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精细化工 2020年第9期37卷 1890-1895页

作者：张颖杨迪张军战刘安栋西安建筑科技大学材料科学与工程学院陕西西安710055

以LiNO3、Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O、Zr O(NO3)2·5H2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Li5.95Al0.35La3Zr2O12粉体,随后加入聚乙烯醇(PVA)水溶液作为液相介质,通过冷烧结工艺制备了Li5.95Al0.35La3Zr2O12石榴石固态电解质。冷烧结工艺后采用后续热处理改善离子传导性能。采用质量体积法和电化学阻抗谱对Li5.95Al0.35La3Zr2O12石榴石固态电解质的体积密度和离子电导率进行了测试,采用XRD与SEM进行晶体结构与形貌表征。结果表明,冷烧结时间和压力对样品的晶体结构几乎没有影响。冷烧结时间过长会导致样品开裂,在15~30min时,冷烧结时间对样品的体积密度和离子电导率影响不大,在烧结时间较短的样品中发现了杂相。提高冷烧结压力可明显提高样品的体积密度和离子电导率,在200℃、510 MPa、30 min的冷烧结条件下可以获得具有较高离子电导率(2.66×10–6S/cm)的Li5.95Al0.35La3Zr2O12石榴石固态电解质,其晶界电阻较小。但继续增加冷烧结压力,导致热处理过程中第二相的分解和晶粒生长受到抑制,样品的体积密度和离子电导率反而下降。

关键词：冷烧结工艺石榴石固态电解质离子电导率热处理体积密度有机电化学与工业

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氧化镓粉体的电解法合成及性能研究

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功能材料 2024年第11期55卷 11031-11037页

作者：廖文琦徐华蕊陈彩明赵昀云龙神峰韦婷婷朱归胜桂林电子科技大学材料科学与工程学院电子信息材料与器件教育部工程研究中心广西信息材料重点实验室广西桂林541004

随着显示器件对导电薄膜的要求越来越高,高致密度、高电导率的IGZO靶材得以迅速发展。本文采用一种合Ga_(2)O_(3)的新方法电解法,以纯Ga金属片为阳极,以石墨棒为阴极,以NH4Cl水溶液为电解液,成功合成了平均粒径约为580nm的片层茧状GaOO... 详细信息

随着显示器件对导电薄膜的要求越来越高,高致密度、高电导率的IGZO靶材得以迅速发展。本文采用一种合Ga_(2)O_(3)的新方法电解法,以纯Ga金属片为阳极,以石墨棒为阴极,以NH4Cl水溶液为电解液,成功合成了平均粒径约为580nm的片层茧状GaOOH纳米颗粒。该纳米颗粒分别在500和800℃下煅烧3h,获得α-Ga_(2)O_(3)和β-Ga_(2)O_(3)纳米粉体,并以该β-Ga_(2)O_(3)粉体为原料采用冷烧结工艺同高温烧结相结合制备β-Ga_(2)O_(3)靶材,并对β-Ga_(2)O_(3)靶材的烧结性能和微观结构进行了研究。结果表明,电流密度对GaOOH纳米颗粒的形貌和粒径具有显著影响,当电流密度为1A/cm2时获得的GaOOH片层茧状纳米颗粒,其颗粒尺寸小且尺寸均匀。经冷烧结工艺-高温烧结获得更高密度的β-Ga_(2)O_(3)靶材,其相对密度达到98.91%,为后续制备高致密度、高电导率的IGZO靶材提供了参考。

关键词：电流密度 GaOOH纳米颗粒 β-Ga_(2)O_(3) 冷烧结工艺 β-Ga_(2)O_(3)靶材

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钛酸钡/聚偏氟乙烯纳米复合材料的冷烧结制备与介电性能研究

钛酸钡/聚偏氟乙烯纳米复合材料的冷烧结制备与介电性能研究

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作者：康晟淋湘潭大学

学位级别：硕士

随着电子科技的高速发展,人们对电子材料的要求变得越来越高。对于高介电材料而言,需要在保持高介电常数的同时能够具有较低的介电损耗,且要求制备的工艺更加简单。陶瓷-聚合物纳米复合材料是将具有高介电常数的纳米陶瓷填料添加至聚合... 详细信息

随着电子科技的高速发展,人们对电子材料的要求变得越来越高。对于高介电材料而言,需要在保持高介电常数的同时能够具有较低的介电损耗,且要求制备的工艺更加简单。陶瓷-聚合物纳米复合材料是将具有高介电常数的纳米陶瓷填料添加至聚合物基体中获得的一类具有优异介电性能的电介质材料。直接将单一的纳米陶瓷填料引入到聚合物基体中可以达到提高复合材料介电常数的目的,但同时高的介电损耗和低的介电击穿强度使得复合材料的应用价值变低。另外,传统的复合材料制备工艺无法使复合材料高度致密化,进一步限制了高介电性能的陶瓷-聚合物纳米复合材料的制备。本文通过冷烧结工艺(CSP)将无机材料包覆钛酸钡(Ba Ti O,BT)和有机材料包覆BT这两种具有核-壳结构的纳米颗粒作为填料引入到聚偏氟乙烯(Poly(vinylidene fluoride),PVDF)基体中,制备了相应的纳米复合材料,研究了BT填料的组成及分布对复合材料电性能的影响。主要工作和研究结果如下:(1)通过水热法制备了平均粒径为30 nm、100 nm和120 nm的BT。采用CSP将它们引入到PVDF基体中制备了三种BT填料尺寸的BT/PVDF复合材料,并对复合材料微观结构和电性能进行了研究。对比发现,100 nm的BT填料在提高复合材料的介电性能方面比30 nm和120 nm的BT填料有更突出的优势。(2)通过同质层溶胶(HGS)包覆制备了具有核-壳结构的BT杂化填料(BT@HGS)。采用CSP将BT@HGS粒子引入到PVDF基体中制备了BT@HGS/PVDF纳米复合材料,并对纳米复合材料微观结构和电性能进行了研究。结果表明,BT@HGS纳米颗粒在PVDF基体中分散性良好以及对复合材料界面起到改善作用。当BT@HGS纳米填料从10 vol%增加到50 vol%,BT@HGS/PVDF纳米复合材料的介电常数由25.4提高到110.9,且介电损耗仍然保持在较低的水平。BT@HGS/PVDF纳米复合材料在25-150°C时也表现出良好的温度稳定性,可应用于柔性电子元器件。(3)通过有机的超支化聚酰胺(HBP)包覆BT纳米颗粒(BT@HBP),采用CSP与PVDF共聚物复合,制备了BT@HBP/PVDF纳米复合材料,并对纳米复合材料微观结构和电性能进行了研究。BT@HBP纳米颗粒与原始的BT纳米颗粒相比,其在PVDF中的分散性和相容性得到了一定程度的改善。复合材料的介电常数随BT@HBP填料量的增加迅速增大,比如当BT@HBP填料的体积分数为50vol%时,复合材料的介电常数在1 k Hz室温下可达到75。

关键词：纳米复合材料介电性能冷烧结工艺核-壳结构界面

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铁基纳米晶磁粉芯的制备及电磁性能研究

铁基纳米晶磁粉芯的制备及电磁性能研究

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作者：曹鹏四川大学

学位级别：硕士

金属磁粉芯是由铁磁性金属粉末(如纯铁、铁硅合金、铁镍基合金、铁硅铝合金、非晶/纳米晶软磁合金等)经绝缘处理、压制、热处理等工艺制成的磁性元器件。随着5G+、物联网等领域的迅猛发展,电磁元器件不断向小型化、高效化、高频化及大... 详细信息

金属磁粉芯是由铁磁性金属粉末(如纯铁、铁硅合金、铁镍基合金、铁硅铝合金、非晶/纳米晶软磁合金等)经绝缘处理、压制、热处理等工艺制成的磁性元器件。随着5G+、物联网等领域的迅猛发展,电磁元器件不断向小型化、高效化、高频化及大功率化等方向发展。其中,提升磁性元器件的工作频率、饱和磁通密度是减小功率电感、DC-DC转换器等电磁元器件尺寸最有效的途径之一。基于铁基纳米晶软磁合金粉末制得的磁粉芯因其颗粒间绝缘结构特征,能有效降低高频涡流损耗,且具有较高的饱和磁通密度,是符合功率电感、DC-DC转换器等电磁元器件的小型化、微型化等发展趋势的理想材料之一。为获得具有较高初始密度和一定强度的磁粉芯材料,传统制备工艺通常需要施加较高压制力(1～2GPa)以及添加适量的有机粘结剂(1～3 wt.%)。而压制力过大会引入较大的内应力,有机粘结剂作为非磁性相会稀释磁性能,并且在热处理过程中发生分解降低绝缘效果。基于这些问题,本文通过热压及冷烧结工艺制备铁基纳米晶磁粉芯,降低制备压力的同时获得密度、磁性能以及高频性能的提高,主要内容如下:以环氧树脂和硅酮树脂作为绝缘层,FeCuNbSiB合金为磁芯粉末,通过热压工艺(150℃,320 MPa)制备复合磁粉芯。研究了在不同退火温度下铁磁性颗粒的物相转变,并讨论了其对磁性能的影响。经500℃热处理的FeCuNbSiB合金出现a-Fe(Si)相,继续升高温度,晶化体积快速增加,且出现Fe-B相,导致磁性能出现下降。压制引起的内应力随着退火温度的升高而逐渐得到释放,磁粉芯的磁导率不断提升,矫顽力随之下降。经500℃退火处理的磁粉芯综合性能最佳,磁导率为45.5,饱和磁化强度为147.5 emu/g,矫顽力为～0.07 Oe,功率损耗在Bm=50 mT、f=100 kHz条件下为209.4 mW/cm3。以纳米粒径LBSCA玻璃与热固性树脂的混合物作为绝缘包覆材料,FeCuNbSiB合金为磁芯粉末,通过热压烧结制备磁粉芯。当退火温度达到450℃以上,玻璃软化,磁粉芯呈现出致密的微观结构,不仅大幅提高了初始磁导率、硬度和密度,而且降低了矫顽力。经475℃退火的复合磁粉芯具有最佳的性能,如高的磁导率(μ’～78.1)、较高的频率稳定性(～5 MHz)、低的矫顽力(～2.18 Oe)和低的功率损耗Pcv=177.8 mW/cm3(测试条件为Bm=50 mT、f=100 kHz)。以NiZn铁氧体作为磁性包覆材料,FeCuNbSiB合金为磁芯粉末,通过冷烧结工艺(150℃,320 MPa)制备复合磁粉芯。得到的磁粉芯表现出致密的微观结构,细小的晶粒、高电阻率以及优异的高频性能,比如在频率高达1GHz时的磁导率约为11.5,在数十兆赫兹时品质因数可达100。使用制备的磁粉芯开发的功率电感器件具有低直流电阻(18.35 mΩ),高效率(≈98.2%)、高额定电流以及小尺寸(～2.5 mm3),综合性能优于商用磁芯电感,在高频功率电子器件等领域具有较大应用前景。以NiZn铁氧体作为磁性包覆材料,基于FeSiBPCuCCr合金球形粉末,研究了溶胶凝胶工艺条件对包覆粉末微观形貌及磁性能的影响,经实验得出最佳的工艺条件为pH=9～10,分散剂选择十二烷基苯磺酸钠,搅拌速率为400rpm。将制备的包覆粉末通过冷烧结制备磁粉芯,研究了铁氧体含量及成型压力对磁粉芯性能的影响。当铁氧体含量为2.5 wt.%时,可以得到包覆均匀且团聚较少的粉末,密度为5.26 g/cm3,μ’～4.03,Q～16.9,稳定频率～300 MHz,Ms～124.8 emu/g的复合磁粉芯材料。继续增加NiZn铁氧体的含量,会引起磁导率和饱和磁化强度的下降。压制压力过小,磁粉芯内缺陷和孔隙较多,性能不佳。提高压制压力可以提升材料密度,同时也可能损坏绝缘层和磁粉颗粒,恶化磁性能。实验结果表明压制压力为256 MPa时所得磁粉芯样品具有最佳的综合性能。

关键词：铁基纳米晶磁粉芯热压冷烧结工艺绝缘包覆磁性能优化

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阳极结构的设计与调控及其对SOFC性能的影响

阳极结构的设计与调控及其对SOFC性能的影响

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作者：詹迎旭福州大学

学位级别：硕士

固体氧化物燃料电池(SOFC)是能够高效地将燃料的化学能直接转化为电能的装置,并且转换过程无污染。由于阳极支撑型薄膜SOFC能有效降低电池的工作温度和欧姆阻抗,因此其被广泛研究。阳极支撑型SOFC中较厚的阳极会阻碍反应气体进出,进而... 详细信息

固体氧化物燃料电池(SOFC)是能够高效地将燃料的化学能直接转化为电能的装置,并且转换过程无污染。由于阳极支撑型薄膜SOFC能有效降低电池的工作温度和欧姆阻抗,因此其被广泛研究。阳极支撑型SOFC中较厚的阳极会阻碍反应气体进出,进而导致电池浓差极化,同时工作温度的降低又会使电化学反应速率减慢,使得活化极化增大。合适的阳极微观结构和适宜的孔隙率有助于减少电池的极化。本文通过对阳极结构的设计与调控,研究阳极结构变化对其电池性能的影响。通过添加石墨、淀粉、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)四种造孔剂来调控阳极孔形态,研究表明:添加20vol%含量的四种不同造孔剂,由于造孔剂形貌不同,阳极形成四种特征孔,其阳极孔隙率、机械强度不同;对四种造孔剂形成的阳极还原后测试电导率得出电导率大小排列为:PMMA阳极>淀粉阳极>石墨阳极>PS阳极。以氢气为燃料气,在800℃下,添加石墨、淀粉、PMMA和PS的阳极对应的单电池,其开路电压(OCV)在1V左右,其最大功率密度分别为0.281W/cm2、0.346W/cm2、0.454W/cm2和0.403W/cm2。以石墨为造孔剂,通过控制石墨的含量来研究阳极孔隙率对SOFC性能的影响。研究表明随着石墨含量的增加,阳极的孔隙率增大,机械强度下降,电导率下降;当阳极石墨含量20wt%,其电性能最好,在800℃其最大功率密度为0.491W/cm2。为了增大阳极反应区域,本文还设计了阳极梯度结构和功能层,其800℃最大功率密度分别为0.533W/cm2和0.582W/cm2。阳极和电解质共烧的工艺也会对阳极结构造成很大影响。传统烧结工艺制备的YSZ电解质在1200℃烧结后,其致密度较差,运用冷烧结工艺,YSZ电解质的致密度大大提高,对两种工艺制备的电解质进行电导率测试,发现冷烧工艺制备的YSZ电解质电导率高于传统工艺制备的YSZ电解质。冷烧工艺有效降低了阳极与电解质的共烧温度,使得阳极晶粒尺寸明显下降,获得更丰富的反应区。对两种工艺制备的单电池进行电学性能测试表明:冷烧结工艺制备的单电池在800℃的最大功率密度为0.474W/cm2,优于1400℃传统烧结工艺的单电池电性能。

关键词： SOFC 阳极造孔剂冷烧结工艺电性能

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激光照明用YAG∶Ce-CaF_(2)荧光陶瓷的冷烧结制备

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西南科技大学学报 2024年第1期39卷 31-37页

作者：段星杨仕林杜甫陈磊魏贤华西南科技大学环境友好能源材料国家重点实验室四川绵阳621010 旭宇光电(深圳)股份有限公司广东深圳518101

荧光陶瓷是激光照明的关键材料。为探究低温制备荧光陶瓷的可行性,采用冷烧结工艺在425℃成功制备了致密度高、晶粒尺寸均匀、相界分明的YAG∶Ce-CaF_(2)复合荧光陶瓷。结果表明:发光相与基体之间没有可检测到的界面反应;制备的荧光陶... 详细信息

荧光陶瓷是激光照明的关键材料。为探究低温制备荧光陶瓷的可行性,采用冷烧结工艺在425℃成功制备了致密度高、晶粒尺寸均匀、相界分明的YAG∶Ce-CaF_(2)复合荧光陶瓷。结果表明:发光相与基体之间没有可检测到的界面反应;制备的荧光陶瓷具有较高的量子效率(74.3%)、较好的热导率(室温可达9.4 W·m^(-1)·K^(-1))、优异的热稳定性(在400 K时发光强度仅损失4.3%);在蓝光激光(451 nm)激发下,复合荧光陶瓷表现出良好的黄光发射,并展现出光通量为910.7 lm和流明效率为91.07 lm·W^(-1)的高亮度白色激光照明,其荧光寿命无衰减(66 ns),相关色温为4483~8247 K,显色指数为73.4~83.6。冷烧结工艺是低温条件下制备性能优良荧光陶瓷的新方法。

关键词：激光照明冷烧结工艺 YAG∶Ce-CaF_(2)荧光陶瓷

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