铁基纳米晶磁粉芯的制备及电磁性能研究

作     者：曹鹏 

作者单位：四川大学 

学位级别：硕士

导师姓名：刘颖

授予年度：2021年

学科分类：07[理学] 070205[理学-凝聚态物理] 08[工学] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0702[理学-物理学] 

主      题：铁基纳米晶磁粉芯 热压 冷烧结工艺 绝缘包覆 磁性能优化 

摘      要：金属磁粉芯是由铁磁性金属粉末(如纯铁、铁硅合金、铁镍基合金、铁硅铝合金、非晶/纳米晶软磁合金等)经绝缘处理、压制、热处理等工艺制成的磁性元器件。随着5G+、物联网等领域的迅猛发展,电磁元器件不断向小型化、高效化、高频化及大功率化等方向发展。其中,提升磁性元器件的工作频率、饱和磁通密度是减小功率电感、DC-DC转换器等电磁元器件尺寸最有效的途径之一。基于铁基纳米晶软磁合金粉末制得的磁粉芯因其颗粒间绝缘结构特征,能有效降低高频涡流损耗,且具有较高的饱和磁通密度,是符合功率电感、DC-DC转换器等电磁元器件的小型化、微型化等发展趋势的理想材料之一。为获得具有较高初始密度和一定强度的磁粉芯材料,传统制备工艺通常需要施加较高压制力(1～2GPa)以及添加适量的有机粘结剂(1～3 wt.%)。而压制力过大会引入较大的内应力,有机粘结剂作为非磁性相会稀释磁性能,并且在热处理过程中发生分解降低绝缘效果。基于这些问题,本文通过热压及冷烧结工艺制备铁基纳米晶磁粉芯,降低制备压力的同时获得密度、磁性能以及高频性能的提高,主要内容如下:以环氧树脂和硅酮树脂作为绝缘层,FeCuNbSiB合金为磁芯粉末,通过热压工艺(150℃,320 MPa)制备复合磁粉芯。研究了在不同退火温度下铁磁性颗粒的物相转变,并讨论了其对磁性能的影响。经500℃热处理的FeCuNbSiB合金出现a-Fe(Si)相,继续升高温度,晶化体积快速增加,且出现Fe-B相,导致磁性能出现下降。压制引起的内应力随着退火温度的升高而逐渐得到释放,磁粉芯的磁导率不断提升,矫顽力随之下降。经500℃退火处理的磁粉芯综合性能最佳,磁导率为45.5,饱和磁化强度为147.5 emu/g,矫顽力为～0.07 Oe,功率损耗在Bm=50 mT、f=100 kHz条件下为209.4 mW/cm3。以纳米粒径LBSCA玻璃与热固性树脂的混合物作为绝缘包覆材料,FeCuNbSiB合金为磁芯粉末,通过热压烧结制备磁粉芯。当退火温度达到450℃以上,玻璃软化,磁粉芯呈现出致密的微观结构,不仅大幅提高了初始磁导率、硬度和密度,而且降低了矫顽力。经475℃退火的复合磁粉芯具有最佳的性能,如高的磁导率(μ’～78.1)、较高的频率稳定性(～5 MHz)、低的矫顽力(～2.18 Oe)和低的功率损耗Pcv=177.8 mW/cm3(测试条件为Bm=50 mT、f=100 kHz)。以NiZn铁氧体作为磁性包覆材料,FeCuNbSiB合金为磁芯粉末,通过冷烧结工艺(150℃,320 MPa)制备复合磁粉芯。得到的磁粉芯表现出致密的微观结构,细小的晶粒、高电阻率以及优异的高频性能,比如在频率高达1GHz时的磁导率约为11.5,在数十兆赫兹时品质因数可达100。使用制备的磁粉芯开发的功率电感器件具有低直流电阻(18.35 mΩ),高效率(≈98.2%)、高额定电流以及小尺寸(～2.5 mm3),综合性能优于商用磁芯电感,在高频功率电子器件等领域具有较大应用前景。以NiZn铁氧体作为磁性包覆材料,基于FeSiBPCuCCr合金球形粉末,研究了溶胶凝胶工艺条件对包覆粉末微观形貌及磁性能的影响,经实验得出最佳的工艺条件为pH=9～10,分散剂选择十二烷基苯磺酸钠,搅拌速率为400rpm。将制备的包覆粉末通过冷烧结制备磁粉芯,研究了铁氧体含量及成型压力对磁粉芯性能的影响。当铁氧体含量为2.5 wt.%时,可以得到包覆均匀且团聚较少的粉末,密度为5.26 g/cm3,μ’～4.03,Q～16.9,稳定频率～300 MHz,Ms～124.8 emu/g的复合磁粉芯材料。继续增加NiZn铁氧体的含量,会引起磁导率和饱和磁化强度的下降。压制压力过小,磁粉芯内缺陷和孔隙较多,性能不佳。提高压制压力可以提升材料密度,同时也可能损坏绝缘层和磁粉颗粒,恶化磁性能。实验结果表明压制压力为256 MPa时所得磁粉芯样品具有最佳的综合性能。