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废锂电池负极全组分绿色回收与再生

材料导报 2018年第20期32卷 3667-3672页

作者：程前张婧厦门理工学院环境科学与工程学院福建省农村污水处理与用水安全工程研究中心厦门361024

以三氟乙酸溶液为溶剂,对废锂电池负极片中的铜箔、石墨及锂元素进行了综合回收试验研究,考察了不同实验条件对各组分回收效果的影响,并采用XRD、SEM和FTIR等手段对再生产物进行了表征。结果表明,经酸浸后,铜箔表面干净光亮,其回收率可... 详细信息

以三氟乙酸溶液为溶剂,对废锂电池负极片中的铜箔、石墨及锂元素进行了综合回收试验研究,考察了不同实验条件对各组分回收效果的影响,并采用XRD、SEM和FTIR等手段对再生产物进行了表征。结果表明,经酸浸后,铜箔表面干净光亮,其回收率可达100%;石墨(锂离子浸出最佳酸浸条件下过滤所得的石墨)呈现出典型的层状结构特征,且纯度高、无杂质,其回收率约为96.3%;在三氟乙酸浓度为15%(体积分数)、固液比为60g/L、浸出温度为40℃、浸出时间为30min的实验条件下,浸出液中锂离子的最大浸出质量分数为1.08%。经除杂后浸出液中锂元素的再生产物为纯相碳酸锂,其产率为95.6%。实验中三氟乙酸溶剂可通过蒸馏的方式循环利用。整个工艺流程简单,绿色环保。

关键词：废锂电池负极全组分三氟乙酸回收再生

重整抽余油全组分加氢-分馏工艺制己烷和溶剂油

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石油炼制与化工 2004年第11期35卷 25-28页

作者：田晓良周敏冯宝林中国石油集团工程设计有限公司大连分公司工艺室大连116011

中石油集团大连石化分公司15 kt／a己烷装置,由采用传统工艺的4 kt／a已烷装置扩能技术改造而成。该装置可以连续重整装置的抽余油和氢气为原料,采用全组分加氢-分馏工艺,制备己烷和120号溶剂油。在原料抽余油苯含量高达1.5%,烯烃含量高... 详细信息

中石油集团大连石化分公司15 kt／a己烷装置,由采用传统工艺的4 kt／a已烷装置扩能技术改造而成。该装置可以连续重整装置的抽余油和氢气为原料,采用全组分加氢-分馏工艺,制备己烷和120号溶剂油。在原料抽余油苯含量高达1.5%,烯烃含量高达2.71%时,己烷产品中苯含量仍小于10 μg／g,硫含量为0.5 μg／g,达到国家标准,可以作为高品质食用油萃取剂;120号溶剂油产品中几乎不含烯烃、芳烃、硫,可以作为高品质的无苯溶剂。

关键词：己烷加氢全组分工艺溶剂油原料高品质抽余油连续重整装置苯含量

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全组分废弃混凝土制备再生水泥的试验研究

全组分废弃混凝土制备再生水泥的试验研究

作者：魏璟璟大连理工大学

学位级别：硕士

混凝土是世界范围内用量最大的人造建筑材料,一旦建筑物或构筑物解体,它也会相应地成为建筑垃圾的“主力军”。近年来,随着我国七、八十年代建筑物的日渐淘汰更新,以废弃混凝土为主体的建筑垃圾的产生和排出数量也在快速增长,迫切需要... 详细信息

混凝土是世界范围内用量最大的人造建筑材料,一旦建筑物或构筑物解体,它也会相应地成为建筑垃圾的“主力军”。近年来,随着我国七、八十年代建筑物的日渐淘汰更新,以废弃混凝土为主体的建筑垃圾的产生和排出数量也在快速增长,迫切需要解决废弃混凝土的再生利用问题。在我国,废弃混凝土的传统处理方式主要是作为建筑垃圾被简单的填埋,也有将废弃混凝土破碎后作为路基材料使用,总体利用效率很低。近年来,关于废弃混凝土的再生利用,研究和应用较为广泛的是将废弃混凝土中的骨料回收处理后,生产再生骨料混凝土(也称再生混凝土),其相关技术已基本成熟。然而,限于分离技术和设备成本等原因,再生骨料的性能低于天然骨料,只能用于配制较低强度等级的混凝土,工程应用范围较窄,产品市场附加值不高。另一方面,随着我国基本建设规模不断扩大,建筑行业对水泥的需求量急遽增长。传统水泥生产消耗大量的不可再生资源和能源,生产副产品中包含排入大气中的大量温室气体和粉尘,严重污染环境。数量扩张型的水泥工业发展模型使我国能源、资源和环境不堪重负,水泥生产迫切需要新技术和新原料。利用废弃混凝土生产再生水泥是实现废弃混凝土资源化利用的有效途径。通过水泥——混凝土材料的闭路循环,一方面直接减少了整个混凝土生产系统的废弃物,减轻了对环境的负荷;另一方面,在水泥工业生产所需的石灰石、粘土等矿产资源日益枯竭的情况下,废弃混凝土再生水泥技术实现了循环过程的自己自足,真正体现了有限资源的可持续利用。目前,废弃混凝土生产再生水泥的相关研究还处于起步阶段,研究思路集中于两方面：利用废弃混凝土分离出砂浆或水泥石部分,经热处理后制备再生胶凝材料;利用废弃混凝土中的粗骨料或者基质胶凝组分／砂浆取代部分水泥原料烧制再生水泥。这两种技术都需要对废弃混凝土进行组分分离,不仅增加了再生水泥的生产成本和能耗,而且材料的利用率较低。本论文通过对国内外废弃混凝土再生利用技术的分析、比较,针对目前研究中存在的问题,在国内首次提出利用以石灰岩为粗骨料的废弃水泥混凝土中的全部组分——粗骨料、细骨料和硬化水泥石,取代全部粘土和部分石灰石作为水泥原料,再添加一定量的石灰石和少量校正原料,配料后烧制再生水泥熟料。论文研究的主要内容包括：全组分废弃混凝土烧制再生水泥熟料可行性的研究、废弃混凝土的预处理和生料配料的研究、再生水泥熟料烧成工艺的研究以及再生水泥性能的研究。全组分废弃混凝土作为再生水泥生料区别于普通水泥生料的一个主要特点,是以废弃混凝土中的细骨料(砂)提供结晶度较高的SiO2作为硅质原料,这是否会严重影响再生水泥生料的易烧性,进而大幅度增加熟料的烧成能耗、影响熟料的性能,是关系到全组分废弃混凝土再生水泥技术是否可行的一个首要问题。本论文试验研究结果表明：再生水泥熟料中F-CaO含量约为1.1%左右,生料易烧性较好。为了确定再生水泥烧成工艺的基本参数,本论文研究在1300～1350℃范围内选取了几个温度点分别进行煅烧,试验结果表明：不同温度煅烧所得熟料的成分与力学性能存在差异,1320℃～1330℃是本论文试验条件下较为理想的煅烧温度范围。为了进一步降低烧成温度,本论文研究采用了熟料和矿渣作为晶种添加到再生水泥生料中,试验结果表明：掺入晶种对于再生水泥熟料矿物的形成是有利的,可使熟料的烧结温度较普通硅酸盐水泥熟料降低50～100℃,而且可以提高再生水泥熟料的强度。本论文对再生水泥熟料性能进行了研究：XRD分析表明,再生水泥熟料的矿物成分与普通硅酸盐水泥熟料基本相同,主要为C3S、β-C2S、CA、C3A和C4AF,除了少量的MgO和CA,衍射峰位置也基本相同;再生水泥熟料加入适量石膏混磨制成P·I型硅酸盐水泥,除3d抗压强度略低,其他物理性能满足国标GB175-2007中P·I 42.5的技术要求,再生水泥净浆3d和28d强度分别达到22MPa和66 MPa。上述研究表明,利用废弃混凝土中的全部组分制备再生水泥熟料,在技术上是完全可行的;通过调整配料率值、改进烧成工艺、采用掺加矿化剂等技术措施,可以进一步提高生料易烧性以及熟料质量,制备出满足国标技术要求的再生水泥熟料,应用于42.5以上强度等级的通用硅酸盐水泥生产。本论文研究紧扣再生资源利用和环境保护两大主题,为废弃混凝土再生水泥技术提供了新的研究思路;论文的研究成果将为废弃混凝土再生水泥的生产和应用提供有价值的基础试验数据。

关键词：废弃混凝土全组分再生水泥

三氯氢硅合成与多晶硅还原尾气全组分干法回收合并新工艺

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化工进展 2011年第S1期30卷 540-542页

作者：蔡跃明牟树荣曾启明钟雨明钟娅玲四川亚连科技有限责任公司四川成都610041

针对三氯氢硅(TCS)合成尾气与TCS还原尾气各自独立的干法回收处理工艺特点,提出了TCS合成、还原尾气合并干法回收处理的新工艺。其优势在于,最大限度地利用了氯硅烷特殊的吸收特性与冷热量的充分交换,减轻回收HCl、H_2的负荷,保证了回... 详细信息

针对三氯氢硅(TCS)合成尾气与TCS还原尾气各自独立的干法回收处理工艺特点,提出了TCS合成、还原尾气合并干法回收处理的新工艺。其优势在于,最大限度地利用了氯硅烷特殊的吸收特性与冷热量的充分交换,减轻回收HCl、H_2的负荷,保证了回收效率与质量,降低了设备投资成本,实现了多晶硅尾气全闭路循环处理、物料的部分综合利用。

关键词：多晶硅尾气回收装置三氯氢硅合成合成尾气氯硅烷尾气处理综合利用全组分氢还原改良法

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巨龙竹全组分乙酰化膜的制备与性能表征

西南大学学报（自然科学版） 2019年第1期41卷 123-129页

作者：石纯杨静杨海艳邓佳赵一鹤张加研吴春华何鸣宇史正军西南林业大学云南省高校生物质化学炼制与合成重点实验室昆明650224 西南林业大学西南山地森林资源保育与利用教育部重点实验室昆明650224 云南省林业科学院昆明650204

选用云南省一种具有极大开发利用价值的大型丛生竹——巨龙竹作为研究对象,竹粉经1-甲基咪唑/二甲基亚砜(NMI/DMSO)溶剂体系预处理后,加入过量乙酸酐,得到的乙酰化原料用于制备全组分基膜材料,并引入增塑剂聚乙二醇(PEG)进一步对膜性能... 详细信息

选用云南省一种具有极大开发利用价值的大型丛生竹——巨龙竹作为研究对象,竹粉经1-甲基咪唑/二甲基亚砜(NMI/DMSO)溶剂体系预处理后,加入过量乙酸酐,得到的乙酰化原料用于制备全组分基膜材料,并引入增塑剂聚乙二醇(PEG)进一步对膜性能进行改性.经原料组分含量测定、红外光谱、紫外光谱、扫描电镜、力学性能和亲水性测定对膜材料表征分析.结果表明:乙酰化原料木质素、纤维素、半纤维素的质量分数分别为:22.3%、63.2%和13.6%,说明三大组分都得以有效利用,红外光谱进一步验证了乙酰化反应取代羟基效果明显;基膜紫外光区透过率为零,可见光区透过率也较低,但随着聚乙二醇添加量的增大,透光率增大;改性后的膜力学性能大幅提高,加入50%聚乙二醇的膜力学性能最优,拉伸强度提高了168%,伸长率提高了250%;接触角数值可以看出,聚乙二醇的添加使得膜亲水性能变好.

关键词：巨龙竹全组分聚乙二醇膜材料

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煤气化渣全组分高效分离工艺研究

煤气化渣全组分高效分离工艺研究

作者：石星昊内蒙古科技大学

学位级别：硕士

煤气化渣作为一种工业固体废弃物,主要以露天堆放为主,造成了严重的环境污染和资源浪费问题。目前煤气化渣的利用存在利用率仅有10%、并易造成二次污染等问题。本研究以山东能源集团某煤气化工厂产生的煤气化渣为原料,对其元素构成、颗... 详细信息

煤气化渣作为一种工业固体废弃物,主要以露天堆放为主,造成了严重的环境污染和资源浪费问题。目前煤气化渣的利用存在利用率仅有10%、并易造成二次污染等问题。本研究以山东能源集团某煤气化工厂产生的煤气化渣为原料,对其元素构成、颗粒形貌、晶相结构等特性进行了系统的研究,通过煤气化渣的理化性质,采用粗渣细渣协同、碱热焙烧、酸溶浸出和碱回收的全新工艺路线,得到了铁、钙、硅、铝、镁等组分的产物。通过电感耦合等离子光谱(ICP)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线荧光光谱(XRF)、热重质谱联用(TG-MS)等表征方法对碱热活化和梯级提取的产物进行研究,同时利用HSC chemistry 6热力学分析软件对各元素在水系统中的形态进行分析,优化酸溶碱提取工艺。研究结果表明,煤气化渣主要由氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化硅形成的同象置换固溶体。粗渣表面光滑内部致密,耐酸碱腐蚀,矿相之间存在互相包裹镶嵌的情况,严重阻碍了各组分的有效分离;细渣还含有近20%的残碳,多为絮状的方式存在,还有少量微珠颗粒。本文针对粗渣的物性特点,采用碳酸钠辅助热焙烧工艺,对煤气化渣采用粗渣和细渣协同,利用细渣中的残碳在燃烧时释放大量的热能并催化降低部分组分的活化温度,焙烧温度为730℃,焙烧时间为20min,对后续的酸溶使有价元素浸出的效果最佳。HSC chemistry 6热力学分析结果表明,铁、钙、铝、镁在水系统中pH组分不同程度的以氢氧化物的形式沉淀析出,利用各元素沉淀的pH值范围不同,对各元素梯级提取。系统的pH=5.5～6时,铁组分与铝组分以沉淀分离,钙组分与镁组分还存在于水系统中;铁铝沉淀用碱溶解,实现铁组分的高效分离;调整铝元素的溶液pH=7～8,实现铝组分完全分离;再向水系统中加入提取硅元素制得的硅酸钠或碳酸钠,使得钙组分有效分离;最后将水系统的pH=12,实现镁组分分离。对分离得到的各组分进行化学滴定、XRF、XRD、SEM分析,发现分离得到氧化铁的铁含量为96.35%;钙主要为碳酸钙产品(或硅酸钙),含量为95.74%(96.81%);铝元素主要为氧化铝产品,含量为94.25%;镁元素主要为氧化镁产品,含量为91.73%;硅元素主要为白炭黑,含量为97.84%。本文通过分析全组分分离的过程中各组分的,构建全组分分离工艺时,为煤气化渣资源化利用提供了一种实际可行的工艺技术路径,以及坚实的理论基础。

关键词：煤气化渣碱热焙烧梯级提取全组分高效分离

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桑葚酚类物质研究及全组分果汁研发

桑葚酚类物质研究及全组分果汁研发

作者：董盼豪南昌大学

学位级别：硕士

桑葚富含酚类物质,具有多种生理活性,而酚类物质的组成和含量在品种之间具有显著差异。我国育种计划往往侧重于改良果实的商业品质（产量、大小、口感和抗病能力）,对酚类物质关注较少。本文以十三种桑葚（一串红、琼46、果桑8632、月... 详细信息

桑葚富含酚类物质,具有多种生理活性,而酚类物质的组成和含量在品种之间具有显著差异。我国育种计划往往侧重于改良果实的商业品质（产量、大小、口感和抗病能力）,对酚类物质关注较少。本文以十三种桑葚（一串红、琼46、果桑8632、月半果、粤葚28、粤葚74、大10、金墙63、云果1、黑珍珠、选果1、桂优12、山桑）为研究对象,测定其酚类物质组成和含量及抗氧化活性,并选用适宜桑葚品种为原料,基于高压射流磨系统（ISMS）开展全组分桑葚果汁饮料的制备研究,确定最佳制备条件,探究全组分桑葚果汁饮料的贮藏变化,并设计产品标签,以期为桑葚的综合应用提供一定参考。主要研究结果如下:（1）对十三种桑葚的可溶性固形物（TSS）、可滴定酸（TA）、总酚（TPC）、总黄酮（TFC）、总花色苷（TAC）、酚类物质组成和含量、抗氧化活性（DPPH、ABTS、FRAP）进行测定,结果表明:不同品种的TSS（6.20-15.83°Brix）、TA（5.82-48.49 g CA/kg）、TPC（10.82-27.29 mg GAE/g）、TFC（2.91-11.86 mg CE/g）、TAC（2.91-11.86 mg CE/g）、单体酚含量及抗氧化活性差异显著,且TPC、TFC、TAC与抗氧化活性显著相关;酚酸是主要的酚类物质,以绿原酸和隐绿原酸为主,类黄酮是第二大类酚类物质,以黄酮醇及糖苷衍生物为主,花色苷含量最少;主成分和聚类分析结果表明:依据酚类物质含量和抗氧化活性的区别,十三个品种具有明显聚类趋势,并被分成三类;从促进健康的角度来看,品种琼46、月半果和黑珍珠拥有更高的TPC、TFC、TAC值和单体酚含量及较强的抗氧化能力,具有更高的商业价值潜力,该研究结果可为桑葚的选育和高附加值加工提供一定理论参考。（2）综合考虑选用大10为原料,基于高压射流磨系统制备全组分桑葚果汁饮料,对射流磨处理压力、白砂糖添加量、增稠剂选择和增稠剂添加量进行单因素试验优化,通过测定表观稳定性、粒径、离心沉淀率、总游离酚含量、总结合酚含量及进行感官评价,确定全组分桑葚果汁饮料的最佳制备条件为:射流磨处理压力90 MPa、CMC-Na添加量0.4%、白砂糖添加量10%。通过该制备条件可以制得具有良好感官评价和稳定性的全组分桑葚果汁饮料。（3）研究全组分桑葚果汁饮料在不同贮藏条件下（4℃、28℃和38℃）品质变化情况。在90天贮藏过程中,果汁饮料的可溶性固形物含量、pH值、粒径和不稳定指数无明显变化;38℃下贮藏90天后,果汁饮料的表观稳定性出现轻微聚集和断层现象;果汁饮料的色泽在贮藏过程中发生明显变化,且贮藏温度越高,色差变化越明显;活性物质含量（总酚含量和总花色苷含量）也随贮藏时间延长出现降低趋势,且贮藏温度越高,降低幅度越大;整个贮藏过程中,果汁饮料的菌落总数始终符合GB 7101-2015中的要求,综合贮藏实验,初步计算桑葚全组分果汁常温贮藏（25℃）保质期为4个月,冷藏（4℃）保质期为6个月天;根据我国标签设计相关规定,对全组分桑葚果汁饮料的标签进行设计。

关键词：桑葚酚类物质高压射流磨全组分饮料贮藏

高压射流磨系统制备全组分芝麻乳、花生乳的研究

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高压射流磨系统制备全组分芝麻乳、花生乳的研究

作者：王佳俐南昌大学

学位级别：硕士

芝麻乳和花生乳作为优质植物蛋白饮料,传统工艺加工时,需去渣以增加产品稳定性,导致膳食纤维、蛋白等营养物质损失严重。因此,研发免滤渣的全组分生产工艺对降低植物蛋白饮料的生产成本和提高其营养价值具有重要意义。本论文采用新型高... 详细信息

芝麻乳和花生乳作为优质植物蛋白饮料,传统工艺加工时,需去渣以增加产品稳定性,导致膳食纤维、蛋白等营养物质损失严重。因此,研发免滤渣的全组分生产工艺对降低植物蛋白饮料的生产成本和提高其营养价值具有重要意义。本论文采用新型高压射流磨系统处理花生和芝麻,免除过滤步骤,并优化添加剂配方和白砂糖含量,制备稳定性好、口感佳的全组分芝麻乳和全组分花生乳,为高压射流磨系统制备全组分植物蛋白饮料提供参考。首先,开展全组分芝麻乳研究。以炒熟白芝麻和热水为原料(料水比1:14),采用高压射流磨系统处理,制备全组分芝麻乳,以粒径和表观稳定性为指标,明确高压射流磨系统的最佳处理压力为120 MPa。以粒径、表观稳定性和不稳定指数为指标,明确全组分芝麻乳中添加剂的最佳配比为:黄原胶0.09%(w/w),复合乳化剂(蔗糖酯:单甘酯=8:2)0.13%(w/w)。经感官评价,明确白砂糖的添加量为5%(w/w)。制得稳定性高、口味佳的全组分芝麻乳。考察制备的全组分芝麻乳样品性质(表观稳定性、不稳定指数、粒径、pH及菌落总数)在不同温度(4°C、28°C和38°C)下贮藏70天内产生的变化。结果表明,在4°C条件下,全组分芝麻乳样品在贮藏期间能够保持较好的稳定性,其不稳定指数、pH值的变化不大,粒径在30天后增大,菌落总数符合NY/T 433-2014。与4°C相比,28°C条件下全组分芝麻乳样品的稳定性在贮藏期间下降幅度更大;当贮藏时间达到30天后,pH值有所下降,不稳定指数和粒径增大,但菌落总数符合NY/T 433-2014。在38°C条件下,全组分芝麻乳样品的不稳定指数、粒径和pH值变化均明显,其中pH值下降,不稳定指数和粒径增大;第70天时,菌落总数超标,表明该全组分芝麻乳样品已变质。产品在4°C条件下贮藏的保质期为5个月。根据国家对预包装食品标签相关要求,设计出全组分芝麻乳产品标签。其次,开展全组分花生乳研究。以烤熟红皮花生和热水为原料(料水比1:9),采用高压射流磨系统处理,制备全组分花生乳。结果表明,全组分花生乳的表观稳定性随高压射流磨系统处理压力(0-120 MPa)的增加而提高。这是因为经过高压射流磨系统处理后,全组分花生乳的粒径减小,表观粘度增加,同时在高压处理下,蛋白质形成三维网络结构来包裹油滴,从而使得全组分花生乳体系稳定。以此明确,选择120 MPa为高压射流磨系统最优处理压力。以表观稳定性、不稳定指数及粒径为指标,明确全组分花生乳添加剂最佳添加量为复合乳化剂(蔗糖酯:单甘酯=2:3)0.25%(w/w)。经感官评价,明确白砂糖的添加量为5%。制得稳定性高、口味佳的全组分花生乳。考察制备的全组分花生乳在不同温度(4°C、28°C、38°C)下贮藏70天内性质的变化,测定样品表观稳定性、不稳定指数、粒径、pH及菌落总数。结果表明,在4°C条件下,全组分花生乳样品在贮藏期内能够保持较好的稳定性,其pH值变化不大,不稳定指数、粒径在贮藏30天后增大,菌落总数符合NY/T 433-2014。与4°C相比,28°C条件下的全组分花生乳样品稳定性下降明显,pH值有所下降,不稳定指数和粒径有增大的趋势,但菌落总数符合NY/T 433-2014,该产品依然具有食用价值。在38°C下贮藏70天后,全组分花生乳样品出现少量脂肪块,不稳定指数、粒径和pH值变化明显,其中pH值下降,粒径和不稳定指数增大,且菌落总数超标,表明该全组分花生乳已变质。产品在4°C贮藏的保质期为5个月。根据国家对预包装食品标签相关要求,设计出全组分花生乳产品标签。本论文采用高压射流磨系统制备全组分芝麻乳和全组分花生乳,为其工业化生产提供新的途径。

关键词：芝麻乳花生乳全组分贮藏稳定性理化性质

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黄芩全组分颗粒制备及质控标准研究

黄芩全组分颗粒制备及质控标准研究

作者：夏尧干淮阴工学院

学位级别：硕士

现有中药颗粒剂的水煎煮提取工艺不能有效提取药材中的内源酶、醇溶性以及脂溶性部位的有效成分,导致药材生物利用度低。为了提高药材的生物利用度,避免药材资源浪费,本课题基于现有中药颗粒剂的不足,以黄芩作为研究对象,完成了对黄芩... 详细信息

现有中药颗粒剂的水煎煮提取工艺不能有效提取药材中的内源酶、醇溶性以及脂溶性部位的有效成分,导致药材生物利用度低。为了提高药材的生物利用度,避免药材资源浪费,本课题基于现有中药颗粒剂的不足,以黄芩作为研究对象,完成了对黄芩全组分颗粒的制备工艺、质量控制标准以及稳定性的研究。首先,考察不同因素对黄芩各部位有效成分提取效果的影响,然后通过正交实验分析确定黄芩各部位的最佳提取工艺,其中每个因素选取三个水平。黄芩各部位的最佳提取工艺确定如下:（1）内源酶部位,液料比8:1,提取0.5 h,提取2次;（2）水溶性部位,液料比10:1,100℃煎煮1.5 h,提取1次;（3）醇溶性部位,液料比14:1,80℃提取1.0 h,提取1次;（4）脂溶性部位,液料比10:1,60℃提取1.0 h,提取1次。在颗粒成型制备方面,确定黄芩各部位提取物混合物:可溶性淀粉:糊精=2:2:1的比例制粒,加水软化,40℃减压干燥。制备工艺稳定可靠,可为其他药材全组分颗粒的制备工艺提供参考。与传统水煎煮工艺制备的黄芩颗粒相比,黄芩全组分颗粒的有效成分含量更高,且有效成分为黄芩素和汉黄芩素等苷元类物质,更容易被人体吸收。参照2020年版中国药典四部通则0104项下的颗粒剂检测标准,对黄芩全组分颗粒进行质量控制标准研究,各项指标均符合药典规定。在该部分研究中,对成品颗粒中的黄芩素和汉黄芩素进行薄层色谱鉴别,并建立HPLC法对二者的含量进行测定。结果显示:黄芩素与汉黄芩素的色谱斑点清晰,分离效果好;黄芩素与汉黄芩素的含量在0.05μg～1μg范围内均具有良好的线性关系,且成品颗粒的中黄芩素的平均含量为10.11 mg/g,汉黄芩素的平均含量为2.43 mg/g。该测定方法稳定可靠,可用于黄芩全组分颗粒质量控制。参照2020年版中国药典对颗粒剂的稳定性要求,对三批成品颗粒进行为期一个月的稳定性研究。实验结果表明,除了酶活力以外,三批颗粒的各项稳定性研究指标均无明显波动,稳定性良好。因此,该黄芩全组分颗粒的质量相对稳定,后续还应对颗粒中的酶活力稳定性进行深入研究。综上所述,本论文确定的黄芩全组分颗粒的制备工艺稳定可行,质量控制方法可用于黄芩全组分颗粒质量控制,除酶活力以外,黄芩全组分颗粒的各项指标稳定性良好,为后期其他药材全组分颗粒剂的研究提供数据参考。

关键词：黄芩全组分颗粒制备质量控制