向偏移;马兰黄土中含有一定量的有机质,会影响粒度测量结果。因而,在粒度测量前处理时,需要加双氧水去除有机质;在使用盐酸进行前处理时,可能与矿物发生反应,使得所测粒径变大,且使细颗粒含量减少。综合考虑除去有机物、碳酸盐和加分散剂,前处理方法 7使样品中值粒径、平均粒径和细粒含量变化最为显著。因此,对马兰黄土进行粒度分析时,建议使用方法 7,即给样品加入15 m L浓度为10%的H_2O_2溶液（除去有机质）煮沸使其充分反应,冷却后给烧杯注满蒸馏水,静置24 h,抽去蒸馏水,加入15 m L浓度为4%的（Na PO_3）_6（分散剂）溶液后测量。

关键词：马兰黄土前处理方法粒度测量分散剂

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草莓中甲型肝炎病毒检测方法的比较

中华实验和临床病毒学杂志 2023年第1期37卷 83-88页

作者：焦梦琪尹文娇曹经瑗毕胜利中国疾病预防控制中心病毒病预防控制所、国家卫生健康委员会医学病毒和病毒病重点实验室北京102206

目的对草莓中甲型肝炎病毒(hepatitis A virus, HAV)检测的两种检测方法进行优化比较, 以选出最佳的检测方法, 用于草莓中甲肝病毒的检测。方法向已知阴性冷冻草莓标本表面接种不同浓度的HAV, 优化碱性洗脱-PEG浓缩法中的牛肉浸出粉的... 详细信息

目的对草莓中甲型肝炎病毒(hepatitis A virus, HAV)检测的两种检测方法进行优化比较, 以选出最佳的检测方法, 用于草莓中甲肝病毒的检测。方法向已知阴性冷冻草莓标本表面接种不同浓度的HAV, 优化碱性洗脱-PEG浓缩法中的牛肉浸出粉的浓度以及选择最适核酸提取试剂盒, 优化直接裂解法中的最适裂解缓冲液体积, 对草莓标本进行处理, 采用实时荧光定量RT-PCR检测回收的病毒量, 应用SPSS26.0对数据进行统计分析, 并将优化后的两种方法用于实际标本的检测。结果优化后的碱性洗脱-PEG浓缩法的牛肉浸出粉浓度选择3%, 病毒核酸提取试剂盒选择试剂盒B。优化后的直接裂解法的裂解缓冲液体积选择6 ml。对碱性洗脱-PEG浓缩法、直接裂解法在添加HAV不同浓度水平进行比较, 两种方法的HAV病毒回收率分别为21.50±1.06%、5.82±0.01%, 结果表明差异具有统计学意义。同时对四个地区共60份草莓标本进行检测, 结果均为阴性。结论优化后的碱性洗脱-PEG浓缩法灵敏度更高, 更适用于草莓标本中HAV的检测。

关键词：草莓甲型肝炎病毒前处理方法实时荧光定量RT-PCR

脂质体纳米药物制剂的生物分析方法及药代动力学研究进展

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药学学报 2023年第4期58卷 834-843页

作者：刘一张煜杰王梓榆尤建嵩尹磊史美云大连理工大学生命科学与药学学院辽宁盘锦124221 艾美诚信生物制药有限公司辽宁大连116100

脂质体纳米药物制剂是一种被脂双分子层囊泡结构包裹的具有纳米尺度的新型药物制剂。脂质体作为药物递送载体,具备生物相容性良好、在体内可被生物降解以及定位靶向性强等优点。应用脂质体纳米药物递送系统,可在一定程度上改善某些药物... 详细信息

脂质体纳米药物制剂是一种被脂双分子层囊泡结构包裹的具有纳米尺度的新型药物制剂。脂质体作为药物递送载体,具备生物相容性良好、在体内可被生物降解以及定位靶向性强等优点。应用脂质体纳米药物递送系统,可在一定程度上改善某些药物在人体内的药代动力学行为及药效,减轻不良反应。脂质体纳米药物进入人体后,会释放游离型药物,因而体内会同时存在负载型脂质体纳米药物和游离型药物。负载型药物是药物的贮库,游离型药物与药物的药效和不良反应有关,因此,脂质体药代动力学研究应该同时关注负载型药物和游离型药物。游离药物、脂质体粒子及其材料的精准分析是脂质体体内定量研究的一个难点。本篇综述介绍了脂质体纳米药物的前处理方法,总结了脂质体纳米药物的生物分析方法及其药代动力学的研究进展,希望能够为脂质体纳米药物制剂的研究开发提供参考。

关键词：脂质体纳米药物前处理方法游离型药物生物分析方法药代动力学

冷冻干燥技术在环境水样有机新污染物前处理中的应用进展

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色谱 2021年第8期39卷 827-834页

作者：张一清郭珊珊孙倩中国科学院城市环境研究所中国科学院城市污染物转化重点实验室福建厦门361021 中国科学院大学北京100049 福建农林大学福建福州350028

有机新污染物是一类在先进分析技术帮助下新鉴定的、现有法规未管制的、人为源的有机污染物。有机新污染物主要包括药品与个人护理、农药、全氟化合物、内分泌干扰物等,其会产生内分泌干扰效应、诱发抗性基因传播,还对人类和野生生物的... 详细信息

有机新污染物是一类在先进分析技术帮助下新鉴定的、现有法规未管制的、人为源的有机污染物。有机新污染物主要包括药品与个人护理、农药、全氟化合物、内分泌干扰物等,其会产生内分泌干扰效应、诱发抗性基因传播,还对人类和野生生物的生存与发展构成潜在威胁,因此检测环境样品中的有机新污染物浓度对生态环境和人体健康具有重大意义。由于环境样品中的有机新污染物浓度较低,为了达到检测仪器的检测要求,通常需要对环境样品进行前处理,包括样品的净化和浓缩。冷冻干燥技术是一种在真空干燥条件下通过升华方式去除水分的前处理技术,主要包括样品冷冻、初级干燥和再干燥3个阶段,常用于食品和药品行业。在药品行业中,冷冻干燥技术能维持药品的生物活性和化学活性,保持药品的物理化学特性。近年来,冷冻干燥技术逐步用于环境水样中有机新污染物的前处理。其主要的操作步骤包括水样预处理、冷冻干燥、洗脱、吹干、过滤、定容和上机检测。冷冻干燥技术具有操作简单、低成本、样品处理体积少、样品易保存和处理过程中样品损失少等优点,具有广泛应用于环境样品中有机新污染物监测的潜力。该文综述了环境样品中有机新污染物常见的种类,并重点介绍冷冻干燥技术的原理及其在环境样品前处理过程中的应用,提出了冷冻干燥技术在环境分析中的应用前景,为环境样品中有机新污染物的监测提供了参考。

关键词：前处理方法有机新污染物冷冻干燥环境样品综述

改进的固相萃取-气相色谱-质谱法测定复杂基质文具用品中6种邻苯二甲酸酯类化合物的含量

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理化检验(化学分册) 2023年第11期59卷 1241-1248页

作者：马宇熙房苗胡海新疆医科大学新疆特殊环境与健康研究重点实验室乌鲁木齐830054 乌鲁木齐市疾病预防控制中心乌鲁木齐830026

提出了乙腈萃取-固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定4种复杂基质文具用品(塑料书皮、包书膜、笔杆、尺子)中6种邻苯二甲酸酯类化合物[PAEs,包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯... 详细信息

提出了乙腈萃取-固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定4种复杂基质文具用品(塑料书皮、包书膜、笔杆、尺子)中6种邻苯二甲酸酯类化合物[PAEs,包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)]含量,并对方法的前处理条件,包括萃取剂(乙酸乙酯、二氯甲烷、体积比1∶1的正己烷-二氯甲烷混合溶液、正己烷、丙酮、四氢呋喃、甲苯、乙腈)、萃取温度(0,20,30,40℃)和萃取时间(10,20,30,40 min)等进行了优化。将样品剪成10 mm×10 mm的小片,分取0.2 g,加入乙腈5 mL,振荡20 min,于40℃超声萃取30 min,分取1 mL萃取液过活化好的固相萃取柱(Si/PSA SPE玻璃小柱),用10 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,氮吹至近干,用正己烷溶解残渣并定容至1 mL,气相色谱-质谱法分析,外标法定量。净化其他7种溶剂的萃取液时,先用5 mL正己烷淋洗,再用10 mL体积比2∶8的正己烷和乙酸乙酯混合溶液洗脱,其他步骤同乙腈的。各溶剂的萃取效果均采用实际样品中PAEs测定值以及加标回收率来评价。结果显示,乙腈对不同材质文具用品的适应性更强,40℃超声萃取30 min时萃取得到的PAEs更多且其测定值以及回收率更高(大于70.0%)。6种PAEs的质量浓度分别在0.2~10.0 mg·L^(-1)(DBP、BBP、DEHP和DNOP)和2.0~100.0 mg·L^(-1)(DINP和DIDP)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.003~0.05 mg·kg-1;加标回收率为74.1%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~5.1%。方法用于12份实际样品的分析,DNOP、DINP、DIDP均未检出,DBP、BBP和DEHP的检出总量未超过GB 21027-2020规定的限量。

关键词：气相色谱-质谱法邻苯二甲酸酯类化合物复杂基质文具用品前处理方法优化

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富有机质页岩氮同位素分析方法研究

岩矿测试 2023年第4期42卷 677-690页

作者：胡志中晏雄金鹭赵安坤徐国栋杜谷中国地质调查局成都地质调查中心(西南地质科技创新中心) 四川成都610081 自然资源部沉积盆地与油气资源重点实验室四川成都610081

页岩氮同位素是重建古环境中生物地球化学循环的重要工具,也为判断原油的沉积环境、油源对比等提供地球化学指标,但页岩氮同位素比值分析在研究中面临着含量较低、前处理对分析的影响以及标准物质选用等问题,从而影响了页岩中氮同位素... 详细信息

页岩氮同位素是重建古环境中生物地球化学循环的重要工具,也为判断原油的沉积环境、油源对比等提供地球化学指标,但页岩氮同位素比值分析在研究中面临着含量较低、前处理对分析的影响以及标准物质选用等问题,从而影响了页岩中氮同位素比值的准确分析,制约了该技术在相关研究中的深入和发展。本文以富有机质上扬子龙马溪组页岩样品为对象,采用元素分析仪-同位素质谱(EA-IRMS)进行分析,并结合该类页岩的性状特点以及当前页岩氮同位素分析中测试条件、前处理方法、标准物质的选用等方面的影响进行研究。结果表明:EA-IRMS分析时,适当地增加注氧量提高燃烧效能,采用碳、氮分别测定的方式,以及添加碳吸附剂有助于提高页岩中的氮同位素比值分析的精度和准确性。盐酸-酸洗法处理样品过程中,采用超声方式促进了酸/水和样品的反应,有助于提高水洗效果并减少水洗次数从而降低对δ15N的影响。页岩分析时采用国际标准USGS40、USGS41a以及IAEA-600为分析标准,适用并满足氮以及全碳和有机碳同位素比值分析的需要,国家一级海洋沉积物碳氮稳定同位素标准物质GBW04701、GBW04702、GBW04703适用于页岩中碳氮同位素比值分析以及酸处理过程的监控。尽管本次实验采用的盐酸-酸洗法对氮同位素比值的影响较小,但是在对样品分析中仍观察到明显含氮成分的损失和δ15N的变化,因而为了氮含量和δ15N分析的准确,分析该类样品全岩氮同位素比值建议采用直接分析的方法。本研究有助于提高富有机质页岩中氮同位素比值分析的精度和准确性,从而促进氮同位素在页岩分析和研究中获得更广泛的应用。

关键词：页岩氮同位素比值元素分析仪-同位素质谱前处理方法标准物质

人工放射性核素^(236)U的分析方法进展及其应用

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化学学报 2021年第6期79卷 716-728页

作者：邵阳杨国胜张继龙罗敏马玲玲徐殿斗中国科学院高能物理研究所北京市射线成像技术与装备工程技术研究中心北京100049 国立研究开发法人量子科学技术研究开发机构日本千叶市2633-8555 国家核安保技术中心北京102401

铀-236是一种重要的人工放射性核素,是三种天然铀同位素之外可以应用在环境示踪、核应急、核取证以及核保障中的一种铀同位素.人工^(236)U主要是由核燃料^(235)U经过中子照射后吸收中子产生,因此,不同“年龄”阶段核燃料中的^(236)U和... 详细信息

铀-236是一种重要的人工放射性核素,是三种天然铀同位素之外可以应用在环境示踪、核应急、核取证以及核保障中的一种铀同位素.人工^(236)U主要是由核燃料^(235)U经过中子照射后吸收中子产生,因此,不同“年龄”阶段核燃料中的^(236)U和其他同位素的比值(指纹特征)截然不同.同时不同反应堆类型中相应指纹特征也不尽相同.通过监测核燃料、可疑核材料以及环境样品中不同^(236)U/^(238)U、^(236)U/^(235)U同位素比值等指纹特征即可确认反应堆运行状况、追溯核材料来源出处,甚至可以开展放射性核污染物在环境中的迁移模拟等问题.铀-236属于低丰度同位素,其在核样品和环境样品中含量极低,因此,精确测定其同位素比值对^(236)U在环境示踪、核应急、核取证以及核保障中的应用尤为重要.本综述中,作者总结了近年来痕量^(236)U测定时样品前处理和检测分析技术的发展,尤其着重于^(236)U同位素比值的质谱检测技术的发展,以及^(236)U在核保障和环境中的示踪应用的研究进展.最后,对痕量^(236)U检测和应用方面的研究提出展望.

关键词： ^(236)U 质谱分析前处理方法示踪应用核保障