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2个含咔唑基团β-二酮的合成与表征

应用化学 2011年第11期28卷 1239-1243页

作者：唐怀军张梅芳张志国石青张克立华南理工大学高分子光电材料与器件研究所教育部特种功能材料重点实验室广州510640 武汉大学化学与分子科学学院武汉430072

以咔唑和联苯为原料合成了2个含咔唑基团的新型β-二酮,并用1H NMR、13C NMR、MS、元素分析、热分析、紫外可见吸收光谱及荧光光谱等测试技术进行了表征。2种β-二酮具有较高的热稳定性,5%失重温度(ΔT5%)分别为319和356℃,荧光发射位... 详细信息

以咔唑和联苯为原料合成了2个含咔唑基团的新型β-二酮,并用1H NMR、13C NMR、MS、元素分析、热分析、紫外可见吸收光谱及荧光光谱等测试技术进行了表征。2种β-二酮具有较高的热稳定性,5%失重温度(ΔT5%)分别为319和356℃,荧光发射位于蓝光区,最大发射峰为443和455 nm。

关键词： β-二酮咔唑联苯克莱森缩合

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2,6-二乙酰基吡啶的合成

化学试剂 2008年第1期30卷 49-50页

作者：张东方谢光勇中南民族大学化学与材料科学学院湖北武汉430074

以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酯化后以金属钠作为新型碱性试剂,通过克莱森缩合制备出标题化合物,两步反应收率分别高达93.7%和76.7%。与传统的碱性试剂乙醇钠相比,产率得到了较大提高,并且实验操作大大简化。

关键词： 2 6-吡啶二甲酸 2 6-二乙酰基吡啶克莱森缩合

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几种β-二酮化合物的合成及表征

内蒙古大学学报（自然科学版） 2008年第3期39卷 281-283页

作者：刘兴旺王娜索全伶卢尚功内蒙古工业大学化工学院呼和浩特010051 包头师范学院化学学院内蒙古包头14030

在三苯基膦二氯化钯/碘化亚铜的催化下,对溴苯甲酸甲酯与苯乙炔发生偶合反应,生成化合物1,化合物1分别与苯乙酮、2-乙酰呋喃、2-乙酰噻吩发生克莱森缩合反应,合成了三种新型β-二酮化合物3(a-c),并利用1HNMR,IR,MS,元素分析对其结构进... 详细信息

在三苯基膦二氯化钯/碘化亚铜的催化下,对溴苯甲酸甲酯与苯乙炔发生偶合反应,生成化合物1,化合物1分别与苯乙酮、2-乙酰呋喃、2-乙酰噻吩发生克莱森缩合反应,合成了三种新型β-二酮化合物3(a-c),并利用1HNMR,IR,MS,元素分析对其结构进行了表征.

关键词： β-二酮偶合反应克莱森缩合

1-对硝基苯基-3-甲基-4-(α-噻吩甲酰基)-5-吡唑啉酮的合成

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合成化学 2013年第3期21卷 350-351,354页

作者：陈若愚叶江伟保积庆常州大学石油化工学院江苏常州213164 嘉兴学院生物与化学工程学院浙江嘉兴314001

对硝基苯肼与乙酰乙酸乙酯经亲核闭环制得1-对硝基苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1);1与α-噻吩甲酰氯进行克莱森缩合合成了新化合物——1-对硝基苯基-3-甲基-4-(α-噻吩甲酰基)-5-吡唑啉酮,其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析表征。

关键词：对硝基苯肼吡唑啉酮 α-噻吩甲酰氯克莱森缩合合成

塑料光纤单体α-氟代丙烯酸甲酯的合成工艺研究

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塑料光纤单体α-氟代丙烯酸甲酯的合成工艺研究

作者：俞兴峰浙江大学

学位级别：硕士

含氟塑料光纤较传统的塑料光纤和石英光纤在热稳定性、制造成本和数据传输方面有着许多优势。a-氟代丙烯酸甲酯,作为合成塑料光纤的重要单体之一,研究其合成工艺有非常重要的意义。本文综述了α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法,并参照已有文... 详细信息

含氟塑料光纤较传统的塑料光纤和石英光纤在热稳定性、制造成本和数据传输方面有着许多优势。a-氟代丙烯酸甲酯,作为合成塑料光纤的重要单体之一,研究其合成工艺有非常重要的意义。本文综述了α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法,并参照已有文献设计了α-氟代丙烯酸甲酯的合成路线,并进行了改进和优化。本文考察了直接法和间接法等不同策略合成α-氟代丙烯酸甲酯的工艺方法。重点研究了间接法的合成工艺,包括不同溶剂、温度、加料方式对反应的影响。其中,对于克莱森缩合反应,以甲醇代替甲基叔丁基醚,使草酸二甲酯转化率可以达到99.5%以上,并降低了原料成本和生产风险;羟甲基化反应用甲醛水溶液代替多聚甲醛,使用一锅法,简化了工艺,并降低了原料成本,前两步收率以草酸二甲酯计为65%;氯代反应以二氯亚砜为氯代试剂,吡啶作为缚酸剂,用β-氯代-α-氟代丙酸甲酯产品作溶剂,收率以β-羟基-α-氟代丙酸甲酯计为90.4%;最后,β-氯代-α-氟代丙酸甲酯在磷酸三钠和BHT存在下,发生消除反应合成了α-氟代丙烯酸甲酯,收率以β-氯代-α-氟代丙酸甲酯计94%。总收率为55.2%,且原料易得、产品质量稳定、操作简单、成本较低,适合大生产。经过元素分析,红外,核磁共振,质谱分析等手段确证了中间体及产品的结构。

关键词：塑料光纤氟代丙烯酸羟甲基化克莱森缩合消除

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烯基碳作为亲核试剂的C-C成键反应研究

烯基碳作为亲核试剂的C-C成键反应研究

作者：张天宇常州大学

学位级别：硕士

烯基化合物在有机合成中具有广泛的运用,同时,它也是良好的亲核试剂用于C-C或C-X的成键反应。本论文选取氧杂环丁烷、酯类化合物等作为亲电试剂,烯基化合物作为亲核试剂实现C-C成键反应,用于构建系列的有机化合物骨架,具体工作如下:(1)... 详细信息

烯基化合物在有机合成中具有广泛的运用,同时,它也是良好的亲核试剂用于C-C或C-X的成键反应。本论文选取氧杂环丁烷、酯类化合物等作为亲电试剂,烯基化合物作为亲核试剂实现C-C成键反应,用于构建系列的有机化合物骨架,具体工作如下:(1)氧杂环丁烷分子间碳亲核开环反应在10 mol%的路易斯酸LiNTf的催化下,烯醇硅醚与氧杂环丁烷实现了分子间开环反应,在室温下于DCE中反应1小时后可以得到最高为93%的δ-羟基酯衍生物。在路易斯酸TBSNTf的催化作用下,原位生成的产物δ-羟基酯衍生物可进一步通过克莱森缩合实现ζ,ε-官能团化的β-酮酯的合成。实现了烯基作为亲核试剂的C(sp)-C(sp)成键反应。机理研究表明,尽管LiNTf和TBSNTf都是路易斯酸催化剂,但是二者催化效果明显不同。(2)氧杂环丁烷分子内碳开环反应我们设计合成了具有烯基取代的氧杂环丁烷衍生物,在10 mol%路易斯酸Sc(OTf)作为催化剂,20 mol%Ph Box作为配体的条件下,通过氧杂环丁烷分子内碳开环反应实现了苯并二氢噁庚因类衍生物的合成,产率最高达99%。此外,使用手性Box配体时,也可以实现手性苯并二氢噁庚因衍生物的合成,ee值最高为82%。以上反应的官能团容忍性良好。最后,在5.0 mol%的路易斯酸B(CF)的催化作用下,相同底物于60C下在DCM中反应12小时后可实现双氧杂二环[3.2.2]壬烷衍生物的合成,产率介于62%-98%。(3)路易斯酸催化的克莱森缩合反应酯类化合物与烯醇硅醚在路易斯酸TBSNTf的催化作用下,通过克莱森缩合反应实现了1,3-二羰基化合物的合成,产率介于44%-93%,含给电子、吸电子取代基的酯底物以及杂芳环酯都能表现出良好的官能团容忍性。

关键词：软碳亲核试剂氧杂环丁烷开环反应路易斯酸催化克莱森缩合

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自组装多核过渡金属配合物的合成

自组装多核过渡金属配合物的合成

作者：李晓腾西安石油大学

学位级别：硕士

本论文以经典的吡啶肟基多核桥连配体为模型,从电子效应与位阻效应出发,设计并合成类似的含有吡咯、呋喃、噻吩、吡啶杂环的肟类配体,表征并确定了配体的分子空间结构;进而与第四周期过渡金属铜、钴、镍的不同阴离子盐进行自组装配位反... 详细信息

本论文以经典的吡啶肟基多核桥连配体为模型,从电子效应与位阻效应出发,设计并合成类似的含有吡咯、呋喃、噻吩、吡啶杂环的肟类配体,表征并确定了配体的分子空间结构;进而与第四周期过渡金属铜、钴、镍的不同阴离子盐进行自组装配位反应,获得结构新颖的自组装多核过渡金属配合物。主要工作如下:a.以2-乙酰吡咯、2-乙酰噻吩和2-乙酰呋喃分别与盐酸羟胺进行肟化反应,制得3个小分子肟基配体;对所制得配体进行1H-NMR,IR和元素分析等表征,并通过X-射线单晶衍射确定了配体的晶体结构。以甲醇钠作去质子试剂,利用3种配体分别同过渡金属二价钴、镍、铜盐作自组装配位反应,得到2-乙酰吡咯肟的氯化钴配合物粉末和醋酸铜配合物粉末,通过EA,IR和TGA-DSC及文献中肟类配合物的配位模式得出其Co与Cu多核结构;并获得文献未曾报道的乙酰丙酮镍甲氧基Ni多核配合物的晶体结构。b.用干燥乙醇钠作为去质子试剂和流变相反应的方法,分别以2-乙酰吡咯、2-乙酰噻吩和2-乙酰呋喃以及2-乙酰吡啶同苯甲酸甲酯作claisen缩合反应,得到含噻吩、呋喃和吡啶环的3种β-二酮,确定了其晶体结构;进一步将3种β-二酮肟化,分别得到其相应的肟醚配体,确定了其晶体结构;利用所得肟醚配体分别同过渡金属钴、镍、铜的醋酸盐作自组装配位反应,得到噻吩β-二酮肟醚的醋酸镍配合物粉末,通过EA,IR和TGA-DSC及文献中肟类配合物的配位模式得出其Ni多核结构。

关键词：自组装过渡金属肟克莱森缩合晶体结构

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二苯甲酰甲烷的合成

二苯甲酰甲烷的合成

作者：李文文武汉工程大学

学位级别：硕士

目前，已经有相当多的文献研究了二苯甲酰甲烷的合成方法，但大多的方法中原料难获得并且原料的价格较高。通过对各种合成方法的了解，进而改进工艺方法，合成高品质的二苯甲酰甲烷。本课题分别研究了以苯乙酮和苯甲酸甲酯为原料，... 详细信息

目前，已经有相当多的文献研究了二苯甲酰甲烷的合成方法，但大多的方法中原料难获得并且原料的价格较高。通过对各种合成方法的了解，进而改进工艺方法，合成高品质的二苯甲酰甲烷。本课题分别研究了以苯乙酮和苯甲酸甲酯为原料，及以苯乙酮和苯甲酸乙酯为原料，在催化剂的作用下，通过克莱森缩合反应制得二苯甲酰甲烷。用单因素实验与正交实验相结合的方法，详细探讨了对反应有所影响的多个因素，例如原料的比例、催化剂的用量、反应温度等。确定了较适宜的催化剂和优化工艺条件。主要结论如下：（1）以苯甲酸甲酯为原料合成DBM的优化工艺：甲醇钠为催化剂，溶剂选用二甲苯， n（苯乙酮）：n（甲醇钠）：n（二甲苯）：n（苯甲酸甲酯）=1:1.6:10:4，反应温度为140-150℃，反应时间为5h，产物收率可达90％. （2）以苯甲酸乙酯为原料合成DBM的优化工艺：乙醇钠为催化剂，n（苯乙酮）：n（乙醇钠）=1:1.0， n（苯甲酸乙酯）：n（苯乙酮）=6:1，反应温度为150-160℃，反应时间为4h。反应收率最高可达为81％。通过碘化法，计算产品中二苯甲酰甲烷的纯度;通过显微熔点仪检测产品熔点;再通过红外光谱和氢核磁共振的表征方法对产品进行检测，得到的产品图谱，与标准图谱相对照，从而对产物的结构进行确证。

关键词：二苯甲酰甲烷克莱森缩合苯乙酮苯甲酸甲酯苯甲酸乙酯合成

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硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺

安徽化工 2017年第4期43卷 36-37页

作者：王艳李平张国靓陈新华安徽佳先功能助剂股份有限公司安徽蚌埠233010

以苯乙酮和硬脂酸甲酯为原料,在催化剂的作用下合成硬脂酰苯甲酰甲烷,考查不同反应条件对产品收率、含量和色泽的影响,得到优化工艺:固体甲醇钠为催化剂,二甲苯为溶剂,反应温度为140℃左右,反应时间为5h,苯乙酮∶硬脂酸甲酯=1∶2(摩尔比... 详细信息

以苯乙酮和硬脂酸甲酯为原料,在催化剂的作用下合成硬脂酰苯甲酰甲烷,考查不同反应条件对产品收率、含量和色泽的影响,得到优化工艺:固体甲醇钠为催化剂,二甲苯为溶剂,反应温度为140℃左右,反应时间为5h,苯乙酮∶硬脂酸甲酯=1∶2(摩尔比)。此条件下,产品收率为84.3%,含量为96.2%,色泽为白色。

关键词：硬脂酰苯甲酰甲烷 SBM 克莱森缩合