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气相色谱-质谱联用法测定加热卷烟烟草材料中8种凉味剂

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烟草科技 2020年第6期53卷 57-63页

作者：王紫燕韩敬美袁大林郑绪东尚善斋李志强任达兵易伦朝汤建国云南中烟工业有限责任公司技术中心昆明市650231 昆明理工大学农业与食品学院昆明市650500

为分析加热卷烟用烟草材料中凉味剂的种类及含量(质量分数),通过样品前处理及色谱条件优化,建立了一种基于气相色谱-质谱联用技术测定8种凉味剂的方法,并采用该方法分析了加热卷烟薄片、烟草粉末和烟丝中凉味剂的含量.结果表明:①该方... 详细信息

为分析加热卷烟用烟草材料中凉味剂的种类及含量(质量分数),通过样品前处理及色谱条件优化,建立了一种基于气相色谱-质谱联用技术测定8种凉味剂的方法,并采用该方法分析了加热卷烟薄片、烟草粉末和烟丝中凉味剂的含量.结果表明:①该方法标准工作曲线在1.0~1000.0μg/mL之间线性良好,相关系数均大于等于0.9996,检出限和定量限分别为0.25~0.54和0.83~1.80μg/g,日内精密度和日间精密度分别为0.29%~2.60%和0.93%~3.35%,低、中、高3个水平下加标回收率分别为85.66%~109.36%、96.08%~105.47%和94.29%~104.12%,相对标准偏差(RSD)≤3.35%.②加热卷烟薄片、烟草粉末和烟丝中凉味剂的含量分别为0.65~29.40、0.15~6.23和0.01~3.94 mg/g(n=3),RSD为0.31%~2.14%.该方法简单、快速,灵敏度和准确度高,稳定性和重复性好,适用于同时检测不同加热卷烟烟草材料中的8种凉味剂.

关键词：气相色谱-质谱联用法薄荷醇凉味剂加热卷烟烟草材料

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14种凉味剂的热解动力学分析研究

中国烟草学报 2021年第5期27卷 7-14页

作者：王紫燕汤建国毛娟芳袁大林郑绪东雷萍李志强任达兵易伦朝韩敬美云南中烟工业有限责任公司技术中心昆明市650231 昆明理工大学昆明市650500

采用非等温热重法和两种动力学拟合方法(KAS法和Coats-Redfern法)对14种凉味剂进行了热解动力学分析。结果表明:(1)采用KAS拟合法估算的14种凉味剂的活化能变化范围为48.08~86.26 kJ/mol,且活化能随着转化率的增大而增大;(2)采用Coats-R... 详细信息

采用非等温热重法和两种动力学拟合方法(KAS法和Coats-Redfern法)对14种凉味剂进行了热解动力学分析。结果表明:(1)采用KAS拟合法估算的14种凉味剂的活化能变化范围为48.08~86.26 kJ/mol,且活化能随着转化率的增大而增大;(2)采用Coats-Redfern法求解了14种凉味剂的热解动力学参数(活化能和指前因子),其中异薄荷酮、薄荷素油、异胡薄荷醇、椒样薄荷油的活化能为15.51~43.37 kJ/mol,DL-薄荷醇、WS-23、L-薄荷酮、乙酸薄荷酯、乳酸薄荷酯、WS-3、薄荷酮甘油缩酮、琥珀酸单薄荷酯活化能为47.69~76.18 kJ/mol,WS-5、WS-12活化能为85.52~92.36 kJ/mol。

关键词：凉味剂薄荷醇热解动力学分析

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电加热卷烟和传统卷烟中凉味剂转移率比较

烟草科技 2020年第10期53卷 46-55页

作者：王紫燕韩敬美袁大林郑绪东雷萍李志强任达兵易伦朝汤建国云南中烟工业有限责任公司技术中心昆明市650231 昆明理工大学农业与食品学院昆明市650500

为比较电加热卷烟和传统卷烟中的凉味剂在转移率方面的差异,采用气相色谱质谱法(GC-MS)分别测定了两种类型卷烟(各9个样品)烟丝/再造烟叶中9种凉味剂(L-薄荷酮、异薄荷酮、异胡薄荷醇、DL-薄荷醇、乙酸薄荷酯、乳酸薄荷酯、WS-3、WS-5和... 详细信息

为比较电加热卷烟和传统卷烟中的凉味剂在转移率方面的差异,采用气相色谱质谱法(GC-MS)分别测定了两种类型卷烟(各9个样品)烟丝/再造烟叶中9种凉味剂(L-薄荷酮、异薄荷酮、异胡薄荷醇、DL-薄荷醇、乙酸薄荷酯、乳酸薄荷酯、WS-3、WS-5和WS-23)的含量及其主流烟气释放量,计算了7种凉味剂的烟气转移率。结果表明:①该方法精密度较好,回收率较高,适用于烟草材料及卷烟烟气中9种凉味剂的检测。②传统卷烟中凉味剂的含量为0.07~8.81 mg/g,转移率为3.80%~49.12%;电加热卷烟中凉味剂的含量为0.14~14.37 mg/g,转移率为4.68%~42.53%。③对于传统卷烟,凉味剂转移率与烟气总粒相物中凉味剂的释放量无显著相关关系,但对于电加热卷烟,凉味剂转移率随添加量的减少呈递增趋势。④两类卷烟烟气总粒相物中DL-薄荷醇释放量为0.11~1.28 mg/支,转移率为5.68%~49.12%,其余6种凉味剂释放量为0.01~0.19 mg/支,转移率为3.80%~41.67%;总体上,乙酸薄荷酯、L-薄荷酮和异胡薄荷醇转移率高于乳酸薄荷酯、WS-3和WS-23。

关键词：电加热卷烟传统卷烟薄荷醇凉味剂转移率

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凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的合成

精细化工 2008年第11期25卷 1097-1100,1113页

作者：田红玉丁瑞孙宝国欧阳天惠励建荣韩晓祥北京工商大学化学与环境工程学院北京100037 浙江工商大学食品生物与环境工程学院浙江杭州310035

凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺,凉感强度是薄荷醇的1.5倍,具有无气息、低挥发性、无苦味、无灼烧感、低毒性、凉感持久等优点。该文考察了以薄荷醇为起始原料,通过格氏反应制备N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的方法。薄荷醇与五氯化磷在无水氯化... 详细信息

凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺,凉感强度是薄荷醇的1.5倍,具有无气息、低挥发性、无苦味、无灼烧感、低毒性、凉感持久等优点。该文考察了以薄荷醇为起始原料,通过格氏反应制备N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的方法。薄荷醇与五氯化磷在无水氯化铁的催化作用下反应得到氯代物,收率可达90%左右。薄荷基氯的格氏试剂与二氧化碳反应,干冰与二氧化碳气体相比较,二氧化碳气体反应得到薄荷基-3-羧酸的产率更高,格氏试剂与二氧化碳气体的摩尔比为1∶45,反应温度为-40℃,得到薄荷基3-羧酸的产率达55%。薄荷基-3-羧酸转化为酰氯后与乙胺反应得粗产物,GC分析表明,其中薄荷酰胺和新薄荷酰胺的摩尔比为87/13。粗产物经重结晶后得纯的N-乙基-L-薄荷基甲酰胺。总收率约40%。

关键词：凉味剂 L-薄荷醇 N-乙基-L-薄荷基甲酰胺格氏反应香料与香精

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凉味剂琥珀酸单薄荷酯的稳定性研究

食品研究与开发 2013年第20期34卷 9-11,52页

作者：杜淑霞贝惠玲徐丽廖延智广东轻工职业技术学院食品与生物工程系广东广州510300

采用非水滴定法测定了凉味剂琥珀酸单薄荷酯在不同条件下的含量变化,探讨了温度、氧化剂、还原剂、金属离子、碳水化合物等因素对琥珀酸单薄荷酯的稳定性的影响。结果表明,琥珀酸单薄荷酯热稳定性良好;浓度低于1.00%的氧化剂H2O2对琥珀... 详细信息

采用非水滴定法测定了凉味剂琥珀酸单薄荷酯在不同条件下的含量变化,探讨了温度、氧化剂、还原剂、金属离子、碳水化合物等因素对琥珀酸单薄荷酯的稳定性的影响。结果表明,琥珀酸单薄荷酯热稳定性良好;浓度低于1.00%的氧化剂H2O2对琥珀酸单薄荷酯的稳定性影响较小;还原剂Na2SO3≥0.5%时,琥珀酸单薄荷酯的稳定显著降低;Na+、Ca2+、Mg2+、Fe2+和Cu2+等金属离子对琥珀酸单薄荷酯的稳定性没有显著影响,而Fe3+会降低琥珀酸单薄荷酯的稳定性;碳水化合物葡萄糖和蔗糖对琥珀酸单薄荷酯的稳定性几乎没有影响。

关键词：凉味剂琥珀酸单薄荷酯稳定性

气相色谱-质谱联用法测定日用品及食品中9种凉味剂的含量

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分析测试学报 2016年第8期35卷 1010-1014页

作者：林晨王李平吴凌涛蔡大川张方圆林泽鹏方丽李雪莹张志军中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室广东广州510070

建立了日用品及食品中薄荷脑等9种新型凉味剂含量的测定方法。样品经乙醇超声提取后,用DB-1701MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,选择离子监测模式（SIM）进行质谱检测。在优化分析条件下,9种凉味剂分离良好,其在0.25～250... 详细信息

建立了日用品及食品中薄荷脑等9种新型凉味剂含量的测定方法。样品经乙醇超声提取后,用DB-1701MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,选择离子监测模式（SIM）进行质谱检测。在优化分析条件下,9种凉味剂分离良好,其在0.25～250μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,除薄荷氧基-1,2丙二醇（0.26μg/g）外,其余凉味剂的检出限均小于0.1μg/g;在3个不同加标浓度下的平均回收率为82.8%～103.5%,相对标准偏差（RSD,n=6）均不高于3.7%。该方法灵敏、准确、可靠,能较好地分离薄荷脑等9种凉味剂,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为含薄荷（清凉）口味食品的质量控制及未知凉味剂含量样品的分析提供科学数据。

关键词：气相色谱-质谱联用法(GC-MS) 凉味剂日用品食品

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烟用凉味剂研究进展

食品与机械 2019年第9期35卷 204-210页

作者：王紫燕韩敬美雷萍冒德寿任达兵易伦朝汤建国云南中烟工业有限责任公司技术中心云南昆明650231 昆明理工大学云南昆明650500

文章结合近年有关烟用凉味剂的研究文献,从分类及合成方法出发,归纳总结了卷烟中凉味剂的常用分析、检测手段及其对卷烟吸食安全性的影响,并对未来烟用凉味剂在卷烟中的发展趋势进行了展望。

关键词：凉味剂薄荷醇合成卷烟

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烟用接装纸中凉味剂的检测及释放行为分析

包装工程 2022年第15期43卷 226-233页

作者：倪和朋冯衍闯郭丁荣王晓斌李腾冯懂懂红塔烟草(集团)有限责任公司玉溪卷烟厂云南玉溪653199 郑州轻工业大学食品与生物工程学院郑州450001

目的考察烟用接装纸中凉味剂的释放行为,为明确烟用凉味接装纸的贮存期提供参考。方法通过对样品前处理条件进行优化,采用气相色谱法测定接装纸中3种凉味剂的含量,基于该方法考察室温存放条件下各凉味剂的释放行为,并选取零级、一级、Hi... 详细信息

目的考察烟用接装纸中凉味剂的释放行为,为明确烟用凉味接装纸的贮存期提供参考。方法通过对样品前处理条件进行优化,采用气相色谱法测定接装纸中3种凉味剂的含量,基于该方法考察室温存放条件下各凉味剂的释放行为,并选取零级、一级、Higuchi和Korsmeyer–Peppas动力学模型对各凉味剂的释放行为进行拟合。结果接装纸中凉味剂最佳提取工艺条件为摇床辅助提取,提取溶液为乙醇,溶液体积为25 mL,提取温度为30℃,振荡转速为160 r/min,提取时间为25 min。在130 d时接装纸中(–)–薄荷酮和L–薄荷醇释放率达78.04%以上,(–)–乳酸薄荷酯释放率仅为39.74%;3种凉味剂在接装纸中的释放行为均符合Korsmeyer–Peppas动力学模型。结论文中方法适用于烟用凉味接装纸中(–)–薄荷酮、L–薄荷醇和(–)–乳酸薄荷酯的测定,较好地描述了3种凉味剂在接装纸中的释放过程,可为凉味型卷烟的品质监控和加工技术提供技术支撑。

关键词：凉味剂烟用接装纸摇床辅助提取气相色谱法释放动力学

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新型酰胺凉味剂WS-2的合成与应用研究

新型酰胺凉味剂WS-2的合成与应用研究

作者：张弦江南大学

学位级别：硕士

本课题主要研究了新型酰胺凉味剂WS-2即N-乙基-2,3-二甲基-2-异丙基丁酰胺的合成,优化合成工艺找到最佳实验方案,对WS-2进行凉感效果测试以及合成中间产物2,3,4-三甲基-3-戊醇在无醇花露水香精中的应用,探讨它们在化妆品中应用的可能性... 详细信息

本课题主要研究了新型酰胺凉味剂WS-2即N-乙基-2,3-二甲基-2-异丙基丁酰胺的合成,优化合成工艺找到最佳实验方案,对WS-2进行凉感效果测试以及合成中间产物2,3,4-三甲基-3-戊醇在无醇花露水香精中的应用,探讨它们在化妆品中应用的可能性。WS-2的合成分为四步:第一步以甲醇和氢溴酸为原料,制备溴甲烷再以无水乙醚为溶剂,与Mg反应生成Grignard试剂,在冰浴下与二异丙基酮反应制得2,3,4-三甲基-3-戊醇。反应粗产物经蒸馏,硅胶柱层析纯化,洗脱液V(乙酸乙酯):V(石油醚)=4:1,通过红外光谱、气相色谱、气相色谱与质谱联用和核磁共振氢谱对产物进行分析鉴定,确定为2,3,4-三甲基-3-戊醇,得率为88.6%;第二步经过Koch-Haaf羧化反应,先将甲酸缓慢滴加到浓硫酸中,然后将2,3,4-三甲基-3-戊醇与四氯化碳的混合溶液缓慢的滴入,反应3-5h停止。反应产物经低温重结晶,硅胶柱层析纯化,以溴甲酚绿作为显色剂,采用梯度洗脱,洗脱液V(乙酸乙酯):V(甲醇)=4:1和2:1,通过红外光谱、气相色谱与质谱联用和核磁共振氢谱对产物进行分析鉴定,确定为2,3-二甲基-2-异丙基丁酸,得率为40.2%;第三步以草酰氯作为酰化试剂,以DMF作为催化剂,在常温搅拌下逐滴加入到2,3-二甲基-2-异丙基丁酸的二氯甲烷溶液中,反应30-60min停止反应。产物经红外光谱和气质联用分析鉴定,确定为2,3-二甲基-2-异丙基丁酰氯;第四步,常温搅拌下在二氯甲烷中用三乙胺游离乙胺盐酸盐,然后将酰氯溶于二氯甲烷滴加其中,反应约1- 2h停止反应。产物经硅胶柱层析纯化,以碘熏显色,采用梯度洗脱,洗脱液V(石油醚):V(乙酸乙酯)=10:0和10:1,通过红外光谱、气相色谱与质谱联用和核磁共振氢谱对产物进行分析鉴定,成功合成出终产物N-乙基-2,3-二甲基-2-异丙基丁酰胺,总得率为35.6%。同时研究了2,3,4-三甲基-3-戊醇作为凉感剂在无醇花露水香精中的应用以及反应终产物WS-2的凉感效果。研究发现:2,3,4-三甲基-3-戊醇比较适用于轻香型,用量往往在0.25 %较为合适;在重香型中使用效果不好,破坏整体香韵,且用量需在0.3%才有凉感产生。对于WS-2的凉感效果测试表明,它具有极高的凉味活性,在0.10 mg/mL的浓度下,1,3-丁二醇体系降温可达1.21K,在香精体系中降温可达0.78K。

关键词： WS-2 凉味剂 2,3,4-三甲基-3-戊醇 2,3-二甲基-2-异丙基丁酸 N-乙基-2,3-二甲基-2-异丙基丁酰胺