黄芩全组分颗粒制备及质控标准研究

作     者：夏尧干 

作者单位：淮阴工学院 

学位级别：硕士

导师姓名：喻春皓;金华

授予年度：2021年

学科分类：1008[医学-中药学(可授医学、理学学位)] 10[医学] 

主      题：黄芩 全组分 颗粒制备 质量控制 

摘      要：现有中药颗粒剂的水煎煮提取工艺不能有效提取药材中的内源酶、醇溶性以及脂溶性部位的有效成分,导致药材生物利用度低。为了提高药材的生物利用度,避免药材资源浪费,本课题基于现有中药颗粒剂的不足,以黄芩作为研究对象,完成了对黄芩全组分颗粒的制备工艺、质量控制标准以及稳定性的研究。首先,考察不同因素对黄芩各部位有效成分提取效果的影响,然后通过正交实验分析确定黄芩各部位的最佳提取工艺,其中每个因素选取三个水平。黄芩各部位的最佳提取工艺确定如下:（1）内源酶部位,液料比8:1,提取0.5 h,提取2次;（2）水溶性部位,液料比10:1,100℃煎煮1.5 h,提取1次;（3）醇溶性部位,液料比14:1,80℃提取1.0 h,提取1次;（4）脂溶性部位,液料比10:1,60℃提取1.0 h,提取1次。在颗粒成型制备方面,确定黄芩各部位提取物混合物:可溶性淀粉:糊精=2:2:1的比例制粒,加水软化,40℃减压干燥。制备工艺稳定可靠,可为其他药材全组分颗粒的制备工艺提供参考。与传统水煎煮工艺制备的黄芩颗粒相比,黄芩全组分颗粒的有效成分含量更高,且有效成分为黄芩素和汉黄芩素等苷元类物质,更容易被人体吸收。参照2020年版中国药典四部通则0104项下的颗粒剂检测标准,对黄芩全组分颗粒进行质量控制标准研究,各项指标均符合药典规定。在该部分研究中,对成品颗粒中的黄芩素和汉黄芩素进行薄层色谱鉴别,并建立HPLC法对二者的含量进行测定。结果显示:黄芩素与汉黄芩素的色谱斑点清晰,分离效果好;黄芩素与汉黄芩素的含量在0.05μg～1μg范围内均具有良好的线性关系,且成品颗粒的中黄芩素的平均含量为10.11 mg/g,汉黄芩素的平均含量为2.43 mg/g。该测定方法稳定可靠,可用于黄芩全组分颗粒质量控制。参照2020年版中国药典对颗粒剂的稳定性要求,对三批成品颗粒进行为期一个月的稳定性研究。实验结果表明,除了酶活力以外,三批颗粒的各项稳定性研究指标均无明显波动,稳定性良好。因此,该黄芩全组分颗粒的质量相对稳定,后续还应对颗粒中的酶活力稳定性进行深入研究。综上所述,本论文确定的黄芩全组分颗粒的制备工艺稳定可行,质量控制方法可用于黄芩全组分颗粒质量控制,除酶活力以外,黄芩全组分颗粒的各项指标稳定性良好,为后期其他药材全组分颗粒剂的研究提供数据参考。